СПОСОБ ОБРАБОТКИ ЦИНКООКСИДНЫХ ЛЮМИНОФОРОВ Российский патент 2014 года по МПК C09K11/54 

Изобретение относится к области обработки электронных материалов, в частности люминофоров.

Известен способ обработки люминофора [1] с помощью воздействия электромагнитного излучения мощностью 1-10 Вт/см² в вакууме 1-10 Торр и нагреве в тлеющем разряде или до температуры 150-250°C. При этом люминофоры дозируют в вакуумную камеру тонкой струей, которая пропускается через область тлеющего разряда, либо через область, нагретую до 150-250°C, и подвергают обработке электромагнитным излучением с частотой, близкой к резонансной, для соединений воды с полисульфидами и плавнями. Совместное воздействие электромагнитного излучения, высокой температуры тлеющего разряда в вакууме полностью разрушает агрегаты кристаллов люминофора, образованные поглощенными на дефектах поверхности кристаллов соединениями воды с полисульфидами и плавнями. Высокая температура в вакууме способствует полному удалению перечисленных веществ с поверхности кристаллов. Кристаллы покрываются тонкой оксидной пленкой.

Недостатками этого способа являются:

- необходимость применения электромагнитного излучения, требующего дорогостоящего оборудования;

- наличие системы дозирования для получения тонкой струи люминофора;

- непосредственное прохождение люминофоров через область тлеющего разряда, что, в частности, может приводить к ухудшению физических и химических свойств люминофора.

Наиболее близким по совокупности существенных признаков и достигаемому положительному эффекту к заявляемому способу является способ обработки цинкооксидных люминофоров в вакууме путем обработки люминофоров в постоянном электрическом поле [2], согласно которому порошок люминофора, предназначенный для обработки, подвергался воздействию постоянного электрического поля напряженностью 50-65 В/см в атмосфере водорода при давлении 2-3 Торр. Обработка люминофора проводилась на установке, состоящей из вакуумной камеры, в которую помещены плоские электроды на расстоянии 7 см друг от друга. Камера заполнялась водородом, давление в камере обеспечивалось в пределах 2-3 Торр. Над системой плоских электродов располагался инжектор (сито-контейнер с магнитным вибратором), осуществлявший медленное просыпание порошка люминофора в пространство между плоскими электродами, где зажигался плазменный разряд.

Недостатками данного способа являются:

- необходимость помещения в вакуумную камеру системы электродов, которые под действием электрического разряда будут подвергаться эрозионно-механическому и химическому изменению, в результате которого в межэлектродное пространство будут попадать частицы материалов электродов, что в свою очередь может приводить неконтролируемому процессу обработки люминофора;

- воздействие на люминофор плазмы, в результате которого температура отдельных фракций люминофора может достигать значений, при которых ухудшаются эксплуатационные качества люминофора;

- наличие в вакуумной камере механической части в виде инжектора с магнитовибратором, что может приводить к вибрации всей установки или отдельных ее частей, а также заметно усложняет конструкцию самой установки;

- невозможность непосредственного контроля изменения светоотдачи обрабатываемого люминофора.

Задачей настоящего изобретения является увеличение светоотдачи люминофоров за счет нейтрализации и удаления кислородных частиц из приповерхностной зоны люминофора путем воздействия на поверхность атомов водорода, т.к. кислородные частицы вызывают тушение люминесценции [3].

Технический результат заявляемого способа обработки цинкооксидных люминофоров достигается за счет обработки люминофоров в вакууме потоком атомно-молекулярного водорода. Согласно изобретению люминофор предварительно осаждают из безводной инертной среды на подложку, помещают внутрь вакуумной камеры в зону косвенного подогрева, затем откачивают из камеры воздух с одновременным подогревом подложки с осажденным люминофором до температуры 215°C и подают в камеру поток водорода при давлении 0,10-0,15 Торр с одновременным созданием в ней безэлектродного высокочастотного разряда.

Согласно изобретению (см. фиг.1) подложка с люминофором 1 через разъемный фланец 2 помещается внутрь вакуумной камеры 3, представляющей собой кварцевую трубку диаметром 20 мм и длиной 400 мм, в зону косвенного подогрева, расположенную на расстоянии 100 мм от разъемного фланца. Затем при комнатной температуре с помощью источника УФ-излучения 4 через кварцевое окно 5 возбуждается люминесценция исходного люминофора, спектр которой регистрируется спектрофотометром 6. Далее вакуумным насосом 7 производится откачка воздуха из камеры до давления 10^-5 Торр с одновременным включением печи косвенного подогрева 8. После нагрева подложки с люминофором до определенной температуры из баллона, содержащего водород 9, с помощью вакуумного натекателя 10 в камере устанавливается определенное давление потока водорода. Давление контролируется вакуумметром 11. Затем ВЧ-генератором 12, в камере создается высокочастотный безэлектродный разряд, в результате чего зажигается плазма, содержащая атомы водорода. Постоянные магниты 13 ограничивают разрядный промежуток (зону плазмы), не допуская к люминофору частицы заряженной компоненты плазмы. Таким образом, люминофор подвергается «мягкому» воздействию только нейтральной атомно-молекулярной компоненты разряда в водороде. После обработки люминофора в течение 3 минут генератор отключается. Затем, после охлаждения обработанного люминофора до комнатной температуры, с помощью источника УФ-излучения 4 возбуждается его люминесценция, спектр которой повторно регистрируется спектрофотометром 6.

Оптимальными для заявляемого способа являются давление водорода в вакуумной камере 0,10-0,15 Торр и температура люминофора 215°C. Указанные выше значения давления обусловлены тем, что при меньшем давлении в камере концентрация атомов водорода уменьшается, а при большем давлении мощность разряда резко падает. Значения температуры обусловлены тем, что при температуре меньше 215°C требуется большее чем 3 мин время обработки люминофора для достижения указанного роста светоотдачи. При температуре больше чем 215°C ухудшаются эксплуатационные качества люминофора за счет необратимых химических превращений в приповерхностном слое люминофора.

Пример: Самоактивированный люминофор ZnO-Zn, полученный по стандартной технологии (отжиг на воздухе ZnS-ос. ч в течение 1 час при температуре 950°C), осаждается в целях увеличения адгезии к поверхности из безводной суспензии в изопропиловом спирте на кварцевую подложку. Затем, после сушки, подложка с люминофором помещается в камеру и при комнатной температуре с помощью источника УФ-излучения длиной волны 365 нм возбуждается люминесценция исходного люминофора, спектр которой регистрируется спектрофотометром (кривая 1, фиг.2). После откачки воздуха из камеры до давления 10^-5 Торр и нагрева люминофора до фиксированной температуры 215°C в камере устанавливается поток водорода с давлением в интервале 0,1-0,15 Торр и на 3 мин включается ВЧ-генератор для создания безэлектродного высокочастотного разряда в ней. После отключения генератора, происходит охлаждение люминофора до комнатной температуры, затем повторно снимается спектр люминесценции обработанного люминофора (кривая 2, фиг.2). В результате обработки по заявляемому способу светоотдача люминофора увеличилась в 1,62 раза.

Источники информации

1. Авторское свидетельство СССР №1731786, кл. C09K 11/08, 1992 г.

2. Патент РФ №2073059, кл. C09K 11/00, 1997 г.

3. Патент РФ №2065152, кл. G01N 21/64, 1996 г.

Изобретение относится к электронной технике. Цинкооксидный люминофор осаждают из безводной инертной среды на подложку, помещают внутрь вакуумной камеры в зону косвенного подогрева. Затем из камеры откачивают воздух с одновременным подогревом подложки до температуры 215 °C, подают поток водорода при давлении 0,10-0,15 Topp и одновременно создают безэлектродный высокочастотный разряд. Изобретение позволяет увеличить светоотдачу люминофора в 1,62 раза. 2 ил.

Способ обработки цинкооксидных люминофоров в вакууме потоком водорода, отличающийся тем, что люминофор предварительно осаждают из безводной инертной среды на подложку, помещают внутрь вакуумной камеры в зону косвенного подогрева, затем откачивают из камеры воздух с одновременным подогревом подложки с осажденным люминофором до температуры 215°C и подают в камеру поток водорода при давлении 0,10-0,15 Topp с одновременным созданием в ней безэлектродного высокочастотного разряда.