СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУЛЛЕРИТОВ Российский патент 2001 года по МПК C01B31/00 C01B31/02 

Изобретение относится к процессам получения фуллеритов, содержащих в своем составе фуллерены, получаемые из углеродсодержащего материала при обработке его высокотемпературным полем.

В настоящее время известны принципиальные направления технических решений в данной области, наиболее представительным и наиболее близким из которых является способ получения фуллеритов, включающий подачу исходных материалов на процесс их соединения и добавление к этому основному материалу фуллерена, полученного из углеродсодержащего материала /JP 1263916, 28.09.1999/.

Обладая определенными преимуществами перед другими аналогами, этот способ имеет также существенные и очевидные недостатки, заключающиеся в технологической пооперационной сложности и низкой эффективности процессов совмещения свойств и процесса соединения основного материала с вводимым в него фуллереном, различных по их физико-химическим и физико-механическим характеристикам, что приводит к получению неоднородных и расслаиваемых в процессе хранения и использования фуллеритовых композиционных материалов.

Технической задачей и результатом данного изобретения является упрощение процесса подбора и совмещения компонентов, составляющих основной материал, с фуллереном, и получение фуллеритов, в значительной степени характеризуемых привитыми ему свойствами и эффектами фуллерена с усилением при этом родовых свойств и характеристик компонентов основного материала за счет образуемой массы фуллерита.

Указанная задача и технический результат в изобретении достигаются за счет того, что в способе получения фуллеритов, включающем подачу исходных компонентов и добавление к основному материалу, составленному из этих исходных компонентов, фуллерена, полученного из углеродсодержащего материала, процесс добавления фуллерена осуществляют при температуре плавления основного материала до остывания фуллерена после его получения возгонкой и фазовым переходом углеродсодержащего материала, в качестве которого используют спектральные угли, а в качестве исходных материалов - компонентов основного материала берут полиамидоимид, полиэтиленоксид и полиэлектролитный гидрогель и готовят из них смесь, а после добавления фуллерена в эту смесь в нее вводят воду.

При этом соотношение указанных компонентов выбирают в количестве: полиамидоимид - 1 м.ч., полиэтиленоксид - 8 м.ч., полиэлектролитный гидрогель - 3 м. ч. , эти компоненты, составляющие основной материала, перемешивают до однородного состава, добавляют в него фуллерен при соотношении смеси к фуллерену 99,5: 0,5 - 97,0:3,0 м.ч., смесь перемешивают до однородного состава и добавляют воду при соотношении массы компонентов с фуллереном к воде 70:30 - 90:10 м.ч., готовый фуллерит герметизируют до его использования.

Такой пооперационный и последовательный процесс осуществления данного способа при соблюдении параметров операций, а также при соблюдении массовых соотношений компонентов основного материала, фуллерена и воды позволяет существенно упростить процесс подбора и совмещения исходных компонентов по их свойствам и проявляемым эффектам, согласовании этих свойств и эффектов в общей композиции всех компонентов, включая фуллерен и вводимую в смесь воду; в качестве воды преимущественно использовать дистиллированную воду; с приобретением смеси свойств и эффективности вводимого фуллерена, - это открывает новое высокоэффективное вещество в классе фуллеритов.

Описываемый способ получения фуллеритов осуществляют следующим образом. Берут исходные компоненты и подают на процесс их смешивания для получения композиции основного материала, к которому затем добавляют фуллерен, полученный из углеродсодержащего материала.

Согласно изобретению для способа выбирают исходные компоненты: полиамидоимид, полиэтиленоксид и полиэлектролитный гидрогель, выбирая их при количественных соотношениях (в м.ч.): полиамидоимид - 1, полиэтиленоксид - 8, полиэлектролитный гидрогель - 3; эти компоненты тщательно перемешивают до получения однородной смеси, составляющей собой основной материал. Затем в основной материал вводят фуллерен, в качестве которого берут: C₆₀ и C₇₀, или фуллеренсодержащий материал типа смеси: C₆₀ + C₇₀ + C₁₄; причем количество (м. ч. ) фуллерена, или указанного фуллеренсодержащего состава, к массе основного материала берут в количестве 0,5 м.ч. фуллерена на 99,5 м.ч. основного материала и до соотношения: 3,0 м.ч. фуллерена на 97,0 м.ч. основного материала (или соотношение основного материала к фуллерену как 99,5:0,5 - 97,0:3,0 (м.ч.)); причем добавление фуллерена в массу основного материала осуществляют при температуре плавления основного материала и до остывания фуллерена после его получения возгонкой и фазовым переходом углеродсодержащего материала, в качестве которого в способе выбирают и используют спектральные угли.

Осуществляют тщательное смешивание основного материала и добавленного в него фуллерена до получения однородной смеси всех отмеченных компонентов в единой композиции. А окончательное получение фуллеритов по способу осуществляют добавлением в полученную сухую смесь основного материала с фуллереном воды (преимущественно дистиллированной, - во избежание наличия в воде посторонних механических и химико-биологических примесей), выбирая соотношение (в м.ч.) сухой смеси: основной материал + фуллерен к воде как 70:30 - 90:10 и при соблюдении условия, что температура воды и температура указанной сухой смеси компонентов будет находиться в пределах 50 - 70^oC, при которой получают более однородную и нерасслаиваемую при последующем хранении массу фуллеритов.

Полученный по данному способу фуллерит имеет однородную слаботекучую массу общего цвета серого материала (цвета, близкого к цвету сухого асфальта); фуллерит имеет характерный запах фуллерена и термомодифицированного углеродсодержащего материала - спектральных углей. Полученный фуллерит упаковывают навесками по заданным порционным объемам в герметизированную тару; при необходимости длительного хранения и исключения окисления смеси упаковку производят в вакуумированную тару в среде нейтрального газа (He, Ar).

Практическое использование полученного фуллерита наиболее целесообразно при штамповке безусадочных изделий, при изготовлении форм для штамповки изделий; для изготовления микропористых и ячеистых технических фильтров; для изготовления лакокрасочных покрытий для подводных и увлажняемых поверхностей различных материалов.

Оценку качества и полученных свойств фуллеритов проводят по методикам, установленным действующими Техническими условиями (ТУ) и Гостами, в частности, устанавливают соответствие ГОСТу 270-75, а оценку химико-технологических показателей ведут по ГОСТу 8420-74: адгезию, предел прочности на сжатие, растяжение, остаточное удлинение, остаточная усадка и т.п. нормы.

Таким образом, способ получения фуллеритов отвечает современным и перспективным прогрессивным технологическим процессам производства этих материалов и материалов на их основе.

Не раскрытые заявителем в рамках данного изобретения полученные физико-химические и физико-механические характеристики фуллерита, как не имеющие прямого отношения к сущности способа, могут быть изложены дополнительно по конкретному классу получаемого фуллерита и как тактико-технологические показатели конкретного состава для каждого частного случая использования фуллеритов.

Изобретение предназначено для химической промышленности и может быть использовано при получении новых материалов. Готовят смесь, мас.ч.: полиамидоимид 1; полиэтиленоксид 8; полиэлектролитный гидрогель 3. Добавляют фуллерен при массовом соотношении полученной смеси к фуллерену (99,5-97,0): (0,5-3,0). Добавление фуллерена осуществляют при температуре плавления указанной смеси до остывания фуллерена после его получения возгонкой и фазовым переходом углеродсодержащего материала, например, спектральных углей. Смесь перемешивают до получения однородной массы, добавляют воду с температурой 50-70^oС при массовом соотношении массы к воде (70-90):(30-10). Полученный фуллерит представляет собой однородную текучую массу серого цвета с характерным запахом. Фуллерит упаковывают в герметичную тару. Для исключения процессов окисления фуллерит можно хранить в этой таре в среде нейтрального газа. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ получения фуллеритов, включающий подачу исходных компонентов и добавление к основному материалу, полученному из исходных компонентов, фуллерена, полученного из углеродсодержащего материала, отличающийся тем, что добавление фуллерена осуществляют при температуре плавления основного материала до остывания фуллерена после его получения возгонкой и фазовым переходом углеродсодержащего материала, в качестве которого используют спектральные угли, а в качестве исходных компонентов основного материала берут полиамидоимид, полиэтиленоксид и полиэлектролитный гидрогель и готовят из них смесь, а после добавления фуллерена вводят воду. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соотношение указанных компонентов выбирают в количестве: полиамидоимид 1 мас.ч., полиэтиленоксид 8 мас. ч. , полиэлектролитный гидрогель 3 мас.ч., эти компоненты перемешивают до однородного состава, добавляют фуллерен при соотношении смеси к фуллерену 99,5:0,5 - 97,0:3,0 мас.ч., смесь перемешивают до получения однородной массы и добавляют воду при соотношении массы к воде 70:30-90:10 мас.ч., при температуре воды и массы в пределах 50-70^oС, готовый фуллерит герметизируют до его использования.