СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРУНДОВОЙ КЕРАМИКИ Российский патент 2013 года по МПК C04B35/111 

Изобретение относится к способам получения корундового керамического материала, предназначенного для изготовления изделий из конструкционной керамики с повышенными статическими нагрузками.

Техническим результатом является понижение температуры обжига при одновременном повышении предела прочности при изгибе.

Технический результат достигается тем, что глинозем смешивают с минерализатором, приготовленным из легкоплавких стекол, синтезированных при температуре 400-450°C в трехкомпонентной стеклообразующей системе P₂O₅-B₂O₃-SiO₂ при соотношении компонентов (1-2):(0.5-1,0):(2,5-3), а также фторидами или хлоридами щелочных металлов при следующем соотношении компонентов сырьевой смеси, масс.%:

глинозем 81-83 стеклодобавка-минерализатор 15-16 фториды или хлориды щелочных металлов 2-3,

а обжиг проводят при температуре 1310-1340°C.

Известен способ получения корундового керамического материала, предназначенного для изготовления изделий из конструкционной керамики со стеклодобавкой-минерализатором, содержащим оксиды магния, кальция, кремния и бора при массовом соотношении 0,5:0,5:1:1 (пат. №2171244, МПК C04B 35/111, заявл. 10.04.2000, опубл. 7.07.2001 г.). Обжиг керамики проводят при 1440-1460°C, а шихта имеет следующее соотношение компонентов, масс.%:

гидрооксид алюминия и/или глинозем   в пересчете на оксид алюминия 88-92 стеклодобавка 8-12

Недостатком известного способа является повышенная температура обжига керамики (1440-1460°C), а также необходимость предварительного спекания стеклодобавки-минерализатора (8-12 мас.%) при достаточно высоких температурах 900-1000°C.

Наиболее близким техническим решением является способ получения высококачественной конструкционной корундовой керамики со стеклодобавкой-минерализатором, содержащим оксиды кремния, кальция и бора в массовом соотношении 1:1:1 и спеченным при 900-1000°C. При этом шихта дополнительно содержит фторидосодержащую добавку в количестве 0,5-1 масс.%, а обжиг керамики проводят при температуре 1500-1550°C (пат. №2119901, МПК C04B 35/10, C04B 35/18, заявл. 10.06.1997 г., опубл. 10.10.1998 г.). Недостатком наиболее близкого технического решения способа является высокая температура как предварительного спекания стеклодобавки, так и обжига корундовой керамики.

Задачей предлагаемого способа является разработка способа получения корундовой керамики, имеющей низкую температуру обжига корундовой керамики при высоких показателях прочности при изгибе.

В этом состоит новый технический результат, находящийся в причинно- следственной связи с существенными признаками изобретения.

Существенные признаки изобретения заключаются в том, что в способе получения корундовой керамики, включающей измельчение и смешивание глинозема с предварительно спеченной стеклодобавкой-минерализатором и фторсодержащей добавкой, прессование и обжиг керамики, согласно изобретению, в качестве стеклодобавки-минерализатора используют трехкомпонентную стеклообразующую систему P₂O₅-B₂O₃-SiO₂ при соотношении компонентов (1-2):(0.5-1,0):(2,5-3) предварительно спеченной при температуре 400-450°C, которую смешивают или с фторидами или хлоридами щелочных металлов и глиноземом при следующем соотношении компонентов сырьевой смеси, масс.%:

глинозем 81-83 стеклодобавка-минерализатор 15-16 фториды или хлориды щелочных металлов 2-3

а обжиг керамики проводят при температуре 1310-1340°C.

Использование комбинированного минерализатора, состоящего из стеклодобавки, обладающей низкой температурой размягчения (500-550°C) в сочетании с хлоридами или фторидами щелочных металлов с низкой динамической вязкостью η=1,0-5,0 Па·с и высокой удельной растекаемостью ρ=0,5-2,0 м²/г·10³ в интервале температур обжига керамики обеспечивает в процессе обжига образование жидкой фазы высокой реакционной активности за счет низкой вязкости и низкой температуры образования расплава комбинированного минерализатора. В качестве фторидов использовали например, KF или NaF, роль хлоридов выполняли, например, KCl или NaCl.

Способ осуществляется следующим образом. Предварительно готовят добавку-минерализатор синтезом при температуре 400-450°C компонентов P₂O₅, B₂O₃, SiO₂, взятых в массовом соотношении (1-2):(0.5-1,0):(2,5-3). Далее компоненты шихты - глинозем (81-83 масс.%), стеклодобавка-минерализатор (15-16 масс.%), фториды или хлориды щелочных металлов (2-3 масс.%), тщательно измельчают до фракции 1-2 мкм. Полученную шихту синтезируют при температуре 1250°C и вновь измельчают, преимущественно в вибромельнице. Из полученной шихты формуют образцы при давлении формования 80-100 МПа, а далее обжигают при температуре 1310-1340°C.

Данные по составу стеклодобавки-минерализатора, соотношению компонентов стеклодобавки, содержанию компонентов шихты, температуре обжига и прочностным характеристикам обожженных изделий по заявляемому способу в сравнении с прототипом представлены в табл.1.

Анализ данных таблицы 1 свидетельствует о перспективности использования стеклодобавки составов 0,2P₂O₅-0,2B₂O₃-0,6SiO₂, 0,4P₂O₅-0,1B₂O₃-0,5SiO₂ при соотношении компонентов (1-2):(0.5-1,0):(2,5-3), обеспечивающей максимальную прочность при изгибе при минимальной температуре обжига (составы 2,3) из числа исследованных составов 1-5 с различными соотношениями составляющих стеклодобавки, при этом содержание компонентов шихты поддерживалось на фиксированном уровне.

Обоснование оптимального количества стеклодобавки-минерализатора, фторидов или хлоридов щелочных металлов, а также глинозема по заявляемому способу представлено в табл.1 и приведено по отношению к оптимальному составу минерализующей стеклодобавки 0,2P₂O₅-0,2B₂O₃-0,6SiO₂ (состав 2, табл.1) при соотношении в ней компонентов соответственно 1:1:3, обеспечивающих наивысшие показатели прочности корундовой керамики при изгибе.

Анализ данных таблицы 1 свидетельствует о преимуществах содержания стеклодобавки-минерализатора в количестве 15-16 масс.%, фторидов или хлоридов щелочных металлов - 2-3 масс.%, глинозема 81-83 масс.% (составы 7, 9, 11 табл.1).

Данные по оптимальному температурному интервалу подготовки стеклодобавки приведены в таблице 2 (для состава 11, табл.1).

Анализ данных таблицы 2 свидетельствует об оптимальном температурном интервале предварительной подготовки стеклодобавки в 400-450°C.

Таблица 1 Номер состава Состав стеклодобавки-минерализатора (соотношение компонентов) Содержание компонентов в сырьевой смеси, масс.% Температура обжига корундовой керамики, °C Прочность при изгибе, МПа Глинозем Стеклодобавка-минерализатор Фториды или хлориды металлов Прототип 0,33CaO-0,33B₂O₃-0,33SiO₂ (1:1:1)       1500-1550 200 1 0,1P₂O₅-0,2B₂O₃-0,7SiO₂ (0,5:1:3,5) 82 16 2 1390 350 2 0,2P₂O₅-0,2B₂O₃-0,6SiO₂ (1:1:3) 82 16 2 1320 480 3 0,4P₂O₅-0,1B₂O₃-0,5SiO₂ (2:0,5:2,5) 82 16 2 1310 475 4 0,3P₂O₅-0,3B₂O₃-0,4SiO₂ (1:1:2) 82 16 2 1290 370 5 0,4P₂O₅-0,3B₂O₃-0,3SiO₂ (2:1:1) 82 16 2 1270 350 0,2P₂O₅-0,2B₂O₃-0,6SiO₂ 80 17 3 1310 390 6 (1:1:3)           7 0,2P₂O₅-0,2B₂O₃-0,6SiO₂ (1:1:3) 81 16 3 1310 470 8 0,2P₂O₅-0,2B₂O₃-0,6SiO₂ (1:1:3) 82 14 4 1330 420 0,2P₂O₅-0,2B₂O₃-0,6SiO₂ (1:1:3) 82 15 3 1315 475 9 0,2P₂O₅-0,2B₂O₃-0,6SiO₂ (1:1:3) 82 17 1 1320 395 10 0,2P₂O₅-0,2B₂O₃-0,6SiO₂ (1:1:3) 83 15 2 1340 480 11 0,2P₂O₅-0,2B₂O₃-0,6SiO₂ (1:1:3) 84 15 1 1470 445 12 0,2P₂O₅-0,2B₂O₃-0,6SiO₂ (1:1:3) 85 14 1 1480 415 13

Таблица 2 Состав стеклодобавки-минерализатора Температура предварительного спекания стеклодобавки, °C Прочность при изгибе, МПа 0,2P₂O₅-0,2B₂O₃-0,6SiO₂ (по примеру 11 табл.1) 500 430 450 480 400 475 350 360

Изобретение относится к способам получения корундового керамического материала, предназначенного для изготовления изделий из конструкционной керамики с повышенными статическими нагрузками. Технический результат - получение корундовой керамики, имеющей низкую температуру обжига при высоких показателях прочности при изгибе. В способе получения корундовой керамики, включающем измельчение и смешивание глинозема с предварительно спеченной стеклодобавкой-минерализатором и фторсодержащей добавкой, прессование и обжиг керамики, согласно изобретению, в качестве стеклодобавки-минерализатора используют трехкомпонентную стеклообразующую систему P₂O₅-B₂O₃-SiO₂ при соотношении компонентов (1-2):(0,5-1,0):(2,5-3), предварительно спеченную при температуре 400-450°С. Стеклодобавку смешивают с глиноземом и с фторидами или хлоридами щелочных металлов при следующем соотношении компонентов сырьевой смеси, масс.%: глинозем 81-83, стеклодобавка-минерализатор 15-16, фториды или хлориды щелочных металлов 2-3. Обжиг керамики проводят при температуре 1310-1340°C. 2 табл.

Способ получения корундовой керамики, включающий измельчение и смешивание глинозема с предварительно спеченной стеклодобавкой-минерализатором и фторсодержащей добавкой, прессование и обжиг керамики, отличающийся тем, что в качестве стеклодобавки-минерализатора используют трехкомпонентную стеклообразующую систему Р₂О₅-В₂О₃-SiO₂ при соотношении компонентов (1-2):(0,5-1,0):(2,5-3), предварительно спеченную при температуре 400-450°C, которую смешивают или с фторидами, или хлоридами щелочных металлов и глиноземом при следующем соотношении компонентов сырьевой смеси, мас.%:
глинозем 81-83 стеклодобавка-минерализатор 15-16 фториды или хлориды щелочных металлов 2-3,