СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АТОМАРНОГО КИСЛОРОДА В ГАЗАХ Российский патент 1996 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к оптическим методам анализа, в частности, к люминесцентным методам.

Известен способ определения атомарного кислорода в смеси с атомарным азотом /а.с. N 1343315 СССР, кл. G 01 N 21/75. Способ определения концентрации атомарного кислорода/ А. Ф. Вилесов, М. Н. Гордеев, А.М. Правилов и Л.Г. Смирнова. F 10 1987/, включающий подачу в анализируемую смесь потока молекул оксида азота, возбуждение люминесценции диоксида азота при взаимодействии молекул диоксида азота с атомами кислорода и последующую регистрацию интенсивности люминесценции, по ослаблению которой находят концентрацию атомов кислорода.

Недостатком данного способа являются малая чувствительность и сложность реализации анализа газа.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому /прототип/ является cпособ определения атомарного кислорода /а.с. N 1702768 СССР, кл. G 01 N 21/64. Способ определения атомарного кислорода в газах/ C.Х. Шигалугов, В.В. Стыров и Ю.И. Тюрин. н/п. 1990/, включающий возбуждение внешним источником и регистрацию люминесценции люминофора перед его контактом с анализируемым газом, при исходной (295^oК) температуре, нагрев люминофора до температуры 600±5^oК, помещение его в область газового объема или потока, выдерживание 1-30 мин, охлаждение до исходной температуры, повторное возбуждение люминесценции люминофора и замер ее интенсивности, по ослаблению которой и находят концентрацию атомарного кислорода в газе.

К недостаткам этого способа можно отнести значительные продолжительность и сложность определения концентрации атомарного кислорода, а также его невысокую чувствительность при выдержке люминофора в газе менее 5 мин.

Целью изобретения является повышение простоты, экспрессности и чувствительности анализа за счет увеличения степени и быстроты тушения люминесценции люминофора атомарным кислородом.

Поставленная цель достигается тем, что в заявляемом способе определения атомарного кислорода в газах, включающем возбуждение внешним источником предварительной люминесценции люминофора на основе оксида иттрия Y₂O₃ перед его контактом с анализируемым газом и замер интенсивности люминесценции, помещение и выдерживание люминофора в области газового объема или потока, повторное измерение интенсивности люминесценции с последующим определением по ослаблению интенсивности концентрации атомарного кислорода в газе, согласно изобретению, в качестве активатора оксида иттрия используют европий Ev, а определение атомарного кислорода производят при неизменной температуре 650±5^o К в течение 5-30 с.

Выбор в качестве активатора оксида иттрия европия в совокупности с другими существенными признаками позволяет сократить время, повысить простоту и чувствительность анализа за счет увеличения степени и быстроты тушения люминесценции атомарным кислородом.

Измерение интенсивности I люминесценции люминофора при температуре 650±5^oК производят в связи с тем, что при более низкой температуре тушение люминесценции атомами кислорода незначительно, а при более высокой температуре значительным становится температурное гашение люминесценции Y₂O₃-Еv, что не позволяет достигнуть большей степени ΔI/I тушения люминесценции атомарным кислородом /cм.табл.1/.

Неизменное поддержание температуры 650±5^oК позволяет сократить число аналитических операций, тем самым уменьшить время анализа /cм.табл.2, п.1/.

Продолжительность анализа 5-30 с выбрана потому, что при времени меньшем 5 с чувствительность анализа мала вследствие небольшой величины ослабления интенсивности, время большее 30 с практически не влияет на чувствительность, так как изменение интенсивности люминесценции при этом происходит с малой скоростью /см.фиг.1/.

Осуществление представленного способа показано в примере и проиллюстрировано на фиг.1-2. Фиг.1 Кинетика ослабления интенсивности люминесценции люминофора атомарным кислородом /кривая 1 для Y₂O₃-Ev, кривая 2 для прототипа/. Фиг.2 Градуировочный график зависимости ослабления интенсивности люминесценции люминофора от концентрации атомов кислорода в газе.

Пример по заявляемому способу. Люминофор мелкодисперсный оксид иттрия, активированный европием Y₂O₃-Ev нагревали до температуры 650^o К и возбуждали его люминесценцию с помощью ультрафиолетовой лампы. Измеряли интенсивность I_o предварительной люминесценции светоизмерительным прибором /фотоэлектрическим умножителем с токоизмерителем/ при данной температуре /650^oК/. Помещали люминофор в заданную область анализируемого объема, напускали частично диссоциированный кислород с известной в этой области концентрацией атомов кислорода. Поддерживая температуру люминофора неизменной, выдерживали его в диссоциированном кислороде 10 с и измеряли кинетику ослабления интенсивности люминофора. Затем, определив ослабление интенсивности ΔI люминесценции за данное фиксированное время /10 с/, т.е. разность между начальной I_o и конечной I величинами интенсивности, откладывали реперную точку на градуировочном графике /см.фиг.2/.

Построенный таким образом градуировочный график позволяет по известному ослаблению интенсивности люминесценции люминофора определять неизвестную концентрацию атомов кислорода в газе.

Регенерации люминофора достигали вакуумным прогревом его при 750^oК в течение 1 ч.

В табл.2 представлены сравнительные показатели известного и предлагаемого способов.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить простоту, экспрессность и чувствительность определения атомарного кислорода.

Использование: в люминесцентном анализе. Сущность изобретения: в том, что способ позволяет контролировать качественно и количественно свободный атомарный кислород в различных газах. Способ основан на эффекте тушения люминесценции нагретого оксида иттрия, активированного европием. Мерой концентрации атомарного кислорода является ослабление интенсивности люминесценции. 2 ил.

Способ определения атомарного кислорода в газах, включающий введение в анализируемый газ реагента и возбуждение и регистрацию люминесценции реагента в присутствии анализируемого газа, отличающийся тем, что в качестве реагента используют люминофор на основе Y₂O₃, активированный европием, перед введением в анализируемый газ возбуждают и регистрируют люминесценцию люминофора при температуре (650 ± 5)К, возбуждение и регистрацию люминесценции люминофора в присутствии анализируемого газа проводят при той же неизменной температуре (650 ± 5)К в течение 5 30 с, измеряя при этом кинетику ослабления интенсивности люминесценции люминофора, по величине которой проводят определение атомарного кислорода в анализируемом газе.