СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАННОГО ЭТИЛЕНХЛОРГИДРИНА Российский патент 2014 года по МПК C07C31/36 C07C29/86 

Изобретение относится к области химии, в частности, к технологии регенерации отработанного этиленхлоргидрина, и может быть использовано в производстве полисульфидного полимера.

При промышленном синтезе 2,2′-дихлордиэтилформаля, основного мономера синтеза полисульфидных полимеров, образуется водный этиленхлоргидрин с содержанием этиленхлоргидрина 45-55% в количестве ≈250 кг на 1 т 2,2′-дихлордиэтилформаля. Регенерация отработанного этиленхлоргидрина (2-хлорэтанол) способствует более эффективному использованию сырьевых ресурсов и предотвращению загрязнения окружающей среды высокотоксичными отходами.

Основной задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является разработка безотходной технологии синтеза 2,2′-дихлордиэтилформаля при промышленном производстве полисульфидных полимеров путем регенерации отработанного этиленхлоргидрина с доведением содержания его в отходах синтеза в пределах 2-5%.

Техническим результатом, достигаемым при осуществлении заявленного изобретения, является экономия сырьевых ресурсов и повышение экологической безопасности.

Указанный технический результат достигается тем, что предложенный способ регенерации отработанного этиленхлоргидрина, полученного при синтезе 2,2′-дихлордиэтилформаля производства полисульфидного полимера в виде водного этиленхлоргидрина, включает многократную жидкостно-жидкостную экстракцию водного этиленхлоргидрина с помощью 2,2′-дихлордиэтилформаля, по возможности, до полного выделения этиленхлоргидрина из экстракционной жидкости, и последующую вакуумную разгонку экстрактивной смеси на фракции этиленхлоргидрина и 2,2′-дихлордиэтилформаля, при этом экстракционную жидкость возвращают, например, на стадию поликонденсации полисульфидного полимера.

Проведенный заявителем анализ уровня техники позволил установить, что аналоги, характеризующиеся совокупностями признаков, тождественными всем признакам заявленного способа регенерации отработанного этиленхлоргидрина, отсутствуют. Следовательно, заявляемое техническое решение соответствует условию патентоспособности «новизна».

Результаты поиска известных решений в данной области техники с целью выявления признаков, совпадающих с отличительными признаками заявляемого технического решения, показали, что они не следуют явным образом из уровня техники. Из определенного заявителем уровня техники не выявлена известность влияния предусматриваемых существенными признаками заявляемого технического решения преобразований на достижение указанного технического результата. Следовательно, заявляемое техническое решение соответствуют условию патентоспособности «изобретательский уровень».

Сущность заявляемого технического решения заключается в следующем.

Отработанный водный этиленхлоргидрин, полученный при синтезе 2,2′-дихлордиэтилформаля производства полисульфидного полимера и содержащий 45-55% этиленхлоргидрина, подвергают многократной жидкостно-жидкостной экстракции с помощью 2,2′-дихлордиэтилформаля путем перемешивания, отстоя и разделения слоев, по возможности, до полного отделения этиленхлоргидрина от экстракционной жидкости. В результате многократной жидкостно-жидкостной экстракции содержание этиленхлоргидрина в экстракционной жидкости составляет в пределах 2-5%. Экстрактивную смесь подвергают вакуумной разгонке на фракции этиленхлоргидрина и 2,2′-дихлордиэтилформаля. Фракцию этиленхлоргидрина возвращают на синтез 2,2′-дихлордиэтилформаля, а фракцию 2,2′-дихлордиэтилформаля - в производство полисульфидного полимера. Экстракционную жидкость с оставшимися в ней ингредиентами нейтрализуют гидроксидом натрия и возвращают, например, на стадию поликонденсации полисульфидного полимера.

Примеры выполнения способа регенерации отработанного этиленхлоргидрина.

Пример 1.

В батарейный стакан объемом 1 дм³ поместили 100 г водного раствора этиленхлоргидрина, полученного при синтезе 2,2′-дихлордиэтилформаля, содержащего 45,9% этиленхлоргидрина, и добавили в него 200 г 2,2′-дихлордиэтилформаля, содержащим 0,3% этиленхлоргидрина. Смесь перемешивали при температуре окружающей среды в течение 30 мин. Затем содержимое стакана вылили в делительную воронку и отстаивали в течение 2 ч., в результате разделения слоев получили 54,9 г водного раствора, содержащего 18,8% этиленхлоргидрина и 244 г органической фракции, содержащей 14,7% этиленхлоргидрина.

Затем проводили вторую стадию жидкостно-жидкостной экстракции водного этиленхлоргидрина, для чего отделенный водный раствор (54,9 г) поместили в стакан и добавили 100 г 2,2′-дихлордиэтилформаля с содержанием этиленхлоргидрина 0,3%, перемешивали в течение 30 мин, вылили в делительную воронку и отстаивали в течение 2 ч. В результате разделения слоев в делительной воронке получили 46,8 г водного раствора, содержащего 9,0% этиленхлоргидрина и 106 г органической фракции, содержащей 5,1% этиленхлоргидрина.

На третьей стадии, к полученному после второй стадии жидкостно-жидкостной экстракции водному раствору (46,8 г) добавили еще 100 г 2,2′-дихлордиэтилформаля с содержанием этиленхлоргидрина 0,3%, перемешивали в течение 30 мин и отстаивали в течение 2 ч. После разделения слоев в делительной воронке получили 42,8 г водного раствора, содержащего 4,8% этиленхлоргидрина и 103,5 г органической фракции, содержащей 4,5% этиленхлоргидрина.

Полученные на всех стадиях органические фракции объединили и провели вакуумную разгонку. В результате получили 46,1 г фракции, содержащей этиленхлоргидрин - 93,2%, 2,2′-дихлордиэтилформаль - 6,5%, вода - 0,3%, и 405,5 г кубового остатка, содержащего 2,2′-дихлордиэтилформаль - 99,0% и этиленхлоргидрин - 1,0%.

Полученную в результате разгонки фракцию, содержащую, преимущественно, этиленхлоргидрин, возвратили на стадию синтеза 2,2′-дихлордиэтилформаля, а кубовый остаток, содержащий, преимущественно, 2,2′-дихлордиэтилформаль, направили на синтез полисульфидного полимера.

Пример 2.

Регенерацию водного раствора этиленхлоргидрина проводили аналогично примеру 1, в дополнение к которому проводили четвертую стадию экстракции следующим образом: в батарейный стакан поместили 42,8 г водного раствора этиленхлоргидрина, полученного после третьей стадии и содержащего 4,8% этиленхлоргидрина, добавили к нему 100 г 2,2′-дихлордиэтилформаля с содержанием этиленхлоргидрина 0,3%, перемешивали в течение 30 мин и отстаивали в делительной воронке в течение 2 ч. После разделения слоев получили 38,6 г водного раствора, содержащего 2,1% этиленхлоргидрина, и 102,4 г органической фракции, содержащей 1,5% этиленхлоргидрина.

К полученному после четвертой стадии водному раствору этиленхлоргидрина добавили 3 см³ раствора гидроксида натрия с концентрацией 633 г/дм³, нагрели до температуры 65-70°C и перемешивали при этой температуре в течение 30 мин, после чего водный раствор охладили. Содержание этиленхлоргидрина в полученном водном растворе составило 0,1%.

Изобретение относится к области химической технологии, конкретно к способу регенерации отработанного этиленхлоргидрина, полученного при синтезе 2,2′-дихлордиэтилформаля в производстве полисульфидного полимера в виде водного этиленхлоргидрина. Способ включает многократную жидкостно-жидкостную экстракцию водного этиленхлоргидрина с помощью 2,2′-дихлордиэтилформаля, по возможности, до полного выделения этиленхлоргидрина из экстракционной жидкости, и последующую вакуумную разгонку экстрактивной смеси на фракции этиленхлоргидрина и 2,2′-дихлордиэтилформаля. При этом экстракционную жидкость возвращают, например, на стадию поликонденсации полисульфидного полимера. Предлагаемый способ позволяет достичь экономии сырьевых ресурсов и уменьшить загрязнение окружающей среды высокотоксичными отходами. 2 пр.

Способ регенерации отработанного этиленхлоргидрина, полученного при синтезе 2,2′-дихлордиэтилформаля в производстве полисульфидного полимера в виде водного этиленхлоргидрина, включающий многократную жидкостно-жидкостную экстракцию водного этиленхлоргидрина с помощью 2,2′-дихлордиэтилформаля, по возможности, до полного выделения этиленхлоргидрина из экстракционной жидкости, и последующую вакуумную разгонку экстрактивной смеси на фракции этиленхлоргидрина и 2,2′-дихлордиэтилформаля, при этом экстракционную жидкость возвращают, например, на стадию поликонденсации полисульфидного полимера.