СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛЬЦИЙФОСФАТНОГО ПОКРЫТИЯ НА ИМПЛАНТАТЕ ИЗ БИОИНЕРТНОГО МАТЕРИАЛА (ВАРИАНТЫ) Российский патент 2013 года по МПК A61L27/00 A61F2/02 B82B1/00 

Описание патента на изобретение RU2476243C1

Изобретение относится к области биоматериалов для медицины, а именно для травматологии, стоматологии, ортопедии, реконструктивно-восстановительной хирургии и др.

Известен способ получения на подложке кальцийфосфатного покрытия (патент РФ №2372101 C1, A61L 27/32, С30В 23/02, С30В 29/10, В82В 3/00, опубл. 10.11.2009), включающий высокочастотное магнетронное распыление мишени из гидроксиапатита Са10(РO4)6(ОН)2 в течение 15-150 мин с использованием в качестве рабочего газа аргона при его давлении в рабочей камере 0,1 Па. При этом осаждение покрытия проводят на подложку, размещенную над кольцевой областью прикатодного пространства магнетрона, где силовыми линиями магнитного поля магнетрона локализована плазма высокочастотного разряда и воздействие заряженных частиц на подложку максимально, при удельной мощности высокочастотного разряда 50 Вт·см-2, что обеспечивает формирование состава покрытия, соответствующего составу стехиометрического гидроксиапатита Са10(РO4)6(ОН)2. При использовании способа происходит активизация кристаллизации покрытия в процессе его роста с образованием конечной фазы, соответствующей составу мишени.

Недостатком известного изобретения является то, что в силу большой неоднородности потока распыляемых частиц (место напыления над и вне зоны эрозии мишени), заявленный способ не позволяет получить равномерно распределенное по поверхности изделия однородное кальцийфосфатное покрытие на реальных имплантатах с габаритом в несколько сантиметров.

Известен способ получения кальцийфосфатного покрытия на образце (патент РФ №2400423 C1, C01B 25/32, A61L 27/1, опубл. 27.10.2010), который включает распыление мишени из стехиометрического гидроксиапатита - Са10(РО)6(ОН)2 (Са/Р=1,67) в вакуумной камере в атмосфере аргона, а покрытие получают при плотности мощности высокочастотного разряда от 0,1 до 1 Вт/см2, давлении аргона от 0,1 до 1 Па, отрицательном смещении на подложкодержателе от 0 до 100 В, расположении образцов и в области эрозии мишени и вне области эрозии мишени при времени формирования покрытия от 15 до 180 мин.

Недостатком известного изобретения является то, что магнетронное напыление в данном способе предполагает отрицательное смещение на подложкодержателе (90-100 В) для увеличения концентрации кальция в покрытии, что не эффективно при конденсации покрытия на подложки, изготовленные из диэлектрических материалов, в том числе на керамику из диоксида циркония.

Известен способ получения кальцийфосфатных микро/наноструктур на образце (патент РФ №2421245 C1, A61L 27/12, A61F 2/02, опубл. 20.06.2011), который включает распыление мишени из гидроксиапатита - Са10(РО)6(ОН)2 в вакуумной камере в атмосфере или аргона, или кислорода на расстоянии между мишенью и подложкодержателем в интервале от 40 до 50 мм, а микро/наноструктуры получают при плотности мощности высокочастотного разряда от 0,1 до 0,5 Вт/см2, давлении или аргона, или кислорода от 0,1 до 1 Па, отрицательном смещении на подложкодержателе от 90 до 100 В при времени формирования от 15 до 180 мин. Изобретение направлено на расширение арсенала средств и может быть использовано в стоматологии, травматологии и ортопедии.

Недостатком известного изобретения является то, что магнетронное напыление в этом способе также предполагает отрицательное смещение на подложкодержателе (90-100 В) для увеличения концентрации кальция в покрытии, что неэффективно при конденсации покрытия на подложки, изготовленные из диэлектрических материалов, в том числе на керамику из диоксида циркония.

Задачей изобретения является разработка способа получения кальцийфосфатного покрытия на имплантате, обладающего повышенной долговечностью в условиях циклических нагрузок, присущих костям живого организма, уменьшение сроков его интеграции с тканями биообъекта.

Поставленная задача достигается тем, что способ получения кальцийфосфатного покрытия на имплантате из биоинертного материала, заключающийся в распылении мишени, содержащей гидроксиапатит Са10(РO4)6(ОН)2, в плазме высокочастотного разряда в вакуумной камере в атмосфере аргона, при этом в качестве биоинертного материала используют наноструктурированный титан марки ВТ 1-0 со структурированным поверхностным слоем, а покрытие формируют в плазме ВЧ-магнетронного разряда мощностью 150-250 Вт, при давлении аргона в камере 0,25-1,5 Па в течение 20-300 мин, при этом расстояние от мишени до поверхности имплантата 45-60 мм.

Структурированный поверхностный слой титанового имплантата получают с помощью пескоструйной обработки и последующего химического травления.

Пескоструйную обработку поверхности титанового имплантата проводят с использованием порошка окиси алюминия Аl2О3 или окиси кремния SiO2 фракции 250-380 мкм с получением шероховатости 1,5-5 мкм.

Химическое травление проводят путем протравливания поверхности титанового имплантата в кислотном травителе, нагретом до температуры кипения, на основе соляной и серной кислот, следующего состава: 10 частей НСl (30%), 80 частей H2SO4 (60%) и 10 частей Н2О с формированием пор размером 1-2 мкм.

Поставленная задача достигается также тем, что способ получения кальцийфосфатного покрытия на имплантате из биоинертного материала, заключающийся в распылении мишени, содержащей гидроксиапатит Са10(РO4)6(ОН)2 в плазме высокочастотного разряда в вакуумной камере в атмосфере аргона, при этом в качестве биоинертного материала используют металлокерамику на основе стабилизированного диоксида циркония, а покрытие формируют в плазме ВЧ-магнетронного разряда мощностью 150-250 Вт, при давлении аргона в камере 0,25-1,5 Па в течение 20-300 мин, при этом расстояние от мишени до поверхности имплантата 45-60 мм.

Перед формированием покрытия проводят ионную очистку поверхности имплантата из наноструктурированного титана марки ВТ 1-0 или металлокерамики на основе стабилизированного диоксида циркония в вакууме в среде инертного и/или реакционного газов, например аргона, кислорода.

Покрытие формируется толщиной 0,2-1,0 мкм и содержит фосфаты кальция, атомы и ионы элементов, входящих в биоинертный материал имплантата.

Сущность изобретения заключается в том, что на имплантат из биоинертного материала наносят путем распыления мишени, содержащей гидроксиапатит Са10(РO4)6(ОН)2, в вакуумной камере в атмосфере аргона, при этом покрытие на имплантате формируют в плазме ВЧ-магнетронного разряда мощностью 150-250 Вт, при рабочем давлении аргона в камере 0,25-1,5 Па в течение 20-300 мин, расстояние от мишени до имплантата 45-60 мм.

Выбранные диапазоны параметров ВЧ-магнетронного процесса обеспечивают стабильные и контролируемые физико-механические свойства формируемых кальцийфосфатных покрытий на поверхности имплантата в течение продолжительного времени без деградации зоны эрозии мишени. Это, в свою очередь, приводит к формированию более однородного по элементному составу и физико-механическим характеристикам покрытия на образцах различной формы и размера.

В первом варианте изобретения в качестве биоинертного материала имплантата используют наноструктурированный титан марки ВТ 1-0. Во втором варианте изобретения в качестве биоинертного материала имплантата используют металлокерамику на основе стабилизированного диоксида циркония, желательно, с распределением пор материала по размерам в интервалах от 50 до 100 мкм и от 5 до 10 мкм, сформированных в процессе ее спекания.

Исследованный, в первом варианте способа, в качестве биоинертного материала имплантата наноструктурированный титан марки ВТ 1-0 обладает высокой прочностью, стойкостью в биологических условиях и при знакопеременных нагрузках. Исследования влияния шероховатости, полученной после пескоструйной обработки, на адгезионные характеристики покрытий показали, что с ростом шероховатости увеличивается прочность сцепления покрытия с титановыми имплантатами. Это объясняется в первую очередь увеличением истинной поверхности шероховатых титановых имплантатов.

Поэтому на имплантате из наноструктурированного титана марки ВТ 1-0 перед нанесением кальцийфосфатного покрытия авторы предлагают получить структурированный поверхностный слой, желательно, с формированием размеров пор 1-2 мкм и шероховатостью 1,5-5 мкм.

Структурированный поверхностный слой имплантата из наноструктурированного титана марки ВТ 1-0 перед нанесением кальцийфосфатного покрытия получают, например, с помощью пескоструйной обработки и последующего химического травления. Эксперименты показали, что пескоструйную обработку поверхностного слоя имплантата из наноструктурированного титана марки ВТ 1-0 лучше проводить с использованием порошка окиси алюминия Аl2О3 или окиси кремния SiO2 фракции 250-380 мкм с получением шероховатости 1,5-5 мкм.

Последующее химическое травление поверхностного слоя имплантата из наноструктурированного титана марки ВТ 1-0 проводят путем протравливания поверхности титанового имплантата в кислотном травителе, нагретом до температуры кипения, на основе соляной и серной кислот, следующего состава: 10 частей НСl (30%), 80 частей H2SO4 (60%) и 10 частей Н2О, с формированием пор размером 1-2 мкм.

Вышеуказанные параметры структурированного поверхностного слоя имплантата из наноструктурированного титана марки ВТ 1-0 дают высокую адгезию нанесенного на него путем распыления мишени, содержащей гидроксиапатит Са10(РO4)6(ОН)2, в плазме высокочастотного разряда в вакуумной камере в атмосфере аргона кальцийфосфатного покрытия.

Развитая пористая структура поверхностного слоя имплантата имеет стабильные показатели биоактивности при контакте с живой тканью и значительно возрастает при наличии в микрорельефе поверхности естественных для организма фосфатов кальция.

Прочность наноструктурированного титана марки ВТ 1-0 при циклических нагрузках высока и не уступает высокопрочным титановым сплавам, содержащим при этом вредные для организма легирующие элементы.

Напыление фосфатов кальция в плазме ВЧ-магнетронного разряда приводит к упрочнению поверхностного слоя имплантата, как за счет самого покрытия, так и за счет температурно-диффузионных процессов, стабилизирующих структуру основы, в том числе пористую. В частности микротвердость поверхности титана ВТ 1-0 в наноструктурированном состоянии с кальцийфосфатным покрытием более чем в три раза превышает исходную и достигает 15 ГПа.

Во втором варианте изобретения в качестве биоинертного материала имплантата используют металлокерамику на основе стабилизированного диоксида циркония, желательно, с распределением пор материала по размерам в интервалах от 50 до 100 мкм и от 5 до 10 мкм, полученных в процессе ее спекания.

На представленной фигуре изображены оптические фотографии кальцийфосфатных покрытий на металлокерамике на основе стабилизированного диоксида циркония после скретч-теста, где: а) «рыхлые» кальцийфосфатные покрытия; б) «плотные» кальцийфосфатные покрытия.

Предлагаемый способ позволяет формировать как плотные, так и более рыхлые кальцийфосфатные покрытия (см. чертеж) с отношением Са/Р, находящемся в интервале 0,7-1,67.

Совместное соосаждение атомов и ионов фосфатов кальция и элементов, входящих в состав биоинертного материала имплантата, также обеспечивает прочность сцепления покрытия с биоинертным материалом имплантата при конденсации покрытия, в том числе внутри пор.

Толщина кальцийфосфатного покрытия в 0,2-1,0 мкм достаточна для придания остеокондуктивных и остеоиндуктивных свойств биоинертным поверхностям наноструктурированного титана и металлокерамики на основе стабилизированного диоксида циркония.

Проведенные исследования адгезионных свойств кальцийфосфатных покрытий с использованием метода склерометрии (скретч-теста) показали, что покрытия имеют высокую адгезию к материалу имплантата 25-300 МПа.

Повышение вязкости разрушения при циклических нагрузках металлокерамики на основе стабилизированного диоксида циркония достигается стабилизацией ее соответствующими интерметаллидами, оксидами до значений, удовлетворяющих практике применения в биоимплантологии.

Примеры реализации изобретения:

Пример 1.

В качестве образца имплантата использовали пластины из наноструктурированного титана марки ВТ1-0, полученного интенсивной пластической деформацией, а именно методом abc-прессования с последующей прокаткой. Поверхность пластины подвергали шлифованию с помощью абразивных материалов до Ra <1,0 мкм (выше 7 класса по ГОСТ 2789-73). Шероховатость поверхности определялась на профилометре «Профилометр-296» по Ra (ГОСТ 2789-73). Для создания шероховатой поверхности титановой пластины применялась пескоструйная воздушно-абразивная обработка с использованием пескоструйного аппарата пневматического действия АПС-22. Пескоструйную обработку проводили с использованием порошка окиси алюминия Аl2О3 фракции 250-380 мкм с получением оптимальной шероховатости 1,5-5 мкм.

Последующее химическое протравливание проводилось в кислотном травителе на основе соляной и серной кислот, следующего состава: 10 частей НСl (30%), 80 частей H2SO4 (60%) и 10 частей Н2O, нагретом до температуры кипения, с формированием пор размером 1-2 мкм.

После пескоструйной обработки и химического протравливания для очистки поверхности пластины титановых имплантатов помещались в ультразвуковую мойку Elmasonic 515H.

Непосредственно перед напылением проводили ионную очистку поверхности пластин в вакууме в среде кислорода.

Пластины размещали в вакуумной камере установки на расстоянии 50 мм от мишени из гидроксиапатита. С помощью системы откачки производили откачку вакуумной камеры до давления 0,01 Па. Напускали в камеру аргон до установления давления 0,25 Па. Затем включали ВЧ-генератор мощностью 200 Вт. Длительность формирования биоактивного слоя составляла 20 мин. Толщина биоактивного кальцийфосфатного слоя составляла 0,2 мкм.

Пример 2.

В качестве образца имплантата использовали пластины из наноструктурированного титана марки ВТ 1-0, полученного интенсивной пластической деформацией, а именно методом abc-прессования с последующей прокаткой. Поверхность пластины подвергали шлифованию с помощью абразивных материалов до Ra <1,0 мкм (выше 7 класса по ГОСТ 2789-73). Шероховатость поверхности определялась на профилометре «Профилометр-296» по Ra (ГОСТ 2789-73). Для создания шероховатой поверхности титановой пластины применялась пескоструйная воздушно-абразивная обработка с использованием пескоструйного аппарата пневматического действия АПС-22. Пескоструйную обработку проводили с использованием порошка окиси алюминия Аl2О3 фракции 250-380 мкм с получением оптимальной шероховатости 1,5-5 мкм.

Последующее химическое протравливание проводилось в кислотном травителе на основе соляной и серной кислот следующего состава: 10 частей НСl (30%), 80 частей Н2SO4 (60%) и 10 частей Н2O, нагретом до температуры кипения, с формированием пор размером 1-2 мкм

После пескоструйной обработки и химического протравливания для очистки поверхности пластины титановых имплантатов помещались в ультразвуковую мойку Elmasonic 515H.

Непосредственно перед напылением проводили ионную очистку поверхности пластин в вакууме в среде аргона и кислорода.

Пластины размещали в вакуумной камере ВЧ-магнетронной установки на расстоянии 60 мм от мишени из гидроксиапатита. С помощью системы откачки производили откачку вакуумной камеры до давления 0,01 Па. Напускали в камеру аргон до установления давления 1,5 Па. Затем включали ВЧ-генератор мощностью 250 Вт. Длительность формирования биоактивного слоя составляла 300 мин. Толщина биоактивного слоя составляла 1,0 мкм.

Пример 3.

В качестве образца имплантата использовали пластины из наноструктурированного титана марки ВТ 1-0, полученного интенсивной пластической деформацией, а именно методом abc-прессования с последующей прокаткой. Поверхность пластины подвергали шлифованию с помощью абразивных материалов до Ra<1,0 мкм (выше 7 класса по ГОСТ 2789-73). Шероховатость поверхности определялась на профилометре «Профилометр-296» по Ra (ГОСТ 2789-73). Для создания шероховатой поверхности титановой пластины применялась пескоструйная воздушно-абразивная обработка с использованием пескоструйного аппарата пневматического действия АПС-22.

Пескоструйную обработку проводили с использованием порошка окиси кремния SiO2 фракции 250-380 мкм с получением оптимальной шероховатости 1,5-5 мкм.

Последующее химическое протравливание проводилось в кислотном травителе на основе соляной и серной кислот, следующего состава: 10 частей НСl (30%), 80 частей H2SO4 (60%) и 10 частей H2O, нагретом до температуры кипения, с формированием пор размером 1-2 мкм.

После пескоструйной обработки и химического протравливания для очистки поверхности пластины титановых имплантатов помещались в ультразвуковую мойку Elmasonic 515H.

Непосредственно перед напылением проводили ионную очистку поверхности пластин в вакууме в среде аргона.

Пластины размещали в вакуумной камере ВЧ-магнетронной установки на расстоянии 45 мм от мишени из гидроксиапатита. С помощью системы откачки производили откачку вакуумной камеры до давления 0,01 Па. Напускали в камеру аргон до установления давления 0,9 Па. Затем включали ВЧ-генератор мощностью 150 Вт. Длительность формирования биоактивного слоя составляла 150 мин. Толщина биоактивного слоя составляла 0,6 мкм.

Пример 4.

В качестве образца имплантата использовали диск из металлокерамики на основе диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия, с распределением пор материала по размерам в интервалах от 50 до 100 мкм и от 5 до 10 мкм, сформированным в процессе спекания.

Непосредственно перед напылением проводили ионную очистку поверхности дисков в вакууме в среде аргона и кислорода.

Диск из спеченной металлокерамики на основе диоксида циркония размещали в вакуумной камере установки на расстоянии 60 мм от мишени из ГА. С помощью системы откачки производили откачку вакуумной камеры до давления 0,01 Па. Напускали в камеру аргон до установления давления 0,25 Па. Затем включали ВЧ-генератор мощностью 150 Вт. Длительность формирования биоактивного слоя составляла 20 мин. Толщина биоактивного слоя составляла 0,2 мкм.

Пример 5.

В качестве образца имплантата использовали диск из металлокерамики на основе диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия, с распределением пор материала по размерам в интервалах от 50 до 100 мкм и от 5 до 10 мкм, сформированным в процессе спекания.

Непосредственно перед напылением проводили ионную очистку поверхности дисков в вакууме в среде аргона.

Диск из спеченной металлокерамики на основе диоксида циркония размещали в вакуумной камере установки на расстоянии 50 мм от мишени из гидроксиапатита. С помощью системы откачки производили откачку вакуумной камеры до давления 0,01 Па. Напускали в камеру аргон до установления давления 1,0 Па. Затем включали ВЧ-генератор мощностью 220 Вт. Длительность формирования биоактивного слоя составляла 300 мин. Толщина биоактивного слоя составляла 0,6 мкм.

Пример 6.

В качестве образца имплантата использовали диск из металлокерамики на основе диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия, с распределением пор материала по размерам в интервалах от 50 до 100 мкм и от 5 до 10 мкм, сформированным в процессе спекания.

Непосредственно перед напылением проводили ионную очистку поверхности диска в вакууме в среде кислорода.

Диск из спеченной металлокерамики на основе диоксида циркония размещали в вакуумной камере установки на расстоянии 45 мм от мишени из гидроксиапатита. С помощью системы откачки производили откачку вакуумной камеры до давления 0,01 Па. Напускали в камеру аргон до установления давления 1,5 Па. Затем включали ВЧ-генератор мощностью 300 Вт. Длительность формирования биоактивного слоя составляла 180 мин. Толщина биоактивного слоя составляла 1,0 мкм.

Похожие патенты RU2476243C1

название год авторы номер документа
Способ плазменного напыления биосовместимых покрытий на основе трикальцийфосфата с дополнительным легирующим элементом 2020
  • Фадеева Инна Вилоровна
  • Баринов Сергей Миронович
  • Калита Василий Иванович
  • Комлев Дмитрий Игоревич
  • Радюк Алексей Александрович
  • Фомин Александр Сергеевич
  • Тютькова Юлия Борисовна
RU2754129C1
Способ получения кальцийфосфатного покрытия на образце 2019
  • Просолов Константин Александрович
  • Шаркеев Юрий Петрович
  • Ластовка Владимир Викторович
  • Болат-Оол Анна Андрияновна
  • Уваркин Павел Викторович
  • Химич Маргарита Андреевна
  • Белявская Ольга Андреевна
RU2715055C1
Способ функционализации поверхности медицинского изделия путем наклонного осаждения структурированного антибактериального покрытия на основе фосфатов кальция 2022
  • Просолов Константин Александрович
  • Ластовка Владимир Викторович
  • Шаркеев Юрий Петрович
RU2806506C1
Способ получения антибактериального кальцийфосфатного покрытия на ортопедическом имплантате, имеющем форму тела вращения и оснастка для его осуществления (варианты) 2020
  • Митриченко Дмитрий Владимирович
  • Просолов Александр Борисович
  • Комков Андрей Рашитович
  • Хлусов Игорь Альбертович
  • Анисеня Илья Иванович
  • Ластовка Владимир Викторович
  • Просолов Константин Александрович
  • Белявская Ольга Андреевна
  • Шаркеев Юрий Петрович
RU2745726C1
Способ создания микро- и нанорельефной биоинертной поверхности на имплантатах из титана и титановых сплавов 2018
  • Геворгян Владимир Арамович
  • Долгалев Александр Александрович
  • Бухалов Борис Владимирович
RU2679604C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НА ПОДЛОЖКЕ КАЛЬЦИЙ-ФОСФАТНОГО ПОКРЫТИЯ 2008
  • Иевлев Валентин Михайлович
  • Белоногов Евгений Константинович
  • Костюченко Александр Викторович
RU2372101C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОСТРУКТУРИРОВАННОГО КАЛЬЦИЙ-ФОСФАТНОГО ПОКРЫТИЯ ДЛЯ МЕДИЦИНСКИХ ИМПЛАНТАТОВ 2013
  • Беркин Александр Борисович
  • Дерябина Вера Валерьевна
RU2523410C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛЬЦИЙ-ФОСФАТНЫХ МИКРО/НАНОСТРУКТУР НА ОБРАЗЦЕ 2010
  • Сурменев Роман Анатольевич
  • Сурменева Мария Александровна
  • Пичугин Владимир Федорович
  • Маттиас Эппле
RU2421245C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛЬЦИЙ-ФОСФАТНОГО ПОКРЫТИЯ НА ОБРАЗЦЕ 2009
  • Сурменев Роман Анатольевич
  • Сурменева Мария Александровна
  • Пичугин Владимир Федорович
  • Твердохлебов Сергей Иванович
  • Шестериков Евгений Викторович
  • Маттиас Эппле
RU2400423C1
ПОКРЫТИЕ НА ИМПЛАНТ ИЗ ТИТАНА И ЕГО СПЛАВОВ И СПОСОБ ЕГО ПРИГОТОВЛЕНИЯ 2012
  • Солнцев Константин Александрович
  • Дробаха Елена Алексеевна
  • Дробаха Григорий Сергеевич
  • Чернявский Андрей Станиславович
RU2502526C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 476 243 C1

Реферат патента 2013 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛЬЦИЙФОСФАТНОГО ПОКРЫТИЯ НА ИМПЛАНТАТЕ ИЗ БИОИНЕРТНОГО МАТЕРИАЛА (ВАРИАНТЫ)

Изобретение относится к области медицины, а именно к способу получения кальцийфосфатного покрытия на имплантате из биоинертного материала, который заключается в распылении мишени, содержащей гидроксиапатит Са10(PO4)6(ОН)2 в плазме высокочастотного разряда в вакуумной камере в атмосфере аргона, при этом в качестве биоинертного материала используют наноструктурированный титан марки ВТ 1-0 со структурированным поверхностным слоем, а покрытие формируют в плазме ВЧ-магнетронного разряда мощностью 150-250 Вт, при давлении аргона в камере 0,25-1,5 Па в течение 20-300 мин, при этом расстояние от мишени до поверхности имплантата 45-60 мм, а также к способу, который заключается в распылении мишени, содержащей гидроксиапатит Са10(PO4)6(ОН)2 в плазме высокочастотного разряда в вакуумной камере в атмосфере аргона при вышеуказанных технологических параметрах, но при этом в качестве биоинертного материала используют металлокерамику на основе стабилизированного диоксида циркония. Кальцийфосфатное покрытие на имплантате из биоинертного материала обладает повышенной долговечностью в условиях циклических нагрузок, присущих костям живого организма. 2 н. и 7 з.п. ф-лы, 1 ил., 6 пр.

Формула изобретения RU 2 476 243 C1

1. Способ получения кальцийфосфатного покрытия на имплантате из биоинертного материала, состоящий в распылении мишени, содержащей гидроксиапатит Са10(PO4)6(ОН)2, в плазме высокочастотного разряда в вакуумной камере в атмосфере аргона, отличающийся тем, что в качестве биоинертного материала используют наноструктурированный титан марки ВТ1-0 со структурированным поверхностным слоем, а покрытие формируют в плазме ВЧ-магнетронного разряда мощностью 150-250 Вт, при давлении аргона в камере 0,25-1,5 Па в течение 20-300 мин, при этом расстояние от мишени до поверхности имплантата 45-60 мм.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что структурированный поверхностный слой имплантата получают с помощью пескоструйной обработки и последующего химического травления.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что пескоструйную обработку поверхности имплантата проводят с использованием порошка окиси алюминия Al2O3 или окиси кремния SiO2 фракции 250-380 мкм с получением шероховатости 1,5-5 мкм.

4. Способ по п.2, отличающийся тем, что химическое травление проводят путем протравливания поверхности имплантата в кислотном травителе, нагретом до температуры кипения, на основе соляной и серной кислот следующего состава: 10 частей HCl (30%), 80 частей H2SO4 (60%) и 10 частей Н2О с формированием пор размером 1-2 мкм.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед формированием покрытия проводят ионную очистку поверхности имплантата в вакууме в среде инертного и/или реакционного газов, например аргона, кислорода.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что покрытие формируют толщиной 0,2-1,0 мкм и содержит фосфаты кальция, атомы и ионы элементов, входящих в биоинертный материал имплантата.

7. Способ получения кальцийфосфатного покрытия на имплантате из биоинертного материала, состоящий в распылении мишени, содержащей гидроксиапатит Са10(PO4)6(ОН)2, в плазме высокочастотного разряда в вакуумной камере в атмосфере аргона, отличающийся тем, что в качестве биоинертного материала используют металлокерамику на основе стабилизированного диоксида циркония, а покрытие формируют в плазме ВЧ-магнетронного разряда мощностью 150-250 Вт, при давлении аргона в камере 0,25-1,5 Па в течение 20-300 мин, при этом расстояние от мишени до поверхности имплантата 45-60 мм.

8. Способ по п.7, отличающийся тем, что перед формированием покрытия проводят ионную очистку поверхности имплантата в вакууме в среде инертного и/или реакционного газов, например аргона, кислорода.

9. Способ по п.7, отличающийся тем, что покрытие формируют толщиной 0,2-1,0 мкм и оно содержит фосфаты кальция, атомы и ионы элементов, входящих в биоинертный материал имплантата.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2013 года RU2476243C1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛЬЦИЙ-ФОСФАТНЫХ МИКРО/НАНОСТРУКТУР НА ОБРАЗЦЕ 2010
  • Сурменев Роман Анатольевич
  • Сурменева Мария Александровна
  • Пичугин Владимир Федорович
  • Маттиас Эппле
RU2421245C1
Уравнительный золотник воздухораспределителя системы Матросова 1947
  • Крылов В.И.
SU71537A1
БИОАКТИВНОЕ ПОКРЫТИЕ НА ИМПЛАНТАТЕ ИЗ ТИТАНА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ 2008
  • Легостаева Елена Викторовна
  • Шаркеев Юрий Петрович
  • Толкачева Татьяна Викторовна
  • Толмачев Алексей Иванович
  • Уваркин Павел Викторович
RU2385740C1

RU 2 476 243 C1

Авторы

Глушко Юрий Алексеевич

Куляшова Ксения Сергеевна

Шаркеев Юрий Петрович

Даты

2013-02-27Публикация

2012-01-11Подача