СПОСОБ ОСАЖДЕНИЯ НАНОРАЗМЕРНОЙ ПЛЕНКИ АЛЬФА-AlO (0001) НА МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ ПОДЛОЖКИ Российский патент 2014 года по МПК C23C14/16 B82Y30/00 

Изобретение относится к методам осаждения тонких пленок на металлическую подложку, а именно к нанотехнологиям и наноструктурам.

Известен способ изготовления полярной упорядоченной тонкой пленки MgO («Method for preparing polar MgO order thin film», CN №1958455 (A), 2006.11.27), в котором на металлическую подложку в вакууме осаждают моноатомный слой магния, затем напускают в камеру O₂ и нагревают сформированную подложку до температуры 400°C. После того как температура подложки стабилизируется, система естественным путем охлаждается до комнатной температуры, после чего процесс повторяется. Данная процедура приводит к формированию структурно-упорядоченной пленки оксида магния со структурой поверхности, соответствующей полярной грани кристалла MgO (111).

Недостатками этого способа являются: взаимная диффузия атомов магния и подложки, приводящая к нарушению структурного атомного порядка слоя магния и соответственно всего слоя оксида магния; а так же ожидаемая диффузия молекул кислорода сквозь слой магния и взаимодействие его с веществом подложки, приводящее к нарушению симметрии выращиваемой пленки. Оба указанных обстоятельства приводят к нарушению резкости межфазовой границы оксид-подложка, что существенно снижает характеристики получаемой системы.

Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ осаждения наноразмерной пленки α-Al₂O₃ (0001) на металлическую подложку в условиях сверхвысокого вакуума, включающий нагрев, испарение и осаждение оксида алюминия на металлическую подложку (EP 1616978 A1, МПК C23C 30/00, 18.01.2006, формула, пример).

Задачей изобретения является получение ориентированной, высокостабильной, наноразмерной пленки α-Al₂O₃ (0001) на чистой поверхности металла-подложки с сохранением резкости межфазовой границы оксид-металл на атомном уровне.

Поставленная задача достигается тем, что в условиях сверхвысокого вакуума порошок Al₂O₃ нагревают вольфрамовой спиралью до t≈2700-2800°C. При данной температуре происходит испарение Al₂O₃ с последующим осаждением молекул оксида на металлическую подложку, поддерживаемую при температуре 700°C.

В качестве подложки используют поверхность кристалла металла с определенной ориентацией, способствующей получению пленки α-Al₂O₃ (0001), так как на атомную структуру растущей пленки оксида алюминия значительное влияние оказывает симметрия подложки.

В процессе формирования пленки, после каждого очередного нанесенного монослоя, проводят экспозицию в молекулярном кислороде при парциальном давлении 10^-7 мм рт.ст. в течение 3 минут при температуре подложки 700°C.

Получаемая таким образом пленка оксида алюминия, начиная с толщины в 5 ангстрем, обладает стехиометрией Al₂O₃, атомной структурой соответствующей поверхности α-Al₂O₃ (0001) и электронными свойствами, характерными для массивного оксида алюминия.

В процессе формирования пленки оксида алюминия указанным способом не происходит диффузии напыляемых частиц AlO и (AlO)₂ в подложку, что обеспечивает формирование резких межфазовых границ металл-оксид на атомном уровне. Вместе с тем при непосредственном контакте частиц AlO с поверхностью подложки происходит изменение свойств межатомной Al-O связи по сравнению со связью Al-O в массивном оксиде алюминия. Как следствие, первый мономолекулярный слой обладает новыми уникальными электронными свойствами, не характерными для массивного кристалла.

Как видно из изложенного техническая задача реализуется полностью и в сравнении с известным техническим решением - прототипом, имеет большие преимущества:

1) Высокая стабильность получаемых пленок α-Al₂O₃ (0001) - термическая обработка даже при высоких температурах (1000-1500°C) не приводит к изменению свойств пленки оксида алюминия.

2) В отличие от MgO (111), где пленка стабильна только при малой толщине - 5 монослоев (при больших толщинах структура (111) разрушается), толщина формируемой пленки α-Al₂O₃ может быть достаточно большой - порядка 100 монослоев с сохранением стабильности, структуры и электронных свойств.

3) Имеется возможность «настройки» электронных свойств поверхности пленки оксида алюминия при сверхнизких толщинах 1-2 монослоя, когда электронные свойства поверхности обусловлены ослаблением межатомной Al-O связи.

Пример 1

Порошок оксида алюминия чистотой не ниже 99,96%, нанесенный на вольфрамовую нить диаметром 0,35 мм, в условиях сверхвысокого вакуума нагревается до температуры 2700-2800°C, при которой плотность потока испаряемых частиц оксида алюминия составляет 3×1014 частиц/мин × см². При осаждении таких частиц на атомарно чистую поверхность кристалла Mo (110), поддерживаемую при температуре 700°C и при последующей выдержке каждого нанесенного монослоя оксида алюминия в атмосфере кислорода при парциальном давлении 10^-7 мм рт.ст. в течение 3 минут, образуется сплошная упорядоченная стехиометрическая пленка оксида α-Al₂O₃ (0001), начиная с монослойного покрытия.

Пример 2

Порошок оксида алюминия чистотой не ниже 99,96%, нанесенный на вольфрамовую нить диаметром 0,35 мм, в условиях сверхвысокого вакуума нагревается до температуры 2700-2800°C, при которой плотность потока испаряемых частиц оксида алюминия составляет 4×10¹⁴ частиц/мин × см². При осаждении таких частиц на атомарно чистую поверхность кристалла W (110), поддерживаемую при температуре 800°C и при последующей выдержке каждого нанесенного монослоя оксида алюминия в атмосфере кислорода при парциальном давлении 10^-7 мм рт.ст. в течение 4 минут, образуется сплошная упорядоченная стехиометрическая пленка оксида α-Al₂O₃ (0001), начиная с монослойного покрытия.

Пример 3

Порошок оксида алюминия чистотой не ниже 99,96%, нанесенный на вольфрамовую нить диаметром 0,35 мм, в условиях сверхвысокого вакуума нагревается до температуры 2700-2800°C, при которой плотность потока испаряемых частиц оксида алюминия составляет 5×1014 частиц/мин × см². При осаждении таких частиц на атомарно чистую поверхность кристалла Re (0001), поддерживаемую при температуре 850°C и при последующей выдержки каждого нанесенного монослоя оксида алюминия в атмосфере кислорода при парциальном давлении 2×10^-7 мм рт.ст. в течение 4 минут, образуется сплошная упорядоченная стехиометрическая пленка оксида α-Al₂O₃ (0001), начиная с монослойного покрытия.

Изобретение относится к нанотехнологиям, в частности к методам осаждения наноразмерной пленки α-Al₂O₃ (0001) на металлические подложки α-Al₂O₃ (0001) в условиях сверхвысокого вакуума. Проводят нагрев, испарение и осаждение оксида алюминия на металлическую подложку с определенной ориентацией кристаллов. Осуществляют осаждение испаряемого потока, состоящего из частиц AlO и (AlO)₂. Испаряемый поток состоит из частиц AlO и (AlO)₂, а после осаждения каждого последующего монослоя проводят экспозицию в молекулярном кислороде при парциальном давлении 10^-7 мм рт.ст. в течение 3 минут при температуре подложки 700°C. Получается ориентированная высокостабильная наноразмерная пленка α-Al₂O₃ (0001) на чистой поверхности металла-подложки с сохранением межфазовой границы оксид-металл на атомном уровне. 3 пр.

Способ осаждения наноразмерной пленки α-Al₂O₃ (0001) на металлическую подложку в условиях сверхвысокого вакуума, включающий нагрев, испарение и осаждение оксида алюминия на металлическую подложку с определенной ориентацией кристаллов, отличающийся тем, что осуществляют осаждение испаряемого потока, состоящего из частиц AlO и (AlO)₂, при этом после осаждения каждого последующего монослоя проводят экспозицию в молекулярном кислороде при парциальном давлении 10^-7 мм рт.ст. в течение 3 минут при температуре подложки 700°C.