СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОСТРУКТУРНОЙ ПЛЕНКИ ИЗ ОКСИДА МАГНИЯ MgO (100) НА ПОВЕРХНОСТИ МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ ПОДЛОЖКИ В ВИДЕ АТОМАРНО-ЧИСТОЙ ПОВЕРХНОСТИ КРИСТАЛЛА ВОЛЬФРАМА W (100) ИЛИ РЕНИЯ Re (1000) C ОРИЕНТАЦИЕЙ, ОБЕСПЕЧИВАЮЩЕЙ ПОЛУЧЕНИЕ УПОМЯНУТОЙ ПЛЕНКИ Российский патент 2025 года по МПК C23C14/08 C23C14/16 C23C14/24 B82Y30/00 

Изобретение относится к нанотехнологиям и наноструктурам, в частности к методам осаждения тонких пленок на металлическую подложку.

Известен способ изготовления упорядоченной тонкой пленки MgO («Method for preparing polar MgO order thin film», CN №1958455 (A), 2006.11.27), в котором на металлическую подложку в вакууме осаждают моноатомный слой магния, затем напускают в камеру O2 и нагревают сформированную подложку до температуры 400°С. После того как температура подложки стабилизируется, система естественным путем охлаждается до комнатной температуры, после чего процесс повторяется. Данная процедура приводит к формированию структурно-упорядоченной пленки оксида магния со структурой поверхности, соответствующей полярной грани кристалла MgO (111).

Описанный способ имеет следующие недостатки:

Во-первых, в процессе формирования слоя металлического магния на поверхности металлической подложки с большой вероятностью следует ожидать взаимной диффузии атомов магния и подложки, что приводит к нарушению структурного атомного порядка слоя магния, приводящего к нарушению симметрии формируемого впоследствии слоя оксида магния.

Во-вторых, в процессе осаждения молекул кислорода также с большой вероятностью следует ожидать их диффузии сквозь слой Mg и взаимодействие с веществом подложки, что приводит к окислению подложки и нарушению ее симметрии, вследствие чего дальнейший эпитаксиальный рост пленки MgO происходит с нарушением структуры и образованием дефектов. Кроме того, оба указанных обстоятельства приводят к нарушению резкости межфазовой границы оксид-подложка, что существенно снижает характеристики системы, в особенности в случае наноразмерных толщин слоя оксида магния.

Прототипом предлагаемого изобретения является известный способ осаждения наноразмерной пленки MgO (111) на металлической подложке («Способ получения наноразмерной пленки MgO (111) на металлической подложке», патент RU №2442842, 25.02.2010), в котором испаряемые термическим нагревом частицы оксида магния осаждаются на подогретую до 4000С металлическую подложку с атомной ориентацией, способствующей получению тонкой пленки MgO(111).

Описанный способ имеет следующие недостатки.

Во-первых, ввиду нескомпенсированного электростатического заряда на поверхности получаемой полярной грани MgO(111) толщина формируемой пленки ограничена величиной 2 нм. При формировании пленок большей толщины происходит разупорядочение атомной структуры поверхности, что существенно снижает функциональное качество пленки для применения в нанотехнологиях.

Во-вторых, пленка MgO(111) является нестабильной, и даже незначительное воздействие внешних факторов, таких, как изменение температуры, воздействие частиц, облучение фотонами приводит к нежелательному изменению морфологии и структуры пленки за счет образования трехмерных фасеток на её поверхности.

Целью изобретения является получение наноструктурной пленки из оксида магния MgO (100) на поверхности металлической подложки в виде атомарно-чистой поверхности кристалла вольфрама W (100) или рения Re (1000) с ориентацией, обеспечивающей получение упомянутой пленки на чистой поверхности металла - подложки с сохранением резкости межфазовой границы оксид-металл на атомном уровне.

Технический результат достигается тем, что способ получения наноструктурной пленки из оксида магния MgO (100) на поверхности металлической подложки в виде атомарно-чистой поверхности кристалла вольфрама W (100) или рения Re (1000) с ориентацией, обеспечивающей получение упомянутой пленки, включающий обеспечение сверхвысокого вакуума в вакуумной камере, нагрев порошка MgO, нанесенного на вольфрамовую спираль, до температуры 2500-2850°С и испарение с последующим осаждением молекул MgO, на упомянутую подложку с получением указанной наноструктурной пленки из оксида магния MgO (100).

Способ реализуется следующим образом. В условиях сверхвысокого вакуума порошок оксида магния MgO нагревается вольфрамовой спиралью до t ≈ 2500 - 2850 °С. При данной температуре происходит испарение с последующим осаждением молекул оксида магния MgO на металлическую подложку. На атомную структуру растущей пленки оксида магния MgO значительное влияние оказывает симметрия подложки, поэтому в качестве нее необходимо использовать поверхность кристалла металла с ориентацией, способствующей получению пленки оксида магния MgO (100). При получении оксидной пленки молекулы кислорода в камере не обнаружены, что свидетельствует о том, что не происходит разрушение межионной связи оксида магния MgO в процессе испарения оксида магния. Пленка, состоящая уже из двух молекулярных слоев, полученная данным способом, проявляет электронные свойства, характерные для массивного кристалла оксида магния MgO. Это позволяет формировать неоднородные атомно-упорядоченные металлооксидные наноструктуры с характерными размерами в области десятых долей нанометра, сохраняя резкость межфазовых границ раздела на атомном уровне. При этом толщина формируемой пленки оксида магния MgO(100) может варьироваться в довольно широких пределах – от единиц и до сотен нанометров – с сохранением стабильности, структурных и морфологических свойств.

Пример 1

Порошок оксида магния чистотой не ниже 99,95%, нанесенный на вольфрамовую нить диаметром 0,35 мм, в условиях сверхвысокого вакуума нагревается до температуры 2500-2700°С, при которой плотность потока испаряемых частиц оксида магния составляет 5×10¹⁴ частиц/мин × см². При осаждении таких частиц на атомарно-чистую поверхность кристалла вольфрама W (100), поддерживаемую при температуре 500°С, образуется сплошная упорядоченная стехиометрическая пленка оксида магния MgO (100), начиная с монослойного покрытия и до значения толщины 150 нм.

Пример 2

Порошок оксида магния чистотой не ниже 99,95%, нанесенный на вольфрамовую нить диаметром 0,35 мм, в условиях сверхвысокого вакуума нагревается до температуры 2700-2750°С, при которой плотность потока испаряемых частиц оксида магния составляет 7×10¹⁴ частиц/мин × см². При осаждении таких частиц на атомарно-чистую поверхность кристалла вольфрама W (110), поддерживаемую при температуре 600°С, образуется сплошная упорядоченная стехиометрическая пленка оксида магния MgO (100), начиная с монослойного покрытия и до значения толщины 180 нм.

Пример 3

Порошок оксида магния чистотой не ниже 99,95%, нанесенный на вольфрамовую нить диаметром 0,35 мм, в условиях сверхвысокого вакуума нагревается до температуры 2800-2850°С, при которой плотность потока испаряемых частиц оксида магния составляет 9×10¹⁴ частиц/мин × см². При осаждении таких частиц на атомарно-чистую поверхность кристалла рения Re (1000), поддерживаемую при температуре 650°С, образуется сплошная упорядоченная стехиометрическая пленка оксида магния MgO (100), начиная с монослойного покрытия и до значения толщины 215 нм.

Как видно из изложенного техническая задача реализуется полностью и в сравнении с известными техническими решениями имеет большие преимущества.

Исследования выполнены в рамках государственного задания Министерства науки и высшего образования РФ (код научной темы FEFN-2021-0005).

Изобретение относится к способу получения наноструктурной пленки из оксида магния MgO (100) на поверхности металлической подложки в виде атомарно-чистой поверхности кристалла вольфрама W (100) или рения Re (1000) с ориентацией, обеспечивающей получение упомянутой пленки. Обеспечивают сверхвысокий вакуум в вакуумной камере. Нагревают порошок MgO, нанесенный на вольфрамовую спираль, до температуры 2500-2850°С и испаряют указанный порошок с последующим осаждением молекул MgO на упомянутую подложку с получением указанной наноструктурной пленки из оксида магния MgO (100). Обеспечивается получение наноструктурной пленки из оксида магния MgO (100) на поверхности указанной металлической подложки с сохранением межфазовой границы оксид-металл на атомном уровне. 3 пр.

Способ получения наноструктурной пленки из оксида магния MgO (100) на поверхности металлической подложки в виде атомарно-чистой поверхности кристалла вольфрама W (100) или рения Re (1000) с ориентацией, обеспечивающей получение упомянутой пленки, включающий обеспечение сверхвысокого вакуума в вакуумной камере, нагрев порошка MgO, нанесенного на вольфрамовую спираль, до температуры 2500-2850°С и испарение с последующим осаждением молекул MgO на упомянутую подложку с получением указанной наноструктурной пленки из оксида магния MgO (100).