СПОСОБ УТИЛИЗАЦИИ ОТХОДОВ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ Российский патент 2013 года по МПК C01B17/90 C02F103/38 C08G75/14 C01F5/40 

Изобретение относится к области химии, в частности к утилизации отходов серной кислоты, образующихся при производстве полисульфидных полимеров.

При промышленном синтезе 2,2'-дихлордиэтилформаля, основного мономера синтеза полисульфидных полимеров, получаемого взаимодействием этиленхлоргидрина (ЭХГ) и параформальдегида (ПФ) в присутствии концентрированной серной кислоты, последняя при этом является одновременно и катализатором и водоотнимающим средством для смещения реакции в сторону образования конечного продукта, по уравнению:

По окончании синтеза и отстоя реакционной массы образуется два слоя: органический и водный, - последний представляет собой разбавленную серную кислоту с примесями ЭХГ и ПФ и является отходом синтеза 2,2'-дихлордиэтилформаля. Его примерный состав: кислотность - 20-35%; содержание ЭХГ - 10-15%; содержание ПФ - 2-5%. Количество образующегося отхода ≈250 кг на 1 т 2,2'-дихлордиэтилформаля, утилизация которого способствует расширению сырьевых ресурсов и предотвращает загрязнение окружающей среды высокотоксичными отходами.

Известен способ утилизации серной кислоты из отработанных нитрационных смесей, заключающийся в ректификационном разделении смеси с получением серной кислоты с концентрацией не менее 45% (Патент RU №2216508. Способ утилизации серной кислоты из отработанных нитрационных смесей. - МПК⁷: С01В 17/94, C01F 7/74. - 20.11.2003).

Известен способ переработки отработанной серной кислоты с получением магнезиального связующего, включающий взаимодействие ее с тонкодисперсной магнезитовой пылью, кристаллизацию и сушку целевого продукта. В качестве отработанной кислоты используют отходную серную кислоту производства окисленного графита с концентрацией 20-35%, предварительно обработанную отходом алюминия, нейтрализуя ее до рН=4,0-5,0 ед. при температуре 85-100°С. (Заявка RU №98101691. Способ переработки отработанной серной кислоты. - МПК⁷: C01F 5/40. - 10.01.2000).

Известен способ утилизации сточных вод, образовавшихся на различных стадиях синтеза полисульфидных полимеров, включающий очистку сточных вод путем смешения щелочной сточной воды и/или разбавленной серной кислоты, отстоя смешанного водного раствора до образования двухфазной дисперсной системы с выпадением осадка суспензии низкомолекулярного полимера, которую отделяют от водного солевого раствора и направляют на утилизацию, оставшийся водный солевой раствор упаривают, и концентрированную сточную воду рециклируют на стадию синтеза тетрасульфида натрия, а смесь солей разделяют и утилизируют. (Патент RU №2216508. Способ утилизации сточных вод. - МПК⁷: C02F 9/04, C02F 1/66, C02F 1/06, C08G 75/14, C02F 101/30, C02F 103/38, - 27.12.2011). Данный способ принят за прототип.

Недостатком известного способа, принятого за прототип, является его сложность и энергоемкость.

Основной задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является разработка безотходной технологии утилизации отходов серной кислоты с органическими примесями при промышленном производстве полисульфидных полимеров.

Техническим результатом, достигаемым при осуществлении заявленного изобретения, является экономия сырьевых ресурсов и предотвращение загрязнения окружающей среды высокотоксичными отходами.

Указанный технический результат достигается тем, что, в предложенном способе утилизации отходов серной кислоты при синтезе 2,2'-дихлордиэтилформаля производства полисульфидного полимера, содержащих примеси этиленхлоргидрина и параформальдегида, согласно предложенному техническому решению, отходы серной кислоты обрабатывают гидроксидом магния до получения среды с кислотностью рН=6,5-7,0, из которой декантацией отделяют примеси этиленхлоргидрина и параформальдегида с возможностью рециклирования их в синтезе 2,2'-дихлордиэтилформаля, а оставшийся водный раствор образовавшегося сульфата магния после разбавления его водой до концентрации 200-270 г/дм³ направляют на стадию поликонденсации производства полисульфидного полимера для его использования в качестве диспергатора.

Проведенный заявителем анализ уровня техники позволил установить, что аналоги, характеризующиеся совокупностями признаков, тождественными всем признакам заявленного способа утилизации отходов серной кислоты, отсутствуют. Следовательно, заявляемое техническое решение соответствует условию патентоспособности «новизна».

Результаты поиска известных решений в данной области техники с целью выявления признаков, совпадающих с отличительными от прототипа признаками заявляемого технического решения, показали, что они не следуют явным образом из уровня техники.

Из определенного заявителем уровня техники не выявлена известность влияния предусматриваемых существенными признаками заявляемого технического решения преобразований на достижение указанного технического результата. Следовательно, заявляемое техническое решение соответствует условию патентоспособности «изобретательский уровень».

Сущность предложенного способа утилизации отходов серной кислоты при синтезе 2,2'-дихлордиэтилформаля производства полисульфидного полимера, содержащих примеси этиленхлоргидрина и параформальдегида, заключается в обработке гидроксидом магния (Mg(OH)₂) отходов серной кислоты (H₂SO₄), содержащих примеси ЭХГ и ПФ, по уравнению:

При этом образуется концентрированный раствор сульфата магния (MgSO₄), который в процессе отстоя высаливает из водного раствора органические примеси ЭХГ и ПФ. Органические примеси ЭХГ и ПФ отделяют от водного слоя сульфата магния декантацией и направляют на рециклирование в синтез 2,2'-дихлордиэтилформаля, а оставшийся водный слой концентрированного раствора сульфата магния после разбавления его водой до концентрации 200-270 г/дм³ направляют на стадию поликонденсации производства полисульфидного полимера для его использования в качестве диспергатора.

Пример осуществления предложенного способа утилизации отходов серной кислоты при синтезе 2,2'-дихлордиэтилформаля.

В стакан с мешалкой помещают 250 г отходов серной кислоты при синтезе 2,2'-ди-хлордиэтилформаля с кислотностью - 28,4%, содержащих ЭХГ - 10,2% и ПФ - 4,3%. При перемешивании в отходы серной кислоты постепенно засыпают 45 г кристаллического гидроксида магния (содержание основного вещества - 93,5%). Перемешивание продолжают в течение 15-20 мин до полного растворения гидроксида магния и получения среды с кислотностью рН=6,5-7,0. Полученную смесь выливают в делительную воронку, где производят отстой в течение 1 ч, в результате которого происходит разделение слоев: нижний водный слой массой 256 г и верхний органический слой массой 38 г. Декантацией отделяют верхний органический слой. Состав органического слоя, определенный методом газожидкостной хроматографии, содержит ЭХГ - 63,0%, ПФ - 26,2% и воды - 10,8%, который затем направляют на рециклирование в синтезе 2,2'-дихлордиэтилформаля. К оставшемуся водному слою образовавшегося раствора сульфата магния при перемешивании добавляют 150 г воды и получают 405 г раствора сульфата магния с концентрацией 257 г/л с остаточным содержанием ЭХГ - 0,43% и ПФ - 0,08%, который направляют на стадию поликонденсации производства полисульфидного полимера для его использования в качестве диспергатора.

Предложенный способ утилизации отходов серной кислоты при синтезе 2,2'-ди-хлордиэтилформаля производства полисульфидного полимера позволит значительно сэкономить сырьевые ресурсы и предотвратить загрязнение окружающей среды высокотоксичными отходами.

Изобретение относится к области химии. Отходы серной кислоты при синтезе 2,2'-дихлордиэтилформаля производства полисульфидного полимера, содержащие примеси этиленхлоргидрина и параформальдегида, обрабатывают гидроксидом магния до получения среды с кислотностью рН=6,5-7,0, из которой декантацией отделяют примеси этиленхлоргидрина и параформальдегида с возможностью рециклирования их в синтезе 2,2'-дихлордиэтилформаля. Оставшийся водный раствор образовавшегося сульфата магния после разбавления его водой до концентрации 200-270 г/дм³ направляют на стадию поликонденсации производства полисульфидного полимера для его использования в качестве диспергатора. Изобретение позволяет экономить сырьевые ресурсы и предотвращает загрязнение окружающей среды высокотоксичными отходами. 1 пр.

Способ утилизации отходов серной кислоты при синтезе 2,2'-дихлордиэтилформаля производства полисульфидного полимера, содержащих примеси этиленхлоргидрина и параформальдегида, отличающийся тем, что отходы серной кислоты обрабатывают гидроксидом магния до получения среды с кислотностью рН 6,5-7,0, из которой декантацией отделяют примеси этиленхлоргидрина и параформальдегида с возможностью рециклирования их в синтезе 2,2'-дихлордиэтилформаля, а оставшийся водный раствор образовавшегося сульфата магния после разбавления его водой до концентрации 200-270 г/дм³ направляют на стадию поликонденсации производства полисульфидного полимера для его использования в качестве диспергатора.