СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОГО КРАХМАЛА И ГЛЮКОЗНОГО СИРОПА Российский патент 2014 года по МПК C08B30/12 

Изобретение относится к крахмалопаточной промышленности, в частности к технологии модифицированных крахмалов и сахаристых продуктов из крахмала.

Известен способ получения пористого крахмала для поглощения и высвобождения ингредиентов из функциональных субстанций (R.L.Whistler US Pat №4,985,082, 15.01.1991). Пористый крахмал получают путем ферментативного гидролиза нативного крахмала с применением альфа-амилазы и/или глюкоамилазы в водной среде при температуре ниже начальной точки клейстеризации крахмала с образованием микропористых гранул, обладающих повышенной адсорбционной способностью. Течение процесса гидролиза контролируется путем определения содержания Д-глюкозы в реакционной смеси. Предпочтительно продолжительность реакции гидролиза проводится до получения степени растворения крахмала 17-20%. По достижении указанной степени реакционную смесь фильтруют или центрифугируют, осадок - негидролизованный крахмал промывают водой, высушивают и нагревают для инактивации ферментов.

Полученный продукт - пористые гранулы крахмала имеют объем пор от 10 до 40%, более предпочтительно от 15 до 25%.

К недостаткам известного способа относится значительное количество потерь сухих веществ крахмала, перешедших в растворимое состояние (17-20%), обусловленное отсутствием в описании способов их утилизации.

Современная технология получения глюкозного сиропа включает приготовление крахмальной суспензии с концентрацией сухих веществ 30-40% и величиной рН среды 5,5-6,5 и последующий двухстадийный процесс ферментативного гидролиза крахмала.

Первая стадия - стадия разжижения, включает процессы клейстеризации и частичной декстринизации крахмала под действием термостабильной бактериальной альфа-амилазы при температуре 85-120°С.

Вторая стадия ферментативного гидролиза-осахаривания включает охлаждение разжиженного крахмала, доведение рН среды до оптимальных значений для действия осахаривающего фермента-глюкоамилазы (3,5-5,0), внесение расчетной дозы используемого препарата амилазы и выдерживание при заданной температуре (58-62°С) и перемешивании в течение 48-96 ч до достижения максимальной степени гидролиза, характеризующейся долей редуцирующих углеводов в пересчете на глюкозу в % к массовой доле сухих веществ в гидролизате (Starch. Chemistry and Technology, eds. R.L.Whistler at al., 2^nd Ed. Academic Press Inc., Orlando, Fla., 1967, c.555-565; Крахмал и крахмалопродукты. Под ред. Н.Г.Гулюка, М.: Агропромиздат. - 1985, с.143-151).

Недостатками указанного способа получения глюкозного сиропа являются двухстадийность ферментативного гидролиза с применением двух видов амилолитических ферментов: альфа-амилазы и глюкоамилазы с различными условиями для их действия, что вызывает необходимость изменения рН среды; повышенная тепло- и энергоемкость вследствие проведения процесса при высокой температуре; образование повышенного количества красящих веществ при высокой температуре, что требует дополнительных затрат на его очистку.

Технический результат изобретения заключается в получении в одну стадию пористого крахмала и глюкозного сиропа с ГЭ 97-99%.

Технический результат достигается за счет приготовления суспензии путем смешивания крахмала с расчетным количеством обессоленной воды до концентрации сухих веществ 10-45%, доведение рН суспензии до 3,5-5,5 добавлением 10-15%-ного раствора НСl, нагревание при постоянном перемешивании в термостатированной емкости до температуры 45-58°С, внесение дозы раствора глюкоамилазы очищенной или в композиции с бактериальной альфа-амилазой и/или пуллуланазой или изоамилазой, инкубацию смеси суспензии с ферментами при температуре, оптимальной для действия глюкоамилазы на нативный крахмал в течение 10-100 ч до достижения требуемой степени гидролиза нативного крахмала в пределах 20-70%, разделение реакционной смеси на глюкозный сироп и пористый крахмал путем фильтрования или центрифугирования. Пористый крахмал промывают обессоленной водой, высушивают и измельчают.

Глюкозный сироп смешивают с промывной водой, концентрируют и очищают активным углем с получением готового продукта - глюкозного сиропа с ГЭ 97-99%.

Ферментативный гидролиз нативного крахмала проводят одностадийным способом при температуре ниже начальной точки клейстеризации - 45-58°С, предотвращающей развитие микрофлоры в реакционной смеси.

Способ осуществляют следующим образом. Готовят крахмальную суспензию на обессоленной или питьевой воде с концентрацией сухих веществ 10-45% и величиной рН среды 3,5-6,0, оптимальной для действия используемых ферментов. В приготовленную суспензию вносят дозу препарата глюкоамилазы очищенной или в композиции с бактериальной альфа-амилазой и/или пуллуланазой или изоамилазой в виде 10%-ного водного раствора препарата из расчета 5-20 ед. ГлС/г СВ сухого вещества крахмала, нагревают до температуры ниже начальной точки клейстеризации крахмала 45-58°С и при постоянном перемешивании смесь инкубируют в течение времени, необходимого до достижения требуемой степени гидролиза крахмала 10-100 ч. По истечении продолжительности процесса гидролиза реакционную смесь разделяют на жидкую и твердую фракции - глюкозный сироп и пористый крахмал - путем фильтрования или центрифугирования.

Пористый крахмал промывают обессоленной водой с целью удаления растворимых сухих веществ и высушивают. Высушенный модифицированный пористый крахмал обладает высокой адсорбционной способностью и может быть использован, например, в качестве носителя (инкапсулятора) функциональных ингредиентов для пищевых и медицинских целей.

Глюкозный сироп смешивают с промывной водой, выпаривают до массовой доли сухих веществ 50-55%, обесцвечивают активным углем и фильтруют. Полученный глюкозный сироп с содержанием редуцирующих веществ ГЭ 97,0-99,0% и содержанием глюкозы 95,0-98,0% может использоваться для получения глюкозного продукта, глюкозно-фруктозного сиропа, кристаллической глюкозы, органических кислот и др.

Пример.

100 г стандартного кукурузного крахмала влажностью 13% переносят в колбу на 500 см³ с 148,6 см³ дистиллированной воды для получения суспензии с концентрацией сухих веществ 35%, добавляют 10%-ный раствор НСl для достижения величины рН до 4,3, затем колбу устанавливают на термокачалку и, при постоянном перемешивании, при 150 кол./мин нагревают до 55°С, вносят дозу раствора препарата глюкоамилазы очищенной Optidex L-400 из расчета 10 ед. ГлС/г СВ крахмала и выдерживают при указанной температуре в течение 48 ч.

По истечении указанной продолжительности реакционную смесь взвешивают, разделяют на жидкую (глюкозный сироп) и твердую (пористый крахмал) фракции путем вакуум-фильтрования. Полученные фильтрат и осадок взвешивают. В фильтрате определяют массовую долю сухих веществ крахмала рефрактометрическим методом. Осадок дважды промывают двукратным (w/w) количеством дистиллированной воды, высушивают при 50°С, взвешивают, измельчают и определяют массовую долю сухих веществ крахмала.

Фильтрат смешивают с промоями, взвешивают и определяют массовую долю сухих веществ рефрактометрически и редуцирующих веществ (ГЭ) методом Лейна-Эйнона.

Степень растворения сухих веществ крахмала устанавливают отношением массовой доли сухих веществ в жидкой фракции к массовой доле сухих веществ в реакционной смеси и выражают в %. Степень гидролиза крахмала оценивают отношением массовой доли редуцирующих веществ в жидкой фракции к массовой доле сухих веществ в реакционной смеси и выражают в %. В приведенном примере эти величины составляют 52,9% и 51,9% соответственно.

Количество сухих веществ крахмала, оставшегося в твердой фракции-осадке, определяют отношением массовой доли сухих веществ осадка к массовой доле сухих веществ крахмала в реакционной смеси и выражают в %. Указанная величина составляет 47,1%.

Смесь фильтрата с промывной водой концентрируют путем вакуум-выпаривания до 50-55% СВ, обесцвечивают активным углем и фильтруют.

Полученный глюкозный сироп характеризуют массовой долей редуцирующих веществ и используют для получения глюкозного продукта путем уваривания под вакуумом до концентрации СВ 73-74%, охлаждают до 30°С, вносят затравку глюкозы, перемешивают, через 20 часов кристаллизовавшийся продукт измельчают и высушивают до воздушно-сухого состояния.

Хроматограмма углеводного состава полученного глюкозного сиропа приведена на фиг.1.

Пористый крахмал характеризовали на сканирующем электронном микроскопе. Микрофотографии исходного нативного и пористого крахмала приведены на фиг.2 и свидетельствуют о получении предложенным способом пористого крахмала.

Изобретение относится к крахмалопаточной промышленности. Способ предусматривает приготовление суспензии смешиванием крахмала с расчетным количеством обессоленной воды до концентрации сухих веществ 10-45%. Затем доводят pH суспензии до 3,5-5,5 добавлением 10-15%-ного раствора НСl. Нагревают при постоянном перемешивании в термостатированной емкости до температуры 45-58°С. После чего вносят раствор глюкоамилазы очищенной или в композиции с бактериальной альфа-амилазой и/или пуллуланазой или изоамилазой. Смесь суспензии с ферментами подвергают инкубации при температуре 45-58°С в течение 10-100 ч до достижения требуемой степени гидролиза нативного крахмала в пределах 20-70%. После гидролиза разделяют реакционную смесь на пористый крахмал и глюкозный сироп с ГЭ 97-99% и содержанием глюкозы 95-98%. Изобретение позволяет в одну стадию получить пористый крахмал и глюкозный сироп. 1 пр., 2 ил.

Способ получения пористого крахмала и глюкозного сиропа путем ферментативного гидролиза нативного крахмала, предусматривающий приготовление суспензии смешиванием крахмала с расчетным количеством обессоленной воды до концентрации сухих веществ 10-45%, доведение pH суспензии до 3,5-5,5 добавлением 10-15%-ного раствора НСl, нагревание при постоянном перемешивании в термостатированной емкости до температуры 45-58°С, внесение раствора глюкоамилазы очищенной или в композиции с бактериальной альфа-амилазой и/или пуллуланазой или изоамилазой, инкубацию смеси суспензии с ферментами при температуре 45-58°С в течение 10-100 ч до достижения требуемой степени гидролиза нативного крахмала в пределах 20-70%, разделение реакционной смеси на пористый крахмал и глюкозный сироп с ГЭ 97-99% и содержанием глюкозы 95-98%.