ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ ФОТОМЕТР Российский патент 2013 года по МПК G01N21/64 G01J1/58 

Изобретение относится к устройствам для оптического спектрального определения элементного состава веществ по спектрам люминесценции и может быть использовано, в частности для определения малых концентраций актинидных элементов в объектах окружающей среды и технологических растворах, например, для определения концентрации урана в природных водах, в водах хозяйственно-бытового и технического назначения.

Известен фотометр, содержащий источник возбуждающего света, устройство, выделяющее спектральную область возбуждения и выполненное в виде первичного светофильтра, узлы формирования пучка возбуждающего излучения, выполненные в виде поворотного зеркала и диафрагмы и расположенные по вертикальной оси перпендикулярно поверхности исследуемого образца, расположенного в измерительной камере, в которой установлено также устройство, выделяющее спектральную область люминесцентного излучения, выполненное в виде светофильтра и устройство формирования пучка люминесцентного излучения - сферическое зеркало с отверстием в центре, через которое возбуждающее излучение проходит к образцу [Каралис В.Н., Корнеева З.А. Аппаратура для флуоресцентного анализа.- М.: Изд. Комитета стандартов, мер и измерительных приборов, 1970, с.100 и 101].

Анализ жидких проб проводят в кюветах в измерительной камере, в дверце которой расположено гнездо для кюветы с пробой.

Приведенное устройство входит в состав фотометра урана, использующего для своей работы громоздкий азотный лазер.

Кроме измерительной камеры, покрытой внутри черным цветом, громоздкого азотного лазера анализатор содержит оптическую систему, блок питания, фотоэлектронный умножитель (ФЭУ), электронный блок.

При работе анализатора оператор открывает измерительную камеру, устанавливает в гнездо дверцы кювету с жидкой пробой, закрывает камеру.

Известный фотометр позволяет измерять только один образец. Для того, чтобы провести следующее измерение, необходимо вскрывать измерительную камеру и помещать в нее новый образец, что приводит к затрате времени и снижает производительность измерений. Данный процесс нельзя автоматизировать.

Кроме того, недостатком является засветка ФЭУ в момент открытия камеры, в результате чего ФЭУ некоторое время не может нормально функционировать, что понижает производительность измерительного процесса.

Наиболее близким техническим решением к предложенному является люминесцентный фотометр, содержащий канал возбуждения, включающий оптически связанные источник света, устройство, выделяющее спектральную область возбуждения, выполненное в виде светофильтра, и средство формирования пучка возбуждающего излучения, измерительную камеру с размещенной в ней обоймой с кюветами с исследуемым веществом, установленной на штоке, снабженном механизмом перемещения, приемник излучения видимого диапазона и систему регистрации, связанную с приемником [патент РФ №2080568, кл. G01J 1/58, G01N 21/64, опубл. 27.05.1997].

Кюветы размещены в обойме, закрепленной на штоке возвратно-поступательного перемещения и установленной в направляющих, выполненных на дне камеры и снабженных фиксатором.

При работе фотометра кассета загружается кюветами с пробой вручную и устанавливается в кассетоприемник. После облучения ультрафиолетовым излучением первой кюветы с пробой кассета вручную перемещается на один шаг вперед и облучается вторая кювета и т.д. Всего в кассету входит 5 кювет. После облучения пятой кюветы кассета вручную вынимается из кассетоприемника и заменяется другой кассетой с заранее загруженными в нее кюветами с пробой, и процесс измерения повторяется.

Известный фотометр позволяет увеличить производительность по сравнению с аналогом за счет введения в измерительную камеру обоймы с кюветами. Однако для анализа следующей партии необходимо так же вскрывать измерительную камеру и помещать в нее новую партию образцов, что приводит к затрате времени и снижает производительность измерений.

К недостаткам приведенного устройства можно отнести сложность автоматизации процесса измерения: система автоматического управления должна включать в себя систему загрузки кассет кюветами с пробой, систему перемещения загруженной кассеты в кассетоприемник, систему пошагового перемещения кассеты для последовательного позиционирования кювет с пробами в зоне облучения, систему выгрузки кассеты с облученными кюветами из кассетоприемника, систему замены обработанной кассеты новой.

Необходима также система защиты ФЭУ от попадания внешнего светового потока во время замены кассет во избежание выхода из строя ФЭУ на довольно продолжительное время, что заметно снижает производительность процесса измерения.

Задачей предлагаемого изобретения является увеличение производительности фотометра за счет возможности непрерывного измерения параметров проб, повышение надежности и удешевление технического обслуживания.

Поставленная задача решается тем, что люминесцентный фотометр, содержащий корпус и установленные в нем канал возбуждения, включающий оптически связанные источник спектрального излучения, оптический фильтр и средство формирования пучка возбуждающего излучения, кассету с кюветами, установленную на штоке, снабженном механизмом перемещения, приемник излучения видимого диапазона и систему регистрации, связанную с приемником, снабжен измерительной камерой, выполненной в виде цилиндрического стакана с крышкой, имеющих центральные отверстия для размещения штока, кассета установлена коаксиально в измерительной камере, выполнена цилиндрической формы и имеет гнезда для размещения кювет на верхней торцевой поверхности, сквозные отверстия, сопряженные с гнездами на боковой и нижней торцевой поверхностях, и сквозное отверстие для размещения штока механизма перемещения в центральной части, при этом в дне и крышке измерительной камеры выполнены по два сквозных отверстия соосных гнездам кассеты, а на боковой поверхности измерительной камеры выполнено сквозное отверстие соосно отверстию на боковой поверхности кассеты для приема излучения из кюветы, вал механизма перемещения установлен в центральных отверстиях кассеты, измерительной камеры и ее крышки и взаимодействует со стенками кассеты, механизм перемещения в верхней и нижней частях снабжен храповиками, поводком, жестко связанным с нижним храповиком и взаимодействующим с верхним храповиком в противофазе относительно нижнего, и средством подъема кюветы с пробой, последний установлен под дном измерительной камеры соосно отверстию в ее дне, средство формирования пучка канала возбуждения установлено соосно над отверстием в крышке измерительной камеры, а приемник излучения видимого диапазона расположен напротив отверстия на боковой поверхности измерительной камеры.

Предпочтительно, чтобы средство подъема кюветы с пробой состояло из толкателя с пружиной, установленного в укрепленном на нижнем торце измерительной камеры стакане с продольным щелевым отверстием, кулачка (улиты) с профильной канавкой, установленного на валу соосно валу механизма перемещения, пальца, укрепленного в нижней части толкателя на боковой поверхности, расположенного в щелевом отверстии стакана и взаимодействующего с профильной канавкой кулачка, при этом нижний храповик расположен на вале кулачка.

Целесообразно в одном из отверстий в дне измерительной камеры установить фиксирующий упор.

Снабжение фотометра измерительной камерой, выполненной в виде неподвижного цилиндрического стакана с крышкой, выполнение кассеты поворотной с гнездами по периферии для размещения кювет и размещение ее коаксиально в камере кассетой, выполнение кассеты и камеры со сквозными отверстиями в дне для перемещения штока механизма извлечения/замены кювет и в крышке камеры для извлечения кювет в фиксированных положениях кассеты, и снабжение механизма средством подъема кюветы позволяют провести автоматическую подачу кюветы с исследуемой жидкой пробой в зону измерения, а также одновременного перемещение измеряемой пробы в зону загрузки-выгрузки.

На фиг.1 представлен общий вид фотометра.

На фиг.2 - вид А фиг.1.

на фиг.3 - вид фотометра в рабочем положении с поднятой кюветой на позиции загрузки-выгрузки.

Люминесцентный фотометр включает корпус 1 и установленные в нем канал возбуждения, включающий оптически связанные источник спектрального излучения 2 (например, ксеноновая лампа), оптический фильтр 3 и средство формирования пучка возбуждающего излучения 4, кассету 5 с кюветами 6, установленную на штоке 7, снабженном механизмом перемещения, приемник излучения видимого диапазона, состоящий из светофильтра 8 для выделения зеленой части спектра свечения исследуемой пробы, фотоэлектронный умножитель 9 (ФЭУ), усилитель-дискриминатор 10 для амплитудной селекции одноэлектронных импульсов, формирования их логических уровней; и систему регистрации 11, связанную с приемником.

Фотометр имеет измерительную камеру, выполненной в виде цилиндрического стакана 12 с крышкой 13, имеющих центральные отверстия для размещения штока 7.

Кассета 5 установлена коаксиально в измерительной камере, выполнена цилиндрической формы и имеет гнезда 14 для размещения кювет 6 на верхней торцевой поверхности, сквозные отверстия 15 и 16, сопряженные с гнездами 14 на боковой и нижней торцевой поверхностях соответственно, и сквозное отверстие 17 для размещения штока 7 механизма перемещения в центральной части.

В дне стакана 12 и крышке 13 измерительной камеры выполнены по два сквозных отверстия соосных гнездам 14 кассеты 5, а на боковой поверхности стакана 12 измерительной камеры выполнено сквозное отверстие 18 соосно отверстию 15 на боковой поверхности кассеты 5 для приема излучения из кюветы 6. Отверстия 18 и 15 на боковых поверхностях измерительной камеры и кассеты 5 соответственно выполнены вытянутыми вертикально (овальными) для выхода люминесцентного свечения.

Средство формирования пучка канала возбуждения 4 установлено соосно над отверстием в крышке 13 измерительной камеры, а приемник излучения видимого диапазона расположен напротив отверстия 18 на боковой поверхности стакана 12 измерительной камеры.

Шток 7 механизма перемещения установлен в центральных отверстиях кассеты 5, стакана 12 измерительной камеры и ее крышки 13 и взаимодействует со стенками кассеты 5.

Механизм перемещения в верхней и нижней частях снабжен храповиками 19 и 20, поводком 21, жестко связанным с нижним храповиком 20 и взаимодействующим с верхним храповиком 19 в противофазе относительно нижнего, и средством подъема кюветы 6 с пробой, последний установлен под дном стакана 12 измерительной камеры соосно отверстию 16 в ее дне. Верхний храповик 19 снабжен крышкой 22.

Средство подъема кюветы 6 с пробой состоит из толкателя 23 с пружиной 24, установленного в укрепленном на нижнем торце стакана 12 измерительной камеры стакане 25 с продольным щелевым отверстием 26, кулачка 27 с профильной канавкой 28, установленного на валу 29 соосно штоку 7 механизма перемещения, пальца 30, укрепленного в нижней части толкателя 23 на боковой поверхности, расположенного в щелевом отверстии 26 стакана 25 и взаимодействующего с профильной канавкой 28 кулачка 27, при этом нижний храповик 20 расположен на вале 29 кулачка 27.

В одном из отверстий в дне цилиндра 12 измерительной камеры установлен фиксирующий упор 31.

Устройство работает следующим образом.

После загрузки кювет 6 с пробами в гнезда 14 кассеты 5 начинают процесс облучения источник спектрального излучения 2 (например, ксеноновой лампой) пробы в кювете 6, находящейся на соответствующей позиции облучения.

Оператор перемещает поводок 21 по часовой стрелке. В работу вступает нижний храповик 20, связанный с валом 29 и кулачком 27, в результате чего на холостом ходу поворачивается верхний храповик 19 с крышкой 22, открывая окно для загрузки-выгрузки кювет 6 в крышке 13 измерительной камеры.

При дальнейшем повороте поводка 21 палец 30, жестко связанный с толкателем 23, скользит по канавки 28 кулачка 27 и поднимает толкатель 23, который, соответственно, поднимает кювету 6, находящуюся на позиции загрузки-выгрузки.

Оператор заменяет эту кювету 6, облученную ультрафиолетовым излучением, новой кюветой 6 с пробой.

В этот момент облучается кювета 6, находящаяся в кассете 5 на позиции облучения.

Фиксация кассеты 5 при каждом перемещении кюветы 6 в новую позицию осуществляется упором 31, неподвижно закрепленном на дне стакана 12 измерительной камеры.

При дальнейшем вращении поводка 21 вновь загруженная кювета 6 опускается вследствие опускания толкателя 23 благодаря особой форме канавки 28 в кулачке 27.

После этого оператор поворачивает поводок 21 против часовой стрелки, в действие вступает верхний храповик 19 (нижний храповик 20 переходит в состояние холостого хода), который поворачивает кассету 5 против часовой стрелки.

Вновь загруженная кювета 6 с пробой перемещается к позиции облучения, а на позицию загрузки-выгрузки перемещается облученная кювета 6. Далее процесс повторяется.

Предложенный фотометр может быть использован для анализа жидких проб при непрерывном цикле измерений. Применение данного изобретения в сочетании с устройством автоматической загрузки-выгрузки кювет с жидкой пробой и благодаря тому, что в устройстве постоянно находятся несколько кювет с пробами, позволяет полностью автоматизировать технологический процесс измерения параметров пробы, увеличить производительность процесса измерений, улучшить воспроизводимость результатов анализа.

Вследствие того, что работа устройства основана на простой механике, оно высоконадежно, ремонтопригодно и не требует системы автоматического управления, что значительно удешевляет его изготовление, наладку, ремонт, техническое обслуживание и эксплуатацию.

Изобретение предназначено для определения концентрации урана в природных водах, в водах хозяйственно-бытового и технического назначения. Фотометр содержит канал возбуждения, включающий оптически связанные источник спектрального излучения, оптический фильтр и средство формирования пучка возбуждающего излучения, кассету с кюветами, установленную на штоке, снабженном механизмом перемещения, приемник излучения видимого диапазона и систему регистрации, а также измерительную камеру, выполненную в виде цилиндрического стакана с крышкой. Кассета установлена коаксиально в измерительной камере, выполнена цилиндрической формы и имеет гнезда для размещения кювет на верхней торцевой поверхности. Вал механизма перемещения установлен в центральных отверстиях кассеты, измерительной камеры и ее крышки. Механизм перемещения снабжен храповиками, поводком и средством подъема кюветы с пробой. Изобретение направлено на увеличение производительности за счет возможности непрерывного измерения параметров проб, повышение надежности и удешевление технического обслуживания. 2 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Люминесцентный фотометр, содержащий корпус и установленные в нем канал возбуждения, включающий оптически связанные источник спектрального излучения, оптический фильтр и средство формирования пучка возбуждающего излучения, кассету с кюветами, установленную на штоке, снабженном механизмом перемещения, приемник излучения видимого диапазона и систему регистрации, связанную с приемником, отличающийся тем, что он снабжен измерительной камерой, выполненной в виде цилиндрического стакана с крышкой, имеющих центральные отверстия для размещения штока, кассета установлена коаксиально в измерительной камере, выполнена цилиндрической формы и имеет гнезда для размещения кювет на верхней торцевой поверхности, сквозные отверстия, сопряженные с гнездами на боковой и нижней торцевой поверхностях, и сквозное отверстие для размещения штока механизма перемещения в центральной части, при этом в дне и крышке измерительной камеры выполнены по два сквозных отверстия, соосных гнездам кассеты, а на боковой поверхности измерительной камеры выполнено сквозное отверстие соосно отверстию на боковой поверхности кассеты для приема излучения из кюветы, вал механизма перемещения установлен в центральных отверстиях кассеты, измерительной камеры и ее крышки и взаимодействует со стенками кассеты, механизм перемещения в верхней и нижней частях снабжен храповиками, поводком, жестко связанным с нижним храповиком и взаимодействующим с верхним храповиком в противофазе относительно нижнего, и средством подъема кюветы с пробой, последний установлен под дном измерительной камеры соосно отверстию в ее дне, средство формирования пучка канала возбуждения установлено соосно над отверстием в крышке измерительной камеры, а приемник излучения видимого диапазона расположен напротив отверстия на боковой поверхности измерительной камеры.

2. Люминесцентный фотометр по п.1, отличающийся тем, что средство подъема кюветы с пробой состоит из толкателя с пружиной, установленного в укрепленном на нижнем торце измерительной камеры стакане с продольным щелевым отверстием, кулачка (улиты) с профильной канавкой, установленного на валу соосно валу механизма перемещения, пальца, укрепленного в нижней части толкателя на боковой поверхности, расположенного в щелевом отверстии стакана и взаимодействующего с профильной канавкой кулачка, при этом нижний храповик расположен на вале кулачка.

3. Люминесцентный фотометр по п.1, отличающийся тем, что в одном из отверстий в дне измерительной камеры установлен фиксирующий упор.