СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУЛЛЕРЕНОВ Российский патент 2003 года по МПК C01B31/02 

Изобретение относится к способам получения фуллеренов из углеродсодержащих материалов путем их термической переработки.

В настоящее время научно-экспериментальные и технологические процессы получения фуллеренов имеют ряд характерных направлений, наиболее представительным и эффективным из которых является способ получения фуллеренов, включающий термическую переработку углеродсодержащего материала, отвод продуктов переработки из реакционной камеры, использование продукта и шлака по назначению.

Существенными и очевидными недостатками этого способа является то, что процесс термопереработки углеродсодержащего материала, преимущественно - графита, ведут в стахостическом, практически неуправляемом режиме. Для разделения полученной смеси требуется дополнительное оборудование, что снижает эффективность способа и снижает уровень его прогрессивности.

Технической задачей и результатом данного изобретения является повышение эффективности отделения смеси фуллеренов от шлака при отводе продуктов переработки из реакционной камеры и разделения смеси фуллеренов на составляющие ее фуллерены при непрерывности этого процесса по всей технологической цепи операций получения фуллеренов, а при вынужденном хранении фуллеренов - сохранение их первоначальных свойств и качества.

Указанная техническая задача и получаемый результат в изобретении достигаются за счет того, что в способе получения фуллеренов, включающем термическую переработку углеродсодержащего материала, отвод продуктов переработки из реакционной камеры, использование продукта и шлака по назначению, отводимые продукты переработки при выходе их из реакционной камеры подвергают воздействию потока электронов, затем ведут резкое расширение сечения потока и создают на периферии этого потока пониженное давление, за счет которого последовательно разделяют смесь фуллеренов и шлак, отводят шлак, а смесь фуллеренов разделяют на составляющие фуллерены за счет обработки потока этой смеси акустическим излучением, световым излучением в инфракрасном диапазоне волн, которое ионизируют гелий-неоновым лазерным излучением, и отводят селективно ориентированные фуллерены на электростатические ловушки-накопители, из которых фуллерены направляют на непосредственное использование или упаковывают и хранят их до использования.

При этом хранение фуллеренов осуществляют в среде нейтрального газа при пониженном давлении этой среды по отношению к атмосферному давлению, а перед использованием фуллерены подвергают воздействию акустического излучения в ультразвуковом диапазоне волн.

Описываемый способ получения фуллеренов осуществляют следующим образом. Берут исходный углеродсодержащий материал, в качестве которого используют графит или пироуглерод, с помощью токопроводящих захватов-держателей вводят этот графит в реакционную камеру, где ведут высокотемпературную переработку этого графита при температуре от 2000 до 7000^oС за счет образования дуги электрического разряда между сводимыми на расстояние электропробоя парами частей графита (пара или стержней, или кусков, или дисков и т.п.), продукты возгонки этого графита отводят из реакционной камеры с помощью проточно подаваемого потока нейтрального газа, при этом непосредственно при отводе ведут отделение фуллеренов от шлака (теоретически часть фуллеренов может составить до 26% массы, часть шлака - 64%). Это отделение шлака ведут за счет того, что поток, отводимый из рабочей камеры, подвергают воздействию потока электронов и подвергают этот поток резкому расширению по его поперечному сечению, по периферии этого сечения создают пониженное давление по отношению к центральной (осевой) части потока и за счет этого отводят шлак из зоны пониженного периферийного давления, подают далее на фильтр и используют по назначению, например, для обогащения сорбентов. Единый поток фуллеренов, в котором содержатся такие фракции, как С₆₀, С₇₀, С₈₄ и высшие, подвергают дополнительной обработке за счет воздействия на него акустическим излучением в ультразвуковом и в СВЧ-диапазоне частот; далее по ходу отводимого потока на него воздействуют световым излучением в инфракрасном диапазоне волн, и этот поток дополнительно ионизируют излучением от гелий-неонового лазера или излучением от СО₂-лазера. После этого в электрически заряженных ловушках-накопителях отлавливают и накапливают фуллерены по их классам. Нейтральный газ, с помощью которого был организован указанный поток продуктов переработки из реакционной камеры, удаляют из этого технологического процесса на очистку, обогащение таким же нейтральным газом (или Не, или Аr, и т.п.) и снова подают в реакционную камеру.

Полученные фуллерены направляют на непосредственное использование без промежуточного хранения. При этом сохраняются свойства фуллеренов.

Пример.

В качестве исходного углеродсодержащего материала берут графитовые стержни диаметром 8,2 мм и ведут их термическую переработку за счет разряда электрического тока между ними при напряжении 28-32 В и силе тока 220 А и температуре возгонки графита 4150^oС. Продукты этой переработки отводят из реакционной камеры, пропуская сквозь нее поток нейтрального газа, преимущественно сформированного из гелия или криптона. При выходе потока из реакционной камеры продукты переработки подвергают воздействию потока электронов и резко, в 3-5 раз, расширяют его поперечное сечение, что создает условия для значительного понижения давления в массе потока при одновременном значительном, в 3-8 раз, увеличении его скорости. При этом плотность потока пропорционально уменьшается от центральной части к его периферии, что создает условия для отделения шлака из общей массы продукта. Шлак накапливают в контейнере и используют по прямому назначению в качестве наполнителя для фильтров. Смесь фуллеренов подвергают воздействию акустического излучения в диапазоне частот 25-35 кГц, вслед за которым подвергают воздействию излучения в инфракрасном диапазоне волн, ионизируя это излучение гелий-неоновым лазерным излучением. В результате такой обработки происходит селективное ориентирование составляющих поток фуллеренов: С₆₀ находятся по центу потока, а С₇₀ и С_78-84 последовательно отстоят от его центра. Каждую фракцию по отдельности отводят на электростатические ловушки-накопители для накопления в них каждого указанного класса фуллеренов. При этом в некоторых случаях, например при резком, до 20-35%, падении температуры в массе потока, перед подачей на ловушки-накопители поток подвергают дополнительно воздействию электромагнитного излучения мощностью 0,1-0,2 Вт/дм³. Выделенные фуллерены используют по их прямому назначению, а при необходимости их временного хранения - упаковывают в герметизированную тару, заполняя ее свободное пространство нейтральным газом при пониженном, порядка 0,94-0,85 кгс/см², давлении. Перед использованием фуллерены подвергают указанному акустическому воздействию.

Таким образом, изобретение позволяет эффективно отделять фуллерены по фракциям от шлака, обеспечить непрерывность процесса, надежно хранить фуллерены с сохранением их свойств и качества.

Изобретение предназначено для химической промышленности и может быть использовано при получении новых материалов. Графитовые стержни помещают в рабочую камеру. Пропускают через стержни ток при напряжении 28-32 В и силе тока 220 А. Продукты реакции отводят из камеры в потоке нейтрального газа. На продукты реакции при выходе из рабочей камеры воздействуют потоком электронов. Затем резко, в 3-5 раз, расширяют поперечное сечение потока. Плотность потока уменьшается от центра к периферии. С периферии отбирают шлак. Оставшуюся смесь фуллеренов подвергают воздействию акустического излучения с частотой 25-35 кГц, затем ИК-излучения, ионизированного гелий-неоновым лазерным излучением. Это позволяет селективно ориентировать фуллерены различных фракций: в центре потока - С₆₀, далее последовательно С₇₀, С_78-84. Каждую фракцию по отдельности отводят на ловушки-накопители. Перед подачей на ловушки-накопители на поток можно дополнительно воздействовать электромагнитным излучением мощностью 0,1-2,5 Вт/дм³. Выделенные фуллерены используют или хранят в герметичной таре при пониженном давлении в среде нейтрального газа. Изобретение позволяет эффективно отделять фуллерены по фракциям от шлака, обеспечить непрерывность процесса, надежно хранить фуллерены с сохранением их свойств и качества. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ получения фуллеренов, включающий термическую переработку углеродсодержащего материала, отвод продуктов переработки из реакционной камеры, использование продукта и шлака по назначению, отличающийся тем, что отводимые продукты переработки при выходе их из реакционной камеры подвергают воздействию потока электронов, затем ведут резкое расширение сечения потока и создают на периферии этого потока пониженное давление, за счет которого последовательно разделяют смесь фуллеренов и шлак, отводят шлак, а смесь фуллеренов разделяют на составляющие фуллерены за счет обработки потока этой смеси акустическим излучением, световым излучением в инфракрасном диапазоне волн, которое ионизируют гелий-неоновым лазерным излучением, и отводят селективно ориентированные фуллерены на электростатические ловушки-накопители, из которых фуллерены направляют на непосредственное использование или упаковывают и хранят до использования. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что хранение фуллеренов осуществляют в среде нейтрального газа при пониженном давлении этой среды по отношению к атмосферному давлению, а перед использованием фуллерены подвергают воздействию акустического излучения в ультразвуковом диапазоне акустических волн.