СПОСОБ ПРЯМОГО ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ПОДВИЖНЫХ МИНЕРАЛЬНЫХ ФОРМ ФОСФОРА В ПОЧВЕННЫХ ПРОБАХ ПРИ ИЗВЛЕЧЕНИИ ЕГО УГЛЕАММОНИЙНЫМ ЭКСТРАГЕНТОМ И УСТРОЙСТВА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2013 года по МПК G01N21/03 G01N33/24 

Область применения изобретения относится к химическим методам анализа почв с использованием поточной технологии аналитических работ, например при оценке плодородия земель сельскохозяйственного использования.

Изобретение, например, может эффективно использоваться в аналитических лабораториях, при измерении концентрации подвижных минеральных форм фосфора в почвенных пробах с извлечением его углеаммонийным экстрагентом.

Известен способ определения подвижных форм фосфора и калия в углеаммонийной вытяжке из почв при поточной технологии работ в неавтоматизированном режиме измерений с использованием колориметра КФК-3 и пламенного фотометра ФПА-2 (ОСТ 10 256-2000, стр.17). Для определения фосфора этим способом навески пробы помещают в полиэтиленовые емкости технологической кассеты, добавляют в емкости раствор углекислого аммония многопозиционным дозатором, взбалтывают содержимое кассеты и после 18-ти часовой экспозиции фильтруют почвенную суспензию в полиэтиленовые емкости приемной технологической кассеты, далее в отобранную аликвоту углеаммонийной почвенной вытяжки добавляют соответствующее количество окрашивающего реагента и через 15 минут фотометрируют в спектральном диапазоне 890-900 нм, используя непроточную наливную кювету с базой не менее 20 мм.

При взаимодействии щелочной углеаммонийной вытяжки с кислотным окрашивающим реактивом происходит выделение из раствора газообразной двуокиси углерода, которая осаждается на стенках кюветы и изменяет светопоглощение раствора, искажая тем самым результаты измерения концентрации фосфора в растворе. Указанный ОСТ, при возникновении этого явления, предписывает выливать и вновь заливать раствор в кювету. Это явление в неавтоматизированном режиме мешает проводить измерение концентрации фосфора в растворе и снижает производительность аналитических работ.

Суть изобретения заключается в том, что после смешивания реактива и почвенной вытяжки, выделяющийся газ двуокиси углерода удаляют вакуумированием и спектрофотометрирование раствора проводят с использованием не наливной, а проточной кюветы. Для этого в стеклянные емкости 1 (фиг.1, 2, 3, 4, 6, 7, 9) в виде термостойких стаканов, находящихся в специально сконструированной кассете с термостойкими стаканами для вакуумирования двуокиси углерода (фиг.1 - общий вид кассеты в сборе; фиг.2 - кассета с вынутыми термостойкими стаканами; фиг.4 - кассета с фиксированными термостойкими стаканами; фиг.3 - отдельные составляющие кассеты), предварительно дозируют окрашивающий реактив, куда затем добавляют аликвоту фильтрата, отобранного из приемной технологической кассеты многопозиционным дозатором-отборником, далее кассету с термостойким стаканами закрывают специально сконструированной вакуумной крышкой 8 для герметизации термостойких стаканов (фиг.7 - крышка кассетная вакуумная в технологической кассете; фиг.8 - технологическая кассета, закрытая крышкой кассетной вакуумной) и откачивают выделяющуюся двуокись углерода, после чего определяют концентрацию фосфора с использованием проточной кюветы на спектрофотометре в спектральном диапазоне 898-900 нм.

Удаление двуокиси углерода необходимо для того, чтобы пузырьки указанного газа не перекрывали светового потока в измерительной кювете колориметра и давали возможность работать с использованием проточной кюветы, упрощающей и убыстряющей колориметрирование.

Кассета с термостойкими стаканами (фиг.1, 2, 3, 4) для вакуумирования двуокиси углерода при осуществлении способа прямого измерения концентрации подвижных минеральных форм фосфора в почвенных пробах состоит из металлического каркаса 4 с отверстиями, в которые можно свободно вставлять термостойкие стаканы 1, планки 2 для одновременного подъема всех стаканов. Особенностью предлагаемой нами кассеты является то, что ее конструкция имеет специальный держатель 3 (фиг.4), состоящий из планки с фиксирующими захватами 5 (фиг.5), подъемной направляющей планки с ручкой 6 и ограничителями 7 при подъеме держателя, когда он выдвигается и обеспечивает фиксацию стаканов в каркасе кассеты (фиг.6) при ее переворачивании для выливания содержимого стаканов или их мойки.

Крышка кассетная вакуумная 8 для герметизации термостойких стаканов в технологической кассете показана на фиг.7, а на фиг.8 изображена технологическая кассета, закрытая кассетной крышкой. Крышка состоит из металлического швеллера 13 (фиг.9) с отверстиями, вакуумного уплотнителя 14, коллектора 16 и боковых замков.

Конструкция крышки (фиг.9) позволяет надежно герметизировать емкость стакана 1 в кассете 4 для быстрой откачки двуокиси углерода. Штуцер 11 (фиг.9) вакуумной крышки соединяет внутреннее пространство стакана 1 через вакуумный канал 10 с коллектором 16. Вакуумные уплотнители 12 герметизируют резьбовые соединения штуцеров 11 и 15 с металлическим швеллером крышки 13 и коллектором 16. Металлическая шайба 17 и гайка 18 фиксирует штуцер 11 через вакуумный уплотнитель 14 на швеллере 13 крышки. Трубка 9 соединяется с вакуумным насосом для откачки двуокиси углерода.

Благодаря тому, что коллектор соединен вакуумными каналами 10 с каждой отдельной емкостью 1, обеспечивается независимая откачка двуокиси углерода из каждого термостойкого стакана; тем самым увеличивается скорость откачки двуокиси углерода.

Предложенный способ резко повышает производительность и качество аналитических работ при измерении концентрации подвижных минеральных форм фосфора в почвенных пробах после извлечения его углеаммонийным экстрагентом.

Таким образом, нами предлагаются:

1. Способ прямого измерения концентрации подвижных минеральных форм фосфора в почвенных пробах при извлечении его углеаммонийным экстрагентом и устройства для его осуществления в поточной технологии определения агрохимических показателей почв, заключающийся в том, что навески пробы помещают в полиэтиленовые емкости технологической кассеты, добавляют в емкости раствор углекислого аммония многопозиционным дозатором, взбалтывают содержимое кассеты и после 18-ти часовой экспозиции фильтруют почвенную суспензию в полиэтиленовые емкости приемной технологической кассеты, отличающийся тем, что для дальнейшего определения фосфора в стеклянные емкости в виде термостойких стаканов, находящихся в специально сконструированной кассете (фиг.1), предварительно дозируют окрашивающий реактив, куда затем добавляют аликвоту фильтрата, отобранного из приемной технологической кассеты многопозиционным дозатором-отборником, далее кассету с термостойким стаканами закрывают специально сконструированной вакуумной крышкой 8 (фиг.7) и откачивают выделяющуюся двуокись углерода, после чего определяют концентрацию фосфора с использованием проточной кюветы на спектрофотометре в спектральном диапазоне 898-900 нм.

2. Кассета с термостойкими стаканами (фиг.1, 2, 3, 4) для вакуумирования двуокиси углерода при осуществлении способа прямого измерения концентрации подвижных минеральных форм фосфора в почвенных пробах после извлечении его углеаммонийным экстрагентом, состоящая из металлического каркаса 4 с отверстиями, в которые можно свободно вставлять термостойкие стаканы 1, планки 2 для одновременного подъема всех стаканов, отличающаяся тем, что конструкция имеет специальный держатель 3 (фиг.4), состоящий из планки с фиксирующими захватами 5 (фиг.5), подъемной направляющей планки с ручкой 6 и ограничителей 7 при подъеме держателя, когда он выдвигается и обеспечивает фиксацию стаканов в каркасе кассеты при ее переворачивании для выливания содержимого стаканов или их мойки.

3. Крышка кассетная вакуумная 8 (фиг.7, 8) для осуществления способа прямого измерения концентрации подвижных минеральных форм фосфора в почвенных пробах при извлечении его углеаммонийным экстрагентом, состоящая из металлического швеллера 13 (фиг.9) с отверстиями, вакуумного уплотнителя 14, коллектора 16 и боковых замков, отличающаяся тем, что коллектор соединен вакуумными каналами 10 с каждой отдельной емкостью 1, что обеспечивает независимую откачку двуокиси углерода из каждого термостойкого стакана, увеличивая тем самым скорость откачки двуокиси углерода.

Изобретение относится к химическим методам анализа почв и может быть использовано для прямого измерения концентрации подвижных минеральных форм фосфора в почвенных пробах при извлечении его углеаммонийным экстрагентом. Сущность способа: двуокись углерода, выделяющаяся при смешивании реактива и почвенной вытяжки и мешающая проведению спектрофотометрирования, предварительно удаляется вакуумированием с помощью специально разработанной технологической кассеты, особенностью которой является наличие специального держателя, обеспечивающего фиксацию стаканов в каркасе кассеты, и вакуумной крышки, коллектор которой соединен вакуумными каналами с каждой отдельной емкостью. Конструкция кассеты и кассетной крышки позволяет откачивать двуокись углерода из каждого термостойкого стакана, установленного в гнездо технологической кассеты. Определение осуществляют на спектрофотометре в спектральном диапазоне 898-900 нм окрашенных для определения фосфора растворов с использованием проточной кюветы. Предложенный способ и конструкции для его осуществления позволяют увеличить производительность аналитических работ и повысить точность измерения концентрации подвижных минеральных форм фосфора в почвенных пробах при извлечении его углеаммонийным экстрагентом. 3 н.п. ф-лы, 9 ил.

1. Способ прямого измерения концентрации подвижных минеральных форм фосфора в почвенных пробах при извлечении его углеаммонийным экстрагентом в поточной технологии определения агрохимических показателей почв, заключающийся в том, что навески пробы помещают в полиэтиленовые емкости технологической кассеты, добавляют в емкости раствор углекислого аммония многопозиционным дозатором, взбалтывают содержимое кассеты и после 18-часовой экспозиции фильтруют почвенную суспензию в полиэтиленовые емкости приемной технологической кассеты, отличающийся тем, что для дальнейшего определения фосфора в стеклянные емкости в виде термостойких стаканов, находящихся в специально сконструированной кассете, предварительно дозируют окрашивающий реактив, куда затем добавляют аликвоту фильтрата, отобранного из приемной технологической кассеты многопозиционным дозатором-отборником, далее кассету с термостойкими стаканами закрывают специально сконструированной вакуумной крышкой и откачивают выделяющуюся двуокись углерода, после чего определяют концентрацию фосфора с использованием проточной кюветы на спектрофотометре в спектральном диапазоне 898-900 нм.

2. Кассета с термостойкими стаканами для вакуумирования двуокиси углерода при осуществлении способа прямого измерения концентрации подвижных минеральных форм фосфора в почвенных пробах после извлечения его углеаммонийным экстрагентом, состоящая из металлического каркаса с отверстиями, в которые можно свободно вставлять термостойкие стаканы, планки для одновременного подъема всех стаканов, отличающаяся тем, что конструкция имеет специальный держатель, состоящий из планки с фиксирующими захватами, подъемной направляющей планки с ручкой и ограничителей при подъеме держателя, когда он выдвигается и обеспечивает фиксацию стаканов в каркасе кассеты при ее переворачивании для выливания содержимого стаканов или их мойки.

3. Крышка кассетная вакуумная для осуществления способа прямого измерения концентрации подвижных минеральных форм фосфора в почвенных пробах при извлечении его углеаммонийным экстрагентом, состоящая из металлического швеллера с отверстиями, вакуумного уплотнителя, коллектора и боковых замков, отличающаяся тем, что коллектор соединен вакуумными каналами с каждой отдельной емкостью, обеспечивая независимую откачку двуокиси углерода из каждого термостойкого стакана.