СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАТОКИ ИЗ КРАХМАЛА Российский патент 2011 года по МПК C13K1/06 C08B30/00 

Изобретение относится к технологии получения сахаросодержащих продуктов и может быть использовано в пищевой промышленности.

Известен способ получения патоки и других сахаристых крахмалопродуктов из чистого ржаного крахмала (Андреев Н.Р., Ладур Т.А., Филиппова Н.И. Переработка ржи на крахмал и крахмальный сахар. / Пищевая и перерабатывающая промышленность. Серия 19: Крахмало-паточная промышленность // Обзорная информация, выпуск 1. - Москва, АгроНИИТЭИПП, 1995. - С.23-24). Из ржаного крахмала готовят в подготовительном реакторе гидросуспензию с концентрацией крахмала 35,0% и подвергают двухстадийному разжижению при температуре 85°С с применением ферментного препарата амилосубтилин (дозировка: 1000-1500 ед на 1 г сухого крахмала) при постоянном перемешивании смеси механической мешалкой. Промежуточная термообработка частично разжиженного крахмала осуществлялась при температуре 120°С в течение 5 минут. Перед осахариванием промежуточный продукт перемещают в основной реактор с механической мешалкой. Осахаривание разжиженного крахмала проводят при постоянном перемешивании с применением ферментного препарата глюкоамилазы при рН и температуре, являющимися оптимальными для действия фермента. По получению крахмальной патоки продукт фильтруют, обесцвечивают активированным углем и уваривают под вакуумом до концентрации готовой продукции - 78% сухих веществ.

Известен другой способ получения патоки из крахмала, предусматривающий приготовление суспензии крахмала с концентрацией 35%, введение в суспензию разжижающего фермента альфа-амилазы, проведение в биореакторе первой стадии разжижения при температуре 85°С и перемешивании смеси механической мешалкой, выделение из частично ожиженного крахмала жиробелковых примесей, дальнейшее нагревание суспензии до 130°С с выдерживанием в течение 5 минут в автоклаве, последующее охлаждение частично ожиженного крахмала до 85°С, проведение второй стадии ожижения альфа-амилазой с выдерживанием при этой температуре при постоянном перемешивании в течение 60 минут, осахаривание разжиженного крахмала в другом биореакторе с механической мешалкой ферментным препаратом глюкоамилазой при рН 4,3 и температуре 56°С в течение 72 часов при перемешивании, инактивацию фермента нагреванием, очистку гидролизата активированным углем и его уваривание до заданного содержания сухих веществ в полученной патоке (SU 1337412 А1, 15.09.1987).

Недостатком вышеприведенных способов является большая длительность процесса, что связано с неэффективным взаимодействием ферментов с крахмалом в процессе его гидролиза вследствие неравномерного распределения ферментов в массе продукта, обусловленного особенностью перемешивания реакционной смеси механической мешалкой. Кроме того, в данных способах необходим предварительный нагрев суспензии крахмала до температуры выше 100 градусов Цельсия, что требует дополнительных энергетических и временных затрат.

Известен способ получения патоки из крахмала, реализованный в описании устройства по авторскому свидетельству SU №488861, С13К 1/06, опубл. 25.10.1975. Способ включает приготовление крахмального молочка из пищевого крахмала в подготовительном реакторе при одновременном перемешивании механической мешалкой, подачу в подготовительный реактор ферментного препарата альфа-амилазы, нагрев смеси до температуры декстринизации крахмала и выдерживание смеси при перемешивании до окончания процесса разжижения крахмала, перемещение продукта в основной реактор охлаждение продукта до температуры осахаривания крахмала, введение ферментного препарата глюкоамилазы и проведение процесса осахаривания крахмала при данной температуре при постоянном перемешивании механической мешалкой в основном реакторе в течение времени, достаточного для завершения процесса ферментативного гидролиза крахмала, с последующим удалением из полученного продукта остатков реагентов путем перемещения продукта в ультрафильтрационный аппарат.

Однако данная технология имеет длительный цикл получения конечного продукта, что связано с низкой скоростью процесса разжижения и осахаривания крахмала ферментами, обусловленной неравномерным распределением ферментов в массе продукта вследствие неэффективного перемешивания реакционной смеси механической мешалкой. Кроме того, длительность цикла получения готового продукта увеличивается необходимостью перемещения продукта в процессе его модификации от крахмала до патоки из одного реактора в другой, а затем в аппарат для ультрафильтрации продукта.

Известен способ получения крахмальной патоки (RU №2061048, С13К 1/04, опубл. 27.05.1996 г.), включающий подачу в варочный котел водного раствора серной кислоты и доведения до кипения. После чего приводится в действие вибрационно-акустическая насадка, которая создает вибрационное перемешивание раствора с интенсивностью вибрации от 0,8 до 1,2 кВт/м². Затем в котел подается подкисленная серной кислотой водная суспензия крахмала. Происходит заваривание крахмала с последующим кипячением образовавшегося растворимого крахмала. После нейтрализации серной кислоты и упаривания патоки открывают запорный вентиль и осуществляют откачку готового продукта. Вибрационная насадка функционирует во время всего процесса изготовления крахмальной патоки, обеспечивая перемешивание раствора внутри котла. Это обусловлено тем, что из-за разницы гидравлических сопротивлений при диффузорном и конфузорном истечении раствора через конические отверстия при вибрации тарелки между ее поверхностями возникает перепад давлений (при истечении жидкости через сужающееся отверстие гидравлическое сопротивление выше, чем при истечении жидкости через расширяющееся отверстие), который приводит к возникновению циркуляции раствора и наряду с вибрационным полем обеспечивает его интенсивное перемешивание.

Однако при ферментативной биоконверсии крахмала в патоку происходит инактивация ферментов ультразвуком, что снижает эффективность биоконверсии крахмала в патоку, удлиняет цикл получения готового продукта и требует дополнительного количества ферментов. Использование серной кислоты требует дополнительных мер безопасности, дополнительных затрат на ее нейтрализацию, при этом продукт загрязняется неорганическими примесями.

Известен способ получения кормовой патоки из зерна, включающий предварительное измельчение зерна до размеров 2-4 мм, дробное введение его в воду при перемешивании в соотношении 1:2 при температуре воды 35-40°С, подачу в кавитатор, после подачи половинного количества зерна в кавитатор подается комплекс ферментов: α-амилазы бактериальной 1,0-1,5 ед/г крахмала и ксиланазы 1-2 ед/г целлюлозы. При кавитации поддерживается температура реакционной массы 43-50°С и рН 6,2-6,4, а дальнейшее осахаривание полученной смеси проводят глюкаваморином ГЗХ из расчета 3 ед/г крахмала при температуре 55-58°С и рН 5,5-6,0 (RU №2265364, А23К 1/00, С13К 6/00, опубл. 10.12.2005 г.).

Однако при ферментативной биоконверсии крахмала в патоку происходит инактивация ферментов в кавитаторе под действием ультразвука и гидродинамических факторов, что снижает эффективность биоконверсии крахмала в патоку, удлиняет цикл получения готового продукта.

Наиболее близким техническим решением к предложенному является способ получения патоки из крахмала, предусматривающий приготовление крахмальной суспензии, подачу ее в биореактор, введение в него ферментного препарата альфа-амилазы, нагревание, разжижение крахмальной суспензии при перемешивании, охлаждение разжиженной крахмальной суспензии до температуры осахаривания, введение в охлажденную разжиженную крахмальную суспензию ферментного препарата глюкоамилазы, осахаривание при данной температуре, инактивацию фермента, очистку полученного продукта и его уваривание. Разжижение крахмальной суспензии и осахаривание проводят в газовихревом биореакторе, в емкости которого над поверхностью крахмальной суспензии создают вихревое движение аэрирующего воздуха под крышкой емкости с перепадом давления между центром воздушного вихря и его периферией, составляющим 1000-2200 Па, при этом перемешивание суспензии при проведении процесса разжижения и осахаривания осуществляют при помощи этого вихревого потока воздуха (RU №2283349, С13К 1/06, опубл. 10.09.2006 г.).

Недостатком способа-прототипа является длительный цикл (более 50 часов) получения патоки из крахмала вследствие значительной продолжительности периода эрозии гранул крахмала, что замедляет процесс ферментативного гидролиза крахмала.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является сокращение цикла получения патоки из крахмала за счет более быстрой эрозии гранул крахмала за счет кавитационного воздействия на них жидкой среды, лучший контакт ферментов с крахмалом и более быстрый ферментативный гидролиз крахмала.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения патоки из крахмала, включающем приготовление крахмальной суспензии при перемешивании, нагревание, разжижение крахмальной суспензии под действием ферментного препарата, декстринизирующего крахмал, охлаждение разжиженного крахмала до температуры осахаривания, обработку жидкого продукта осахаривающим ферментным препаратом ведут в газовихревом биореакторе при перемешивании путем формирования над поверхностью крахмальной суспензии вихревого движения аэрирующего воздуха с перепадом давления между центром воздушного вихря и его периферией, составляющим 1000-2200 Па, очистку полученного продукта и его уваривание, отличающийся тем, что приготовление крахмальной суспензии, ее нагревание и разжижение при перемешивании осуществляют в кавитационном аппарате с обеспечением кавитационного воздействия на обрабатываемый продукт и подвода к нему энергии не менее 9,0±0,5 кДж/моль, необходимой для эрозии крахмальных гранул, причем суспензию крахмала обрабатывают в кавитационном аппарате в течение 2-4 часов.

Указанная величина энергии получена расчетно-экспериментальным путем и обусловлена прочностью гранул крахмала к механическому разрушению. Величина энергии менее 9,0±0,5 кДж/моль, подводимая в других аппаратах к гранулам крахмала в суспензии, значительно увеличивает время обработки продукта и не позволяет полностью дезагрегировать гранулы крахмала.

В качестве ферментного препарата, разжижающего суспензию крахмала, используют альфа-амилазу или амилосубтилин в количестве 1,0-1,5 г на 1 кг крахмала с активностью 1500 ЕА в 1 г фермента.

В качестве осахаривающего крахмальную суспензию ферментного препарата используют глюкоамилазу или β-амилазу в количестве 0,7-1,0 г на 1 кг крахмала с активностью 5000 ЕА в 1 г фермента, а осахаривание продукта осуществляют в течение 25-30 часов.

Способ осуществляют следующим образом.

Вначале приготавливают крахмальную суспензию, перемешивая крахмал с водой в емкости кавитационного аппарата в течение от 1 до 5 минут. Далее в реакционную массу вносят разжижающий фермент и, регулируя скорость вращения ротора, обеспечивают кавитационное воздействие на обрабатываемый продукт и подвод к нему энергии не менее 9,0±0,5 кДж/моль, необходимой для эрозии крахмальных гранул в течение от 2 часов до 4 часов. В процессе кавитационной обработки крахмальных гранул идет их эрозия с одновременным саморазогреванием водно-крахмальной суспензии до 80-90°С. В качестве ферментного препарата, разжижающего суспензию крахмала, используют альфа-амилазу или амилосубтилин в количестве 1,0-1,5 г на 1 кг крахмала с активностью 1500 ЕА в 1 г фермента.

Обработку суспензии крахмала производят в кавитаторе в котором происходит процесс кавитации, основанный на гидродинамических колебаниях высокой интенсивности в жидкой среде, сопровождающийся явлениями 2 типов:

- гидродинамическими;

- акустическими;

с образованием большого количества кавитационных пузырьков-каверн. При этом происходит нагревание суспензии в результате адиабатического сжатия при кавитационном схлопывании пузырьков. В кавитационных пузырьках происходит концентрирование мощностей акустических колебаний жидкости, энергия которых составляет не менее 9,0±0,5 кДж/моль, что обеспечивает разрыв связей в набухших крахмальных гранулах (Ю.В.Бадиков, B.C.Пилюгин, Р.Б.Валитов. Использование аппаратов гидроакустического воздействия в гетерофазных процессах. М., Химия, 2004, с.244). При этом кавитационные воздействия способствуют эффективной эрозии крахмальных гранул.

Далее жидкий продукт перемещают из кавитационного аппарата в газовихревой биореактор, где продукт осахаривают ферментным препаратом. В качестве осахаривающего крахмальную суспензию ферментного препарата используют глюкоамилазу или β-амилазу в количестве 0,7-1,0 г на 1 кг крахмала с активностью 5000 ЕА в 1 г фермента. В газовихревом биореакторе формируют над поверхностью крахмальной суспензии вихревое движение аэрирующего воздуха с перепадом давления между центром воздушного вихря и его периферией, составляющим 1000-2200 Па, вследствие чего суспензия крахмала перемешивается без застойных зон и равномерно осахаривается в течение 25-30 часов. Полученный продукт очищают и уваривают.

Ниже приведены примеры 1 и 2 конкретного выполнения способа.

Пример 1. В кавитационную емкость объемом 100 л вносят 70 л воды и доводят рН водной среды до 5,0. Включают кавитационный аппарат, обрабатывают воду в течение 3 минут и порциями вносят кукурузный крахмал в количестве 30 кг. Далее в реакционную массу вносят 45 г альфа-амилазы с активностью 1500 ЕА/г и обрабатывают массу в кавитаторе в течение 2,5 часов с подводом энергии 9,0±0,5 кДж/моль для разрыва связей в набухших крахмальных гранулах и ускорения их эрозии. В процессе кавитационной обработки водно-крахмальной суспензии идет эрозия крахмальных гранул с одновременным саморазогреванием водно-крахмальной суспензии до 85°С. Далее реакционную массу охлаждают до 65°С и перемещают в газовихревой реактор. Для получения патоки из крахмала используют конструкцию реактора с газовихревым перемешиванием, который описан в патенте РФ №2283349, МПК С13К 1/06, опубл. 10.09.2006 г. Устанавливают необходимое число оборотов лопастного колеса реактора, при вращении которого над поверхностью крахмальной суспензии создается разрежение в приосевой зоне емкости и повышенное давление на периферии этой емкости. Под действием перепада давления между периферией и приосевой зоной газовой полости над поверхностью жидкости формируется закрученный поток аэрирующего газа с полем скорости потенциального вихря на периферии емкости и осевым противотоком в приосевой зоне, который генерирует в жидкости аналогичное турбулентное вращательное движение с интенсивным перемешиванием вдоль оси емкости. При поддерживании перепада давления между периферией и центром воздушного вихря в пределах от 1000 до 2200 Па обеспечивается наиболее полное взаимодействие крахмала с ферментами. В реактор добавляют 24 г глюкоамилазы с активностью 5000 ЕА/г. Стадию осахаривания проводят при температуре 65°С в течение 25 часов.

Процесс контролируется по содержанию редуцирующих веществ. Для этого отбирают пробу гидролизата, нагревают до кипения с целью инактивации фермента, фильтруют и в фильтрате определяют редуцирующие вещества методом Лейна-Эйнона или методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Осахаривание считается законченным, когда содержание глюкозы в сиропе превышает 97% от количества внесенного крахмала при двойном ферментативном гидролизе.

По истечение процесса осахаривания реакционную массу фильтруют через пресс-фильтр в горячем виде. Далее реакционную массу упаривают под вакуумом до содержания сухих веществ 78%. В патоке содержание глюкозы составляет 98,7%.

Пример 2. В емкость кавитационного аппарата объемом 100 л вносят 70 л воды и доводят рН водной среды до 4,0-5,0 ед. Включают кавитационный аппарат, обрабатывают воду в течение 3 минут, порциями вносят кукурузный крахмал в количестве 30 кг.

Далее в реакционную массу вносят вносят 40 г амилосубтилина с активностью 1500 ЕА/г и обрабатывают смесь кавитатором в течение 3,5 часов с подводом энергии 9,0±0,5 кДж/моль для разрыва связей в набухших крахмальных гранулах и ускорения их эрозии.

В процессе кавитационной обработки водно-крахмальной суспензии идет эрозия крахмальных гранул с одновременным саморазогреванием водно-крахмальной суспензии до 85°С.

Далее реакционную массу охлаждают до 65°С и перемещают в газовихревой реактор.

В реактор добавляют 35 г β-амилазы с активностью 5000 ЕА/г. Стадию осахаривания проводят при температуре 65°С в течение 30 часов при интенсивном газовихревом перемешивании, как в примере 1.

Процесс контролируется по содержанию редуцирующих веществ. Для этого отбирают пробу гидролизата, нагревают до кипения с целью инактивации фермента, фильтруют и в фильтрате определяют редуцирующие вещества методом Лейна-Эйнона или методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Осахаривание считается законченным, когда содержание сахаров превышает 98% от количества внесенного крахмала при двойном ферментативном гидролизе.

Таблица Сравнительные технологические характеристики № пп Наименование способа получения патоки из крахмала Время гидролиза крахмала, час Содержание целевого продукта в патоке, % 1 Заявляемый способ получения глюкозной патоки по примеру 1 27,5 98,7 глюкоза 2 Заявляемый способ получения мальтозной патоки по примеру 2 33,5 56,0 мальтоза, остальное глюкоза 3 Способ-прототип получения глюкозной патоки 53,45-54,03 97,84-98,38 глюкоза

По истечение процесса осахаривания реакционную массу фильтруют через пресс-фильтр в горячем виде. Далее реакционную массу упаривают под вакуумом до содержания сухих веществ 78%. В патоке содержание мальтозы составляет 56,0%, а остальное - глюкоза.

Анализ экспериментальных данных показывает, что полученная кавитационно-вихревым способом глюкозная или мальтозно-глюкозная патока содержит целевой продукт в количестве 98,7-99,5%, а в прототипе - 97,84-98,38%, что несколько выше, чем в прототипе. При этом время гидролиза крахмала в предложенном техническом решении по сравнению с прототипом сокращается на 20-25 часов, что существенно для технологического процесса и подтверждает достижение заявляемого технического результата.

Изобретение относится к технологии получения сахаросодержащих продуктов. Способ получения патоки из крахмала включает приготовление крахмальной суспензии при перемешивании, нагревание, разжижение крахмальной суспензии, кавитационную обработку с нагреванием суспензии, разжижение крахмальной суспензии под действием ферментного препарата, охлаждение разжиженного крахмала до температуры осахаривания, обработку жидкого продукта осахаривающим ферментным препаратом в газовихревом биореакторе при перемешивании путем формирования над поверхностью крахмальной суспензии вихревого движения аэрирующего воздуха с перепадом давления между центром воздушного вихря и его периферией, составляющим 1000-2200 Па, очистку полученного продукта и его уваривание. Приготовление крахмальной суспензии, ее нагревание и разжижение при перемешивании осуществляют в кавитационном аппарате с обеспечением кавитационного воздействия на обрабатываемый продукт и подвода к нему энергии не менее 9,0±0,5 кДж/моль, необходимой для эрозии крахмальных гранул. Суспензию крахмала обрабатывают в кавитационном аппарате в течение 2-4 часов. В качестве ферментного препарата, разжижающего суспензию крахмала, может быть использована альфа-амилаза или амилосубтилин в количестве 1,0-1,5 г на 1 кг крахмала с активностью 1500 ЕА в 1 г фермента. В качестве осахаривающего крахмальную суспензию ферментного препарата может быть использована глюкоамилаза или β-амилаза в количестве 0,7-1,0 г на 1 кг крахмала с активностью 5000 ЕА в 1 г фермента, и осахаривание продукта может быть осуществлено в течение 25-30 часов. Это обеспечивает сокращение цикла получения патоки из крахмала за счет более высокой степени дезагрегации гранул крахмала в кавитаторе, лучший контакт ферментов с крахмалом и более интенсивный ферментативный гидролиз крахмала. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения патоки из крахмала, включающий приготовление крахмальной суспензии при перемешивании, нагревание, разжижение крахмальной суспензии под действием ферментного препарата, охлаждение разжиженного крахмала до температуры осахаривания, обработку жидкого продукта осахаривающим ферментным препаратом в газовихревом биореакторе при перемешивании путем формирования над поверхностью крахмальной суспензии вихревого движения аэрирующего воздуха с перепадом давления между центром воздушного вихря и его периферией, составляющим 1000-2200 Па, очистку полученного продукта и его уваривание, отличающийся тем, что приготовление крахмальной суспензии, ее нагревание и разжижение при перемешивании осуществляют в кавитационном аппарате с обеспечением кавитационного воздействия на обрабатываемый продукт и подвода к нему энергии не менее 9,0±0,5 кДж/моль, необходимой для эрозии крахмальных гранул, причем суспензию крахмала обрабатывают в кавитационном аппарате в течение 2-4 ч.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве ферментного препарата, разжижающего суспензию крахмала, используют альфа-амилазу или амилосубтилин в количестве 1,0-1,5 г на 1 кг крахмала с активностью 1500 ЕА в 1 г фермента.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве осахаривающего крахмальную суспензию ферментного препарата используют глюкоамилазу или β-амилазу в количестве 0,7-1,0 г на 1 кг крахмала с активностью 5000 ЕА в 1 г фермента, и осахаривание продукта осуществляют в течение 25-30 ч.