КОМПАУНД И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ Российский патент 2007 года по МПК C09K3/10 

Изобретение относится к области получения компаундов, применяемых для герметизации электрорадиотехнических изделий, содержащих детали, чувствительные к механическим воздействиям, в том числе функциональные блоки, выпрямители, стабилизаторы и др.

В настоящее время для этих целей используют компаунды 34-300, 30-300 и др. на основе низкомолекулярного каучука ПДИ-3АК (олигодиенуретанэпоксида), эпоксидной диановой смолы, изометилтетрагидрофталевого ангидрида, аэросила) и др. [Герметизация изделий радиоэлектронной аппаратуры полимерными материалами ОСТ 4Г0.054.213-76], компаунд на основе олигодиенуретанэпоксида, титанкремнийорганического олигомера, винилглицидилового эфира этиленгликоля, изометилтетрагидрофталевого ангидрида [RU 1838361]. Однако эти компаунды обладают недостаточной электропрочностью (20-24,5 КВ/мм) и значительной усадкой (1,5%), что приводит к выходу из строя деталей, чувствительных к механическим воздействиям, неустойчивы к бароудару.

Для приготовления компаунда 34-300 в разогретый до температуры (60÷80)°С каучук низкомолекулярный ПДИ-ЗАК вводится аэросил, прогретый предварительно при температуре (90÷110)°С в течение 2 часов. Смесь перемешивают и вакуумируют при давлении от 0,6 до 1,3 кПа 7-10 минут. Затем водится разогретый до (60÷80)°С изометилтетрагидрофталевый ангидрид, смесь перемешивается и вакуумируется при давлении от 0,6 до 1,3 кПа 7-10 минут. Отверждение производят при температуре 90-105°С 18 часов. Компаунд 30-300 готовится аналогично компаунду 34-300 без введения аэросила.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому компаунду для герметизации электрорадиотехнических изделий является компаунд [RU 547463] на основе олигодиенуретанэпоксида (каучука низкомолекулярного ПДИ-ЗАК), эпоксидной диановой смолы ЭД-20 и титанкремнийорганического олигомера (продукт ТМФТ) следующего состава, мас.ч.:

Олигодиенуретанэпоксид100(Каучук низкомолекулярный ПДИ-ЗАК) ТУ 38103410-85 Эпоксидная диановая смола ЭД-2015-20ГОСТ 10587-84 Изометилтетрагидрофталевый ангидрид5-12ТУ-6-09-3321-73 Титанкремнийорганический олигомер8-12(продукт ТМФТ) ТУ-6-02-933-74 

Способ изготовления компаунда [ОСТ 4ГО.054.213-76 стр.251 «Герметизация изделий радиоэлектронной аппаратуры полимерными материалами»] заключается в том, что смесь олигодиенуретанэпоксида (каучука низкомолекулярного ПДИ-3АК) и эпоксидной диановой смолы ЭД-20 выдерживается при температуре 90÷100°С в течение 2 часов. Затем в нее вводится титанкремнийорганический олигомер (продукт ТМФТ), все перемешивают и выдерживают при той же температуре 30 минут. Полученную смесь вакуумируют при температуре 70÷90°С и давлении от 0,6 до 1,3 кПа не менее 20 минут. Затем в нее вводят изометилтетрагидрофталевый ангидрид, нагретый до (70÷90)°С, тщательно перемешивают и вакуумируют при давлении от 0,6 до 1,3 кПа не более 20 минут. Отверждение производят при температуре (85÷105)°С в течение 18 часов.

Недостатком этого компаунда является недостаточная электрическая прочность (20 Кв/мм), неустойчивость к бароудару, недостаточная эластичность (относительное удлинение 230%), значительная усадка (1,5%).

Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение электропрочности, обеспечение устойчивости к бароудару, т.е. устойчивости к изменению давления от 100 кПа до 5,4 кПа в течение 0,3-0,4 секунды, повышение эластичности и снижение усадки.

Сущность предлагаемого изобретения состоит в том, что компаунд для герметизации электрорадиотехнических изделий содержит олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный ПДИ-ЗАК), титанкремнийорганический олигомер (продукт ТМФТ формулы Т_i {[OS_i(СН₃)(С₆Н₅)]_2-5OH}₄) и изометилтетрагидрофталевый ангидрид.

Новыми признаками в предлагаемом компаунде для герметизации электрорадиотехнических изделий является использование низковязкой (динамическая вязкость 0,07 Пас у ЭД-20 16-22) эпоксидной смолы марки Э-181, представляющей собой продукт дегидрохлорирования дихлоргидринов, полученных конденсацией эпихлоргидрина с водой, с содержанием эпоксидных групп в %% 25-30, в качестве активного реакционно-способного разбавителя эпоксидных смол при следующем соотношении, мас.ч:

Олигодиенуретанэпоксид90-110(Каучук низкомолекулярный ПДИ-ЗАК) ТУ 3803410-85 Титанкремнийорганический олигомер40-60(продукт ТМФТ) ТУ 6-02-933-74 Изометилтетрагидрофталевый ангидрид0.1-1,0ТУ-6-09-3321-73 Эпоксидная смола Э-18115-25ТУ 6-05-1747-76 

Способ получения компаунда для герметизации электрорадиотехнических изделий основан на смешивании предварительно нагретых до температуры (80-100)°С в течение не менее 1 часа олигодиенуретанэпоксида и титанкремнийорганического олигомера, вакуумировании при давлении от 0,6 до 1,3 кПа до прекращения активного выделения пузырей не более 20 минут и отверждении.

Новыми признаками предлагаемого способа получения этого компаунда является то, что одновременно с предварительно нагретыми до температуры (80-100)°С в течение не менее 1 часа олигодиенуретанэпоксидом и титанкремнийорганическим олигомером смешивают предварительно нагретую до температуры (80-100)°С в течение не менее 1 часа эпоксидную смолу Э-181. После чего в смесь вводят при тщательном смешивании нагретый до (80-100)°С изометилтетрагидрофталевый ангидрид, затем проводят вышеупомянутое вакуумирование полученной смеси и отверждение при температуре 80-85°С в течение 48-60 часов. В табл.1 приведены составы компаунда для герметизации электрорадиотехнических изделий по изобретению:

Таблица 1№№ппКомпонентыПример 1Пример 2Пример 31Олигодиенуретанэпоксид (Каучук низкомолекулярный ПДИ-ЗАК) ТУ 8.103410-85901001102Титанкремнийорганический олигомер (продукт ТМФТ) ТУ 6-02-933-744050603.Изометилтетрагидрофталевый ангидрид ТУ-6-09-3321-730,10,31,04Эпоксидная смола Э-181 ТУ 6-05-1747-76152025

Указанный диапазон выбран вследствие того, что при увеличении количества титанкремнийорганического олигомера уменьшается жизнеспособность компаунда, а при уменьшении не обеспечивается требуемая эластичность и компаунд не отверждается. При уменьшении эпоксидной смолы Э-181 компаунд становится вязким, не обеспечивается удаление воздушных пузырей, что снижает электропрочность и устойчивость к бароудару, при увеличении не достигается оптимальная степень отверждения.

При уменьшении изометилтетрагидрофталевого ангидрида процесс отверждения длительный, а при увеличении жизнеспособность компаунда мала, что не позволяет получить качественный однородный компаунд. Высокая реакционная способность титанкремнийорганического олигомера, взятого в больших количествах в сравнении с прототипом, приводит к взаимодействию не только с олигодиенуретанэпоксидом, но и с дополнительно введенной эпоксидной смолой Э-181, создавая одновременно однородную и эластичную структуру компаунда, что обеспечивает устойчивость к бароудару и повышение электрической прочности.

В связи с оптимально подобранным количеством компонентов (олигодиенуретанэпоксида, титанкремнийорганического олигомера, эпоксидной смолы Э-181) оказалось возможным получить компаунд для герметизации электрорадиотехнических изделий с достаточной степенью отверждения при применении изометилтетрагидрофталевого ангидрида в количествах, значительно ниже известных, что также привело к устойчивости к бароудару, повышению электрической прочности, эластичности и уменьшению усадки.

Компаунд для герметизации электрорадиотехнических изделий получают следующим способом: навески олигодиенуретанэпоксида, титанкремнийорганического олигомера, эпоксидной смолы Э-181 прогревают при температуре 80-100°С в течение не менее 1 часа, тщательно смешивают до однородной массы, после чего в смесь вводят предварительно нагретый до 80-100°С изометилтетрагидрофталевый ангидрид. Смесь вакуумируют при температуре 80-100°С и давлении от 0,6 до 1,3 кПа до прекращения активного выделения пузырей, но не более 20 минут. Отверждение производят при температуре 80-85°С в течение 48-60 часов

Предлагаемый способ получения компаунда для герметизации электрорадиотехнических изделий при смешивании предварительно прогретых компонентов с дополнительно включенной эпоксидной смолой Э-181 активным реакционно-способным разбавителем обеспечивает необходимую вязкость компаунда, его гомогенность и образование равномерной структуры при смешивании, что обеспечивает устойчивость к бароудару, увеличение электропрочности, повышение эластичности и снижение усадки.

В табл.2 приведены сравнительные свойства аналога и предлагаемого компаунда для герметизации электрорадиотехнических изделий.

Таблица 2
Результаты сравнительных испытаний аналога и заявляемого компаунда для герметизации электрорадиотехнических изделий№№ппПоказателиАналог RU 547463Пример 1Пример 2Пример 31Бароудар (устойчивость к изменению давления от 100 кПа до 5,4 кПа в течение 0,3-0,4 секунды)Не выдерживаетВыдерживаетВыдерживаетВыдерживает2Электрическая прочность, кВ/мм203336343Эластичность (относительное удлинение, %, н/м)2304504705004Усадка, %1,50,80,850,9

Как видно из данных, приведенных в табл.2, предлагаемый компаунд и способ его получения имеет ряд преимуществ:

- выдерживает бароудар, устойчив к изменению давления от 100 кПа до 5,4 кПа в течение 0,3-0,4 секунд (аналог не выдерживает);

- имеет высокую электрическую прочность (33-36 кВ/мм против 20 кВ/мм);

- обладает высокой эластичностью (не менее 450% против 230%);

- имеет меньшую усадку (0,8-0,9% против 1,5%).

Изобретение относится к области получения компаундов, применяемых для герметизации электрорадиотехнических изделий, содержащих детали, чувствительные к механическим воздействиям, в том числе функциональные блоки, выпрямители, стабилизаторы и др. Технической задачей изобретения является повышение электропрочности, обеспечение устойчивости к бароудару, повышение эластичности и снижение усадки. Поставленная задача решается тем, что компаунд включает олигодиенуретанэпоксид - каучук низкомолекулярный ПДИ-ЗАК, титанкремнийорганический олигомер - продукт ТМФТ, изометилтетрагидрофталевый ангидрид и дополнительно содержит эпоксидную смолу марки Э-181. Компаунд получают смешением предварительно нагретых до температуры 80-100°С в течение не менее 1 часа олигодиенуретанэпоксида и титанкремнийорганического олигомера, вакуумированием при давлении от 0,6 до 1,3 кПа до прекращения активного выделения пузырей не более 20 минут и отверждением с одновременным смешением с предварительно нагретой до температуры 80-100°С в течение не менее 1 часа эпоксидной смолы Э-181, после чего в смесь вводят при тщательном смешивании нагретый до 80-100°С изометилтетрагидрофталевый ангидрид, затем проводят вышеупомянутое вакуумирование полученной смеси и отверждение при температуре 80-85°С в течение 48-60 часов. 2 н.п. ф-лы, 2 табл.

1. Компаунд для герметизации электрорадиотехнических изделий, включающий олигодиенуретанэпоксид - каучук низкомолекулярный ПДИ-ЗАК, титанкремнийорганический олигомер - продукт ТМФТ, изометилтетрагидрофталевый ангидрид, отличающийся тем, что он дополнительно содержит эпоксидную смолу марки Э-181 при следующем соотношени компонентов, мас.ч.:

Олигодиенуретаноэпоксид- каучук низкомолекулярный ПДИ-ЗАК90-110Титанкремнийорганический олигомер - продукт ТМФТ40-60Изометилтетрагидрофталевый ангидрид0,1-1,0Эпоксидная смола Э-18115-25