СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАТЕРИАЛА, СОДЕРЖАЩЕГО ФУЛЛЕРЕН И КРЕМНИЙ Российский патент 2014 года по МПК C01B31/02 C01B33/02 B82B3/00 B82Y40/00 

Изобретение относится к физико-технологическим процессам получения новых композиционных материалов, предназначенных для использования в электрической, перерабатывающей отраслях промышленности, металлургии и в качестве нанодобавки к минеральным материалам.

Фундаментальные и прикладные работы в этой области выявляют направления получения фуллеритов и композиций на их основе, из которых наиболее представительными являются методы получения фуллеритов и композиций, включающие переработку исходных углеродсодержащих материалов и введение их в жидкие среды: масла, жиры, поливинилпирролидон [RU 2327518, В01J 20/32, 2007; RU 2279402, С01В 31/02, 2004, RU 2198136, С01В 31/00, 02, 2002].

Существенным недостатком аналогов является ограниченность направлений получения композиционных материалов на основе фуллерена и фуллеренсодержащих материалов (ФСМ), т.к. процесс предусматривает получение композиций только с использованием жидких растворов, что существенно ограничивает возможности их использования в порошковой металлургии, в производстве фильтров, сорбентов, добавок к гранулированным и молотым материалам.

Наиболее близким техническим решением является способ получения материала, содержащего фуллерен и кремний, включающий механическое смешивание этих компонентов [WO 2008027898 А2, 06.03.2008].

Существенным и очевидным недостатком этого процесса является техническая невозможность получения нанодисперсного взаимодействия материалов с использованием их физико-химических свойств, которые приводят к получению качественно новых свойств таких композиций.

Технической задачей и положительным технологическим результатом предлагаемого способа является получение нового материала на основе фуллерена (ФСМ) и кремния, обладающих одновременно свойствами ФСМ и свойствами кремния, взаимно дополняющими друг друга: высокая проводимость, чувствительность к электромагнитным и акустическим сигналам, повышенная стойкость при тепловых нагрузках (при перегреве и при охлаждении). Этот новый материал открывает возможности его использования в виде композиционной добавки в нанотехнологиях и микромоделировании технологических процессов.

Указанная задача и технический результат достигаются за счет того, что способ получения материала, содержащего фуллерен и кремний, включает термическую обработку исходных материалов в реакционной камере, отвод полученной композиции с помощью инертной газовой среды, при этом обработку исходных материалов в реакционной камере ведут с помощью струи высокотемпературной плазмы, в эту струю попадают на разных уровнях последовательно: фуллерен и кремний, оба вводимых компонента подвергают возгонке, осуществляют взаимную коагуляцию частиц этих материалов, подвергая формируемую композицию воздействию циклонического потока инертной газовой среды, создаваемого вдоль стенок реакционной камеры - по периферии отводимого потока материала.

Данный способ использует рабочую реакционную камеру (предпочтительно конструкции А. Плугина), предназначенную для получения фуллерита с добавками минеральных компонентов, где в струю высокотемпературной плазмы, формируемой из инертного газа (He, Ar, Kr), вводят углеродный компонент C_42-48, подвергают его возгонке - двойному фазовому переходу в парообразное состояние, из наночастиц формируют фуллерен C_42-60, последовательно в эту же струю плазмы на некотором расстоянии от зоны ввода первого компонента подают второй компонент кремний в виде порошка тонкого помола, осуществляют его возгонку; создают циркуляцию потока формируемой композиции, смешивая и подвергая коагуляции оба компонента в их парообразном состоянии, отводят полученный материал на технологическое использование.

Способ реализуется на примере с использованием установки для получения фуллеренокремниевого материала (ФКМ). Певоначально в реакционную камеру 1 установки вводят струю плазмы от плазмотрона 2 (при t°=7×10³-5×10³ °С), в зону этой струи вводят порошкообразный фуллерен из бункера 3, подвергают его возгонке (двойному фазовому переходу), позволяющей получить фуллерен C_42-60, вслед за этим в струю (ниже введения фуллерена) подают порошкообразный кремний из бункера 4, подвергая его такому же двойному фазовому превращению, осуществляют взаимную коагуляцию частиц фуллерена и кремния. Эти два материала при указанной их обработке образуют устойчивое соединение фуллерена и кремния. Для более надежного формирования фуллеренокремниевой композиции создают циркуляцию потока этой смеси в объеме реакционной камеры за счет подачи инертного газа (He, Ar, Kr) по касательной вдоль внутренних стенок камеры через перфорации 5 от баллона 6 сжатого газа.

Изготовленные фильтры на основе этого материала в заключающей его рамке из нанопористой мембраны и конструкционной микроячеистой сетки были использованы для экспериментальной очистки минерально-биологической жидкости вивария - промывного водоспиртового раствора. Получены следующие положительные данные, указанные в таблице:

№ проб Тип фильтрующего материала H₂O/см² в мин Обработанная среда Степень очистки в % Остаток биораспада Промывная вода Водоспиртовой раствор 1 На основе БАУ 42 36 37 81 81.4 2 Микропористая керамика 58 52 55 106 64.7 3 Вермикулитовый 63 58 61 92 73.0 4 Фуллеренокремниевый 14 8,6 9,3 18 99.8

Достигнуто также повышение прочности (в 1,36 раза), термостойкости алюминиевомагниевого сплава (более l,42×k t°С), при введении в расплав 0.78 мас.% фуллеренокремния. Повышена термостойкость полиамида и силоксана (более чем на 180°С и 94°С соответственно). Металлы и полимерные материалы более эффективно работают при низких температурах (-160)-(-180) при содержании ФКМ около 1,20%.

Материалы выдерживают облучение 260-430 Рад и не теряют свойств при воздействии СВЧ-диапазона.

Полученный материал отводят на технологическое использование или в накопительный контейнер, в котором его хранят в среде указанного газа (Ar) при пониженном давлении в герметизированном контейнере со светонепроницаемыми стенками.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Материал, содержащий фуллерен и кремний, получают термической обработкой исходных материалов в реакционной камере с помощью струи высокотемпературной плазмы. В эту струю подают на разных уровнях последовательно фуллерен (3) и кремний (4). Оба вводимых компонента подвергают возгонке, осуществляют взаимную коагуляцию частиц этих материалов. Формируемую композицию подвергают воздействию циклонического потока инертной газовой среды (5), создаваемого вдоль стенок реакционной камеры - по периферии отводимого потока материала. Полученный материал, содержащий фуллерен и кремний, обладает высокой проводимостью, чувствительностью к электромагнитным и акустическим сигналам. 1 табл., 1 ил.

Способ получения материала, содержащего фуллерен и кремний, включающий термическую обработку исходных материалов в реакционной камере, отвод полученной композиции с помощью инертной газовой среды, характеризующийся тем, что обработку исходных материалов в реакционной камере ведут с помощью струи высокотемпературной плазмы, в эту струю подают на разных уровнях последовательно: фуллерен и кремний, оба вводимых компонента подвергают возгонке, осуществляют взаимную коагуляцию частиц этих материалов, подвергая формируемую композицию воздействию циклонического потока инертной газовой среды, создаваемого вдоль стенок реакционной камеры - по периферии отводимого потока материала.