СВЕТОПЕРЕРАСПРЕДЕЛЯЮЩЕЕ ПОКРЫТИЕ Российский патент 2014 года по МПК C03C17/00 B82B3/00 

Использование оптических приборов и методов исследования в различных областях науки и техники приводит к необходимости создания покрытий с определенными оптическими свойствами. Оптические свойства определяются спектральными зависимостями энергетических или амплитудных коэффициентов пропускания (отражения), являющихся функцией показателя преломления, оптической толщины и порядка расположения слоев. В зависимости от сочетания этих параметров могут быть получены светоперераспределяющие покрытия.

Изобретение относится к тонкопленочным интерференционным покрытиям для просветления оптических элементов.

Известна композиция в способе получения тонких просветляющих покрытий на основе мезопористого диоксида кремния золь-гель методом (статья Б.Б.Троицкий, В.Н.Денисов, М.А.Новиков и др. «Получение тонких просветляющих покрытий на основе мезопористого диоксида кремния золь-гель методом в присутствии карбоцепных полимеров, статических сополимеров //Журнал прикладной химии, 2008. Т.81. Вып. 8. С.1365-1369) с низким показателем преломления 1,25-1,34 при использовании карбоцепных полимеров и статических сополимеров. Пленкообразующий раствор (ПОР) готовили на основе тетраэтоксисилана, изопропилового спирта, поливинбутираля или повивилинацетата и соляной кислоты. Покрытия получали на подложках их стекла при следующем режиме: стекла с покрытием оставляли при комнатной температуре в течение 12 ч, затем стекла с покрытием помещали в термостат при 150°С и нагревали со скоростью 5 град∙мин^-1 до температуры 500°С, при этой температуре выдерживали в течение 5-6 час.

Известна композиция в способе получения светоперераспределяющих покрытий на стекле на основе оксидов SiO₂-P₂O₅-СаO (Л.П. Борило, Т.С. Петровская, Е.С. Лютова, Л.Н. Спивакова «Синтез и физико-химические свойства тонкопленочных и дисперсных функциональных силикофосфатных материалов» //Известия Томского политехнического университета. Химия. 2011. Т. 319. №3. С. 41 - 47). Для получения тонкопленочных оксидных материалов использовали пленкообразующие растворы, которые готовили на основе 96% этилового спирта, тетроэтоксисилана, ортофосфорной кислоты, хлорида кальция заданного состава. Покрытия получали на подложках из кремния методом центрифугирования, формирование пленок проводили в два этапа: на воздухе в сушильном шкафе при температуре 60°С и в муфельной печи при температуре 600°С. Полученные пленки имеют значения показателя преломления от 1,41 до 1,45.

Недостатком известных композиций являются то, что значения показателя преломления близкого к показателю преломления стекла (1,45) не приводит к эффекту просветления.

Известна композиция для получения тонких наноструктурированных однослойных покрытий на основе диоксида кремния (патент РФ 2450984, C03C17/30, опубл. 20.05.2012 г.), выбранная в качестве прототипа. Готовят пленкообразующий раствор при следующем соотношении компонентов, мас.%: тетраэтоксисилан - 4,37-5,81, кристаллогидрат хлорида иттрия - 6,65-8,67, соляная кислота - 0,01, 96% мас. этиловый спирт - остальное. После созревания его наносят на стеклянную подложку и подвергают ступенчатой термообработке. Нагревание образца проводят в атмосфере воздуха при 500-700°С в течение одного часа. Недостатками прототипа является то, что значения показателя преломления имеют относительно высокие значения, что уменьшает их просветляющий эффект.

Задачей настоящего изобретения является разработка композиции с целью усиления просветляющего эффекта вследствие получения покрытия с более низким показателем преломления (показатель преломления - 1,18-1,20, у пропотипа - 1,23-1,26).

Светоперераспределяющее покрытие включает в себя в качестве пленкообразующей основы тетраэтоксисилан, этиловый спирт и соляную кислоту, но в отличие от прототипа пленкообразующий раствор, используемый для получения покрытия, дополнительно содержит кристаллогидрат хлорида эрбия при следующем соотношении компонентов, мас.%

Тетраэтоксисилан - 3,56 - 4,74

Кристаллогидрат хлорида эрбия - 5,32-6,63

Соляная кислота - 0,01

96% этиловый спирт - остальное.

Примеры конкретного осуществления изобретения приведены ниже.

Пример 1

Для получения светоперераспределяющего покрытия на стекле готовят пленкообразующий раствор (ПОР); для приготовления 100 мл которого необходимо взять 6,63 г кристаллогидрата хлорида эрбия и растворить его в 70 мл 96 мас. % этилового спирта, затем добавить 3,56 мл тетраэтоксисилан с плотностью 0,94 г/см³, затем добавить 0,01 мл соляной кислоты с плотностью 1,19 г/см³ и довести до объема 100 мл этиловым спиртом. После созревания раствора в течение 24 часов ПОР наносят на подложку методом центрифугирования и подвергают ступенчатой термообработке при температурах 60°С в течение 20 мин и при температурах 700°С в течение 1 часа, при этом получается тонкопленочное покрытие на основе сложных оксидов кремния и эрбия толщиной 87 нм c низким показателем преломления 1,18, обусловливающее просветляющий эффект.

Пример 2

Для получения светоперераспределяющего покрытия на стекле готовят пленкообразующий раствор (ПОР); для приготовления 100 мл которого необходимо взять 5,95 г кристаллогидрата хлорида эрбия и растворить его в 70 мл 96 мас. % этилового спирта, затем добавить 4,25 мл тетраэтоксисилан с плотностью 0,94 г/см³, затем добавить 0,01 мл соляной кислоты с плотностью 1,19 г/см³ и довести до объема 100 мл этиловым спиртом. После созревания раствора в течение 24 часов ПОР наносят на кремневую подложку методом центрифугирования и подвергают ступенчатой термообработке при температурах 60°С в течение 20 мин и при температурах 700°С в течение 1 часа, при этом получается тонкопленочное покрытие на основе сложных оксидов кремния и эрбия толщиной 76 нм с низким показателем преломления 1,19, обусловливающее просветляющий эффект.

Пример 3

Для получения светоперераспределяющего покрытия на стекле готовят пленкообразующий раствор (ПОР); для приготовления 100 мл которого необходимо взять 5,32 г кристаллогидрата хлорида эрбия и растворить его в 70 мл 96 мас. % этилового спирта, затем добавить 4,74 мл тетраэтоксисилан с плотностью 0,94 г/см³, затем добавить 0,01 мл соляной кислоты с плотностью 1,19 г/см³ и довести до объема 100 мл этиловым спиртом. После созревания раствора в течение 24 часов ПОР наносят на кремневую подложку методом центрифугирования и подвергают ступенчатой термообработке при температурах 60°С в течение 20 мин и при температурах 700°С в течение 1 часа, при этом получается тонкопленочное покрытие на основе сложных оксидов кремния и эрбия толщиной 93 нм с низким показателем преломления 1,20, обусловливающее просветляющий эффект.

Изобретение может быть использовано для оптических приборов и методов исследования в различных областях науки и техники. Светоперераспределяющее покрытие включает в качестве пленкообразующей основы тетраэтоксисилан, этиловый спирт и соляную кислоту. Пленкообразующий раствор, используемый для получения покрытия, дополнительно содержит кристаллогидрат хлорида эрбия при следующем соотношении компонентов, мас.%: тетраэтоксисилан - 3,56 - 4,74, кристаллогидрат хлорида эрбия - 5,32-6,63, соляная кислота - 0,01, 96% этиловый спирт - остальное. Техническим результатом изобретения является усиление просветляющего эффекта за счет получения покрытия с более низким показателем преломления. Показатель преломления полученного покрытия - 1,18-1,20. 3 пр.

Светоперераспределяющее покрытие, включающее в себя в качестве пленкообразующей основы тетраэтоксисилан, этиловый спирт и соляную кислоту, отличающееся тем, что пленкообразующий раствор, используемый для получения покрытия, дополнительно содержит кристаллогидрат хлорида эрбия при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Тетраэтоксисилан - 3,56 - 4,74
Кристаллогидрат хлорида эрбия - 5,32-6,63
Соляная кислота - 0,01
96% этиловый спирт - остальное.