СПОСОБ СОРБЦИОННОЙ ОЧИСТКИ АЛКОГОЛЬСОДЕРЖАЩИХ НАПИТКОВ Российский патент 2014 года по МПК C12H1/04 B01D15/04 B01J20/02 

Заявляемое изобретение относится к винодельческой промышленности, а именно к технологии очистки различных алкогольсодержащих напитков, в частности бренди, вин, а также разнообразнейших бальзамов и слабоалкогольных напитков (например, морсов), технология получения которых включает стадию разбавления водой, и может найти широкое применение при создании новых и реконструкции существующих производств в данной области.

Технология производства вин, бренди и других алкогольсодержащих напитков за несколько столетий значительно усовершенствовалась, но сущность осталась прежней. В частности, способ получения бренди включает сбраживание виноградного сока, последующую дистилляцию до заданной крепости, две последовательно осуществляемые перегонки в специальном перегонном аппарате, выдержку в дубовых бочках, купажирование и снижение крепости путем разбавления водой.

В процессе производства алкогольсодержащих напитков важную роль играет оборудование, которое контактирует с будущим напитком, а также состав воды, которую применяют в случае технологической необходимости для разбавления. Так, бочки, в которых выдерживается будущее бренди, изготавливаются ручным способом для исключения возможности контакта с металлическими элементами. Однако современное производство невозможно без применения металлического оборудования (трубопроводов для воды, например); кроме того, состав природной воды, применяемой для разбавления материала алкогольсодержащего напитка, может содержать недопустимо высокое количество катионов кальция, магния, меди и железа. Научно и на практике обосновано, что состав и качество сырья для алкогольсодержащих напитков зависят от почвенно-климатических условий, в которых произрастают используемые в производстве сорта винограда. Указанные факторы негативно сказываются на органолептических и других свойствах получаемых напитков.

Известен способ получения коньяка «Золотой Дюк» с использованием микрофильтрационных мембран по авторскому свидетельству №1738837 (опубл. в 1992 г.). Известен способ получения коньяка по патенту РФ №2359997 (опубл. в 2009 г.) с использованием древесной щепы в ходе технологической обработки. Указанные технические решения ставят задачу - ускорение приготовления коньяка. Недостатком известных способов является нестабильность свойств получаемых коньяков и их невысокие органолептические показатели.

Из существующего уровня техники известно применение фосфатов циркония в качестве адсорбентов в условиях повышенных температур, низких и высоких значений pH, в присутствии окислителей и восстановителей. Фосфаты циркония способны извлекать из водных растворов катионы щелочных и щелочноземельных металлов.

Известно применение фосфата циркония, выпускаемого под торговой маркой Термоксид-3 и Термоксид-3А, в качестве селективного адсорбента для очистки воды, применяемого в насыпных фильтрах различной конструкции, снабженных с целью интенсификации массообменных процессов дополнительными устройствами, создающими магнитные поля (Патент РФ №2130432, опубл. в 1999 г.). Недостатком указанного технического решения является его технологическая громоздкость и высокая энергоемкость, а также его низкая эффективность при применении в пищевой промышленности, в частности для очистки бренди.

Известен способ концентрирования, выделения и разделения катионов различных металлов из водных и органических сред с применением неорганического адсорбента, представляющего собой гранулированный фосфат циркония с размером гранул 0,05-2,5 мм и влажностью 31-60 мас.% (Патент РФ №2034645, опубл. в 1995 г.). Известный продукт содержит водород, натрий, калий и/или магний и может быть использован как в водородной, так и в солевой, в частности натриевой, форме, его можно применять в динамическом режиме для извлечения и очистки как водных, так и органических примесей. Недостатком известного адсорбента является его недостаточная способность адсорбировать ионы металлов в виноматериалах, исключать их помутнение и как следствие невысокие органолептические свойства напитков, получаемых с его применением.

Известен способ сорбционной очистки виноматериала по патенту РФ №2046630 (опубл. в 1995 г.), ставящему техническую задачу сорбционной очистки виноматериалов с высокой производительностью. Способ осуществляют через фильтр, заполненный гранулированным фосфатом циркония в натриевой форме с размером гранул 0,4-2,0 мм, при этом исходный виноматериал подают со скоростью 20-150 колоночных объемов в час. Применяемый в решении аналога способ позволяет существенно снизить концентрацию токсичных и тяжелых металлов в виноматериалах (свинец, кадмий, ртуть, медь). Однако имеет недостаточно высокие сорбционные свойства по отношению к кальцию и его производным.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому является сорбционно-фильтрующий материал для очистки виноматериалов, алкогольных напитков и виноградных соков по патенту РФ №2034646 (опубл. 1995 г.). В соответствии с решением прототипа используют гидратированный фосфат циркония в водородной, солевой или водородно-солевой формах с атомным соотношением P/Zr, равным 1,8-2,1, в виде гранул, имеющих сферическую форму с диаметром 0,1-2,5 мм и влажностью, обеспечивающей высокую пористость (25-50%). В процессе сорбционной очистки, в частности, виноградного сока происходило снижение pH с 3,3 до 3,12, а содержания кальция в коньяке, прошедшем сорбционную обработку заявленным материалом, составило 5,8 мг/дм³. Решение прототипа имеет существенные недостатки, а именно недостаточно высокую степень очистки, в частности, от кальция, что приводит к невысоким органолептическим показателям, небольшому сроку хранения напитков в результате кальциевых помутнений и выпадения соответствующего осадка. Причиной, препятствующей достижению обозначенного ниже технического результата, является отсутствие конкретных соотношений количеств используемых форм сорбента, а также оптимальных рабочих параметров процесса при использовании данного сорбционного материала.

Суть изобретения заключается в следующем.

Технической задачей заявляемого изобретения являлась усовершенствование технологии сорбционной очистки алкогольсодержащих напитков от избыточного количества металлов.

Техническим результатом заявляемого изобретения является достижение высоких новых оригинальных органолептических свойств получаемых алкогольсодержащих напитков, а именно создание их нового вкуса, а также увеличение срока их хранения.

Заявляемый способ сорбционной очистки алкогольсодержащих напитков осуществляется путем прохождения через катридж с размещенным в нем гранулированным фосфатом циркония в водородной и натриевой формах, взятых в соотношении (мас.ч.): (5-30):(95-70), со скоростью 10-60 дм³/ч из расчета на 1 дм³ гранулированного фосфата циркония с размером гранул 0,2-2,0 мм и влажностью 20-50 мас.% до достижения pH в диапазоне 3,5-4,8 с выстаиванием по завершении способа полученного напитка в течение 7-10 дней.

Дополнительные исследования, проведенные заявителем, показали, что применение сорбционной очистки алкогольсодержащих напитков для удаления металлов, особенно кальция, вызывающих помутнение и нежелательный привкус, наиболее эффективно при проведении очистки до значений pH в интервале 3,5-4,8. Указанные условия могут быть созданы при применении фосфата циркония в его водородной и натриевой формах, взятых в заданном соотношении, что приводит в процессе осуществления способа к достижению заданного pH среды и дополнительно регулируется скоростью прохождения алкогольсодержащего напитка через конкретный объем сорбента. Дополнительное выстаивание получаемого алкогольсодержащего напитка в течение 7-10 дней улучшаем его органолептические свойства, придавая новый оригинальный вкус.

Для реализации изобретения может быть использован фосфат циркония Термоксид-3А, модифицированный следующим образом. Для перевода фосфата циркония в необходимую форму отбирают его фиксированный объем и замачивают в дистиллированной воде так, чтобы слой воды над сорбентом составлял 1-2 см, перемешивают и выдерживают 1-2 часа, после чего заливают расчетное количество раствора соды с последующими перемешиванием и выдержкой в растворе не менее 10-12 часов. При необходимости полученный фосфат циркония высушивают на воздухе до влажности 20-50 мас.% и насыпной плотности, определяемой размером гранул 0,2-2,0 мм.

Заявляемый способ осуществляют следующим образом. Исходный алкогольсодержащий напиток (спирт для получения бренди, бренди, вино, другой виноматериал), подлежащий очистке, подают в катридж, загруженный гранулированным фосфатом циркония в водородной и натриевой формах, взятых в заданном соотношении, с размером гранул 0,2-2,0 мм и влажностью 20-50 мас.% и осуществляют обработка путем пропускания через слой указанного адсорбента со скоростью 10-60 дм³/ч из расчета на 1 дм³ адсорбента до достижения показателя pH в интервале 3,5-4,8. После сорбционной очистки алкогольсодержащий напиток выстаивают в течение 7-10 дней и при соответствующих требованиях технологии разбавляют водой до необходимой крепости.

По данным дегустационной оценки, произведенной на ООО «Сордис», бренди, прошедший сорбционную очистку заявленным способом, имеет мягкий, гармоничный, слаженный вкус, приобретает округлость со спокойным, уравновешенным ароматом, выраженными маслянистыми, различными ванильно-цветочными и другими тонами, янтарно-золотистым цветом.

При оценке срока хранения напитки выдерживали в течение 10 лет: изменений прозрачности, наличия каких-либо помутнений или выпадения осадка не наблюдалось и после 10 лет хранения.

Преимущества заявляемого способа подтверждаются путем сравнения с решением прототипа содержания кальция в обрабатываемых напитках, показателя на кальциевые помутнения с использованием стандартных методик, а также сроков хранения напитков и их дегустационных оценок.

Конкретная реализация изобретения может быть проиллюстрирована следующими примерами получения бренди в соответствии с внедряемыми технологиями на предприятиях пищевой промышленности с применением катриджей различных объемов.

Пример 1. В соответствии с вышеописанным способом для очистки бренди Коньяк «3 звездочки» (производство ОАО «Московский комбинат шампанских вин», коньячный цех) с содержанием кальция 14 мг/дм³ и стартовым pH, равным 7,53, использовали гранулированный фосфат циркония в водородной и натриевой формах, взятых в соотношении (мас.ч.): 5:95; используемый адсорбент имел размер гранул 2,0 мм и влажность 30 мас.%. Фильтрацию осуществляли со скоростью 10 дм³/ч из расчета на 1 дм³ гранулированного фосфата циркония до показателя pH обрабатываемой среды на выходе 3,5, после чего напиток выстаивали в течение 10 дней. Полученный бренди имел положительный результат теста на кальциевые помутнения (содержание кальция - 0) и срок хранения более 10 лет. По данным дегустационной оценки бренди имел янтарный цвет и сложный букет с дубильно-ванильными тонами каленого ореха.

Пример 2. В соответствии с вышеописанным способом для очистки бренди Коньяк «3 звездочки» (производство ОАО «Московский комбинат шампанских вин», коньячный цех) с содержанием кальция 14 мг/дм³ и стартовым pH, равным 7,53, использовали фосфат циркония в водородной и натриевой формах, взятых в соотношении (мас.ч.): 25:75; используемый адсорбент имел размер гранул 1,0 мм и влажность 50 мас.%. Фильтрацию осуществляли со скоростью 35 дм³/ч из расчета на 1 дм³ гранулированного фосфата циркония до показателя обрабатываемой среды на выходе 3,98, после чего полученный напиток выстаивали 7 дней. Полученный бренди имел положительный результат теста на кальциевые помутнения (содержания кальция - 0) и срок хранения более 10 лет. По данным дегустационной оценки бренди имел золотисто-янтарный цвет, кристальную прозрачность и утонченный букет с легкими ванильно-цветочными тонами и длительным послевкусием.

Пример 3. В соответствии с вышеописанным способом для очистки бренди Коньяк «3 звездочки» (производство ОАО «Московский комбинат шампанских вин», коньячный цех) с содержанием кальция 14 мг/дм³ и стартовым pH, равным 7,53, использовали фосфат циркония в водородной и натриевой формах, взятых в соотношении (мас.ч.): 30:70; используемый адсорбент имел размер гранул 0,2 мм и влажность 20 мас.%. Фильтрацию осуществляли со скоростью 60 дм³/ч из расчета на 1 дм³ гранулированного фосфата циркония до показателя обрабатываемой среды на выходе 3,97, после чего полученный напиток выстаивали в течение 8 дней. Полученный бренди имел положительный результат теста на кальциевые помутнения (содержания кальция - 0,4) и срок хранения более 10 лет. По данным дегустационной оценки бренди имел янтарный цвет и букет с ванильно-цветочными тонами.

Пример 4. В соответствии с вышеописанным способом для очистки спирта коньячного трехлетнего (производство крымского винно-коньячного завода «Бахчисарай») с содержанием кальция 2,3 мг/дм³ и стартовым pH, равным 5,23, использовали фосфат циркония в водородной натриевой формах, взятых в соотношении (мас.ч.): 30:70; используемый адсорбент имел размер гранул 2,0 мм и влажность 50 мас.%. Фильтрацию осуществляли со скоростью 45 дм³/ч из расчета на 1 дм³ гранулированного фосфата циркония до показателя обрабатываемой среды на выходе 4,8, после чего напиток выстаивали в течение 10 дней. Полученный на основе коньячного спирта бренди имел положительный результат теста на кальциевые помутнения (содержания кальция - 0,4 мг/дм³) и срок хранения более 10 лет. По данным дегустационной оценки полученный бренди имел золотисто-янтарный цвет, а в аромате заметные ноты ванили, сухофруктов.

Пример 5 (сравнительный). В соответствии с решением прототипа осуществляли сорбционную очистку трехлетнего бренди (производство крымского винно-коньячного завода «Бахчисарай») с использованием гидратированного фосфата циркония с атомным соотношением P/Zr, равным 1,8-2,1, в виде гранул, имеющих сферическую форму с диаметром 2,0 мм и влажностью 25 мас.%. Процесс вели до достижения pH равным 3,12. Получали бренди с положительным тестом на кальциевые помутнения (содержание кальция 5,8 мг/дм³) и сроком хранения 5 лет. По дегустационной оценке полученный бренди имел во вкусе отдельные жесткие тона, а в аромате выделялся спиртовой тон.

Библиографические данные

1. Авторское свидетельство СССР №1738837 (опубл. в 1992 г.).

2. Патент РФ №2359997 (опубл. в 2009 г.).

3. Патент РФ №2130432 (опубл. в 1999 г.).

4. Патент РФ №2034645 (опубл. в 1995).

5. Патент РФ №2046630 (опубл. в 1995 г.).

6. Патент РФ №2034646 (опубл. в 1995 г.) - прототип.

Изобретение относится к сорбционной очистке алкогольсодержащих напитков. Способ предусматривает прохождение напитка через картридж с размещенным в нем гранулированным фосфатом циркония со скоростью 10-60 дм³/ч из расчета на 1 дм³ гранулированного фосфата циркония до достижения pH 3,5-4,8. Гранулированный фосфат циркония используют в водородной и натриевой формах, взятых в соотношении соответственно(мас.ч.): (5-30):(95-70), с размером гранул 0,2-2,0 мм и влажностью 20-50 мас.%. По завершении процесса очистки напиток выстаивают в течение 7-10 дней. Способ позволяет эффективно удалять примеси, особенно кальций, вызывающий помутнение и нежелательный привкус напитка. 5 пр.

Способ сорбционной очистки алкогольсодержащих напитков, характеризующийся тем, что напиток пропускают через картридж с размещенным в нем гранулированным фосфатом циркония в водородной и натриевой формах, взятых в соотношении соответственно (мас.ч.): (5-30):(95-70), со скоростью 10-60 дм³/ч из расчета на 1 дм³ гранулированного фосфата циркония с размером гранул 0,2-2,0 мм и влажность 20-50 мас.%, при этом процесс проводят до значения pH, равного 3,5-4,8, а по окончании способа напиток выстаивают в течение 7-10 дней.