КОМПАУНД ДЛЯ ГЕРМЕТИЗАЦИИ ЭЛЕКТРОРАДИОТЕХНИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПАУНДА ДЛЯ ГЕРМЕТИЗАЦИИ ЭЛЕКТРОРАДИОТЕХНИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ Российский патент 2014 года по МПК C09K3/10 

Изобретение относится к области получения компаундов, применяемых для герметизации электрорадиотехнических изделий, содержащих детали, чувствительные к механическим воздействиям, требующим интенсивного теплоотвода, в том числе функциональные блоки, выпрямители, стабилизаторы и др.

Известен компаунд для герметизации электрорадиотехнических изделий, включающий олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК), титанкремнийорганический олигомер (продукт ТМФТ), изометилтетрагидрофталевый ангидрид и эпоксидную смолу Э-181 [RU 2291176, опубл. 10.01.2007 г.] при следующем соотношении компонентов в мас.ч.:

Олигодиенуретанэпоксид - каучук низкомолекулярный   марки ПДИ-3АК ТУ 38.103410-85 90-110 Титанкремнийорганический олигомер - продукт ТМФТ   ТУ 6-02-933-74 40-60 Изометилтетрагидрофталевый ангидрид   ТУ 6-09-3321-73 0,1-1,0 Эпоксидная смола Э-181   ТУ-05-1747-76 15-25

Способ получения такого компаунда основан на смешивании предварительно нагретых до температуры 80-100°C в течение не менее 1 ч олигодиенуретанэпоксида и титанкремнийорганического олигомера, вакуумировании при давлении от 0,6 до 1,3 кПа до прекращения активного выделения пузырей, но не более 20 мин и отверждении. Одновременно с предварительно нагретыми до температуры 80-100°C в течение не менее 1 ч олигодиенуретанэпоксидом и титанкремнийорганическим олигомером смешивают предварительно нагретую до температуры 80-100°C в течение не менее 1 ч эпоксидную смолу Э-181. После чего в смесь вводят при тщательном смешивании нагретый до температуры 80-100°C изометилтетрагидрофталевый ангидрид, затем проводят вышеупомянутое вакуумирование полученной смеси и отверждение при температуре 80-85°C в течение 48-60 ч.

Недостатками данного компаунда являются: длительный режим отверждения (80-85°C в течение 48-60 часов), большая эластичность (400-500)%, невозможность применения для изделий без кожуха.

Известен также компаунд 30-300 на основе олигодиенуретанэпоксида (низкомолекулярного каучука марки ПДИ-ЗАК),

изометилтетрагидрофталевого ангидрида (ОСТ 4Г 0.054.213-76 «Герметизация изделий радиоэлектронной аппаратуры полимерными материалами») следующего состава, мас.ч.:

Олигодиенуретанэпоксид   (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-ЗАК)   ТУ 38.103410-85 100 Изометилтетрагидрофталевый ангидрид   ТУ 6-09-3321-73  

Количество изометилтетрагидрофталевого ангидрида определяется по формуле:

А=3,86×K,

где А - мас.ч. изометилтетрагидрофталевого ангидрида;

3,86 - расчетный коэффициент;

K - содержание эпоксидных групп в олигодиенуретанэпоксиде (каучуке низкомолекулярном ПДИ-ЗАК), %.

Способ приготовления компаунда 30-300 (ОСТ 4Г 0.054.213-76 «Герметизация изделий радиоэлектронной аппаратуры полимерными материалами») основан на смешивании предварительно нагретого до (60÷80)°C олигодиенуретанэпоксида (низкомолекулярного каучука марки ПДИ-ЗАК) и изометилтетрагидрофталевого ангидрида и вакуумировании при давлении от 0,6 до 1,3 кПа 7-10 мин. Отверждение производят при (90±10)°C -18 часов.

Недостатком этого компаунда является недостаточная электрическая прочность (24,5 кВ/мм) и значительная усадка (1,5%). Кроме того, он имеет высокую температуру отверждения (90±10)°C, что приемлемо не для всех радиоэлементов.

Наиболее близким по технической сущности является компаунд [патент RU 2439117, опубл. 10.01.2012] следующего состава:

Олигодиенуретанэпоксид (каучук   низкомолекулярный ПДИ-ЗАК) ТУ 38.103410-85 90-110 Моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва   Лапроксид 301Б ТУ 2226-337-10488057-97 13,5-16,5 Изометилтетрагидрофталевый ангидрид   ТУ6-10-124-91 20,7-25,3

Способ получения компаунда основан на смешивании предварительно нагретых до (60÷80)°C олигодиенуретанэпоксида (каучука низкомолекулярного марки ПДИ-ЗАК), моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б и изометилтетрагидрофталевого ангидрида, вакуумировании их при давлении от 0,6 до 1,3 кПа в течение 7-10 мин и отверждении в течение 18 часов, причем вначале смешивают олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-ЗАК) с моноглицидиловым эфиром бутилцеллозольва Лапроксид 301 Б, затем в полученную смесь вводят изометилтетрагидрофталевый ангидрид, а отверждение осуществляют при (70-75)°C.

Недостатком данного компаунда является снижение диэлектрических свойств после длительного воздействия повышенной влажности, недостаточная жизнеспособность, значительная усадка, низкая теплопроводность.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение удельного объемного сопротивления после длительного воздействия повышенной влажности, увеличение жизнеспособности, снижение усадки и повышение теплопроводности.

Сущность предлагаемого изобретения состоит в том, что компаунд для герметизации электрорадиотехнических изделий содержит

олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-ЗАК), изометилтетрагидрофталевый ангидрид, моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б с массовой долей эпоксидных групп (16-20)%.

Новыми признаками в предлагаемом компаунде является дополнительное введение в его состав нитрида алюминия при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Олигодиенуретанэпоксид   (каучук низкомолекулярный ПДИ-ЗАК)   ТУ 38.103410-85 90-110 Моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва   Лапроксид 301Б ТУ 2226-337-10488057-97 15,3-18,7 Нитрид алюминия ТУ 6-09-110-76 90-110 Изометилтетрагидрофталевый ангидрид ТУ6-10-124-91 25,5-30,5

Способ получения компаунда основан на смешивании предварительно нагретых олигодиенуретанэпоксида (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-ЗАК), моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б и изометилтетрагидрофталевого ангидрида, вакуумировании их при давлении от 0,6 до 1,3 кПа в течение 7-10 мин и отверждении в течение 18 часов, отличающийся тем, что нагревание олигодиенуретанэпоксида (каучука низкомолекулярного марки ПДИ-ЗАК), моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б и изометилтетрагидрофталевого ангидрида осуществляют при температуре (85±5)°C, затем смешивают олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-ЗАК) с моноглицидиловым эфиром бутилцеллозольва марки Лапроксид 301 Б, в полученную смесь вводят предварительно высушенный при температуре (130-140)°C в течение 3-4 часов нитрид алюминия, смесь вакуумируют при (85±5)°C и давлении от 0,6 до 1,3 кПа в течение 20 мин, затем в смесь вводят изометилтетрагидрофталевый ангидрид, после тщательного смешивания смесь снова вакуумируют при давлении от 0,6 до 1,3 кПа в течение 7-10 мин, а отверждение осуществляют при (85±5)°C.

В таблице 1 приведены составы компаунда для герметизации электрорадиотехнических изделий по изобретению:

Таблица 1 №пп Компоненты, мас.ч. Пример 1 Пример 2 Пример 3 1 Олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-ЗАК) 90 100 110 2 Изометилтетрагидрофталевый ангидрид 25,5 28 30,5 3 Моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б 15,3 17 18,7 4 Нитрид алюминия 90 100 110

Указанный диапазон выбран вследствие того, что при уменьшении

количества Лапроксида 301Б компаунд становится вязким, не обеспечивается удаление воздушных пузырей, снижается количество вводимого нитрида алюминия, что снижает удельное объемное сопротивление и не обеспечивает необходимую теплопроводность.

Количество изометилтетрагидрофталевого ангидрида является оптимальным, так как обеспечивает необходимую жизнеспособность. При его увеличении не достигается однородность структуры из-за оседания наполнителя, а при уменьшении - не достигается полное отверждение компаунда.

В таблице 2 приведены свойства аналога и предлагаемого компаунда

Таблица 2 № пп Показатели Аналог патент 2439117 Пример 1 Пример 2 Пример 3 1 Удельное объемное сопротивление, Ом×см
- исходное 1×10¹⁴ 2,84×10¹⁴ 6,15×10¹⁴ 4,45×10¹⁴   - после воздействия 10 суток 95% влажности при температуре (40±2)°C 1×10¹² 1,46×10¹⁵ 1,32×10¹⁵ 1,4×10¹⁵ 2 Жизнеспособность, час, при 70°C <1 1,52 1,5 1,6 3 Усадка, % 1,0-1,1 0,56 0,52 0,58 4 Коэффициент теплопроводности, Вт/м×град 0,3 1,08 1,10 1,09

Как видно из данных, приведенных в таблице 2, предлагаемый компаунд имеет ряд преимуществ:

- высокое удельное объемное сопротивление, даже после длительного воздействия повышенной влажности («1,32×10¹⁵ Ом×см» против «1×10¹² Ом×см»);

- большую жизнеспособность («1,5 ч» против «<1 ч»);

- обладает меньшей усадкой («0,56%» против «1,0-1,1%»);

- более теплопроводный («коэффициент теплопроводности 1,1 Вт/м×град» против «0,3 Вт/м×град»).

Изобретение относится к области изготовления компаундов, применяемых для герметизации электрорадиотехнических изделий. Компаунд и способ его получения, включающий нагревание олигодиенуретанэпоксида - низкомолекулярного каучука марки ПДИ-ЗАК, моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б и изометилтетрагидрофталевого ангидрида при температуре (85±5)°C, затем смешение 90-110 мас.ч. олигодиенуретанэпоксида с 15,3-18,7 мас.ч. моноглицидилового эфира бутилцеллозольва, введение в полученную смесь 90-110 мас.ч. предварительно высушенного при температуре (130-140)°C в течение 3-4 часов нитрида алюминия, вакуумирование смеси при температуре (85±5)°C и давлении от 0,6 до 1,3 кПа в течение 20 мин. Затем в полученную смесь добавляют 25,5-30,5 мас.ч. изометилтетрагидрофталевого ангидрида, после тщательного перемешивания смесь повторно вакуумируют в течение 7-10 мин при давлении от 0,6 до 1,3 кПа и отверждают при (85±5)°C в течение 18 часов. Изобретение обеспечивает повышение удельного объемного сопротивления после длительного воздействия повышенной влажности, увеличение жизнеспособности, снижение усадки и повышение теплопроводности компаунда. 2 н.п. ф-лы, 3 пр., 2 табл.

1. Компаунд для герметизации электрорадиотехнических изделий, включающий олигодиенуретанэпоксид - каучук низкомолекулярный марки ПДИ-ЗАК, изометилтетрагидрофталевый ангидрид, моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б, отличающийся тем, что он дополнительно содержит нитрид алюминия при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:
Олигодиенуретанэпоксид - каучук   низкомолекулярный ПДИ-ЗАК 90-110 Моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва   Лапроксид 301Б 15,3-18,7 Нитрид алюминия 90-110 Изометилтетрагидрофталевый ангидрид 25,5-30,5

2. Способ получения компаунда для герметизации электрорадиотехнических изделий, основанный на смешивании предварительно нагретых олигодиенуретанэпоксида - каучука низкомолекулярного марки ПДИ-ЗАК, моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б и изометилтетрагидрофталевого ангидрида, вакуумировании их при давлении от 0,6 до 1,3 кПа в течение 7-10 мин и отверждении в течение 18 часов, отличающийся тем, что нагревание олигодиенуретанэпоксида - каучука низкомолекулярного марки ПДИ-ЗАК, моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б и изометилтетрагидрофталевого ангидрида производят при температуре 85±5°C, затем смешивают олигодиенуретанэпоксид - каучук низкомолекулярный марки ПДИ-ЗАК с моноглицидиловым эфиром бутилцеллозольва марки Лапроксид 301 Б, в полученную смесь вводят предварительно высушенный при температуре 130-140°C в течение 3-4 часов нитрид алюминия, смесь вакуумируют при 85±5°C и давлении от 0,6 до 1,3 кПа в течение 20 мин, затем в смесь вводят изометилтетрагидрофталевый ангидрид, после тщательного смешивания смесь снова вакуумируют при давлении от 0,6 до 1,3 кПа в течение 7-10 мин, а отверждение осуществляют при 85±5°C.