РЕАКТОР ДЛЯ ФОРПОЛИМЕРИЗАЦИИ МОНОДИСПЕРСНЫХ ЧАСТИЦ Российский патент 2014 года по МПК B01J2/06 B01J2/10 C08F2/01 C08F12/08 C08F112/08 

Изобретение относится к технологии производства полимерных гранул, используемых для получения ионообменных смол.

Производство монодисперсных сополимерных частиц включает стадии генерации монодисперсных капель и проведения суспензионной полимеризации, которая проводится в два этапа: предварительная полимеризация монокапель в водной дисперсионной среде и окончательная полимеризация в отдельном аппарате с получением моносферических гранул.

Известно устройство для проведения суспензионной полимеризации (патент США 4870143, С 08 F 2/20, С 08 F 12/08, опубл. 26.09.1989), которое содержит каплеобразующее устройство, в которое через линию подачи подается мономерная жидкость и через отверстия фильеры с образованием капель равного размера вводится в водную дисперсионную среду, введенную в устройство через свою линию подачи; реактор колонного типа с коническими верхней и нижней частями, содержащий входное отверстие в верхней части для введения и формирования потока вниз водной дисперсионной среды и выходное отверстие в нижней части для ее вывода, линию циркуляции, подсоединенную к выходному отверстию для выведения водной дисперсионной среды и циркуляции ее во входное отверстие, линию подачи суспензии жидких капель мономера в водной дисперсионной среде, подсоединенную к линии циркуляции в верхней части, и линию выведения образуемых полимерных частиц в водной дисперсионной среде. В таком устройстве процесс суспензионной полимеризации осуществляется в одном аппарате за счет наличия линии циркуляции.

Наиболее близким аналогом заявленного решения является установка для производства полимерных монодисперсных частиц, известная из патента Российской Федерации №2315061, опубликованного 20.01.2008, включающая реактор, содержащий вход в верхней части для введения эмульсии капель мономера в водной дисперсионной среде и выход в нижней части для вывода суспензии частично полимеризованных мономерных капель в водной дисперсионной среде, причем реактор выполнен в виде по крайней мере одного трубчатого цилиндрического корпуса с конической верхней частью.

Недостатком данной установки является изменение размеров капель в процессе форполимеризации. Главными причинами этого изменения являются слияние капель или разделение капли на две и более. Оба явления происходят при слишком сильном перемешивании. Уменьшение доли капель в перемешиваемой эмульсии увеличивает расстояние между ними и снижает вероятность их столкновения. Слияние наступает также и в застойных плохо перемешиваемых зонах реактора. Вязкость концентрированных эмульсий очень сильно растет с увеличением доли капель. Это способствует образованию застойных зон и байпасных потоков в слое капель. Особо надо отметить, что распад капель и дальнейшее их слияние происходит при растягивании капли силами поверхностного натяжения на границе раздела жидкой и газовой фаз.

Причины возникновения указанных недостатков устраняются с помощью реактора для форполимеризации монодисперсных капель, содержащего корпус, оснащенный по меньшей мере одним входом 2 для введения эмульсии монодисперсных капель в водном растворе стабилизатора, выходом для вывода эмульсии, содержащей монодисперсные капли, достигшие упругого состояния, расположенным в нижней части корпуса, средство для циркуляции раствора стабилизатора, средство для перемешивания эмульсии, причем согласно изобретению корпус выполнен в виде цилиндрической емкости с конусной крышкой, имеющей угол при вершине 60°, в верхней части которой размещен сальниковый узел средства для перемешивания, выполненный в виде соединенной с конусной крышкой реактора трубы, внутри которой размещен вал средства для перемешивания и содержащей два штуцера, первый - для подачи раствора стабилизатора и второй - для сообщения с атмосферой, причем первый штуцер расположен ниже относительно второго, при этом в зоне указанных штуцеров вал средства для перемешивания установлен с зазором со стенками трубы сальникового узла, а само средство для перемешивания представляет собой тихоходную комбинированную мешалку, расположенную в верхних 2/3 реактора, с тремя группами перемешивающих органов различной формы и диаметра, расположенных в различных плоскостях, обеспечивающими мягкое перемешивание с сохранением размера капель и размешивание байпасных потоков и застойных зон, причем центральный вал мешалки для предотвращения образования центральной застойной зоны после первой группы перемешивающих органов выполнен с диаметром, большим, чем до нее, при этом поверхности корпуса, крышки и мешалки, контактирующие с эмульсией монодисперсных капель, выполнены из материала, препятствующего налипанию монодисперсных капель, для поддержания рабочей температуры корпус реактора снабжен обогревательным элементом.

В качестве материала, препятствующего налипанию монодисперсных капель, может быть использована эмаль.

Изобретение поясняется прилагаемыми чертежами.

На фиг.1 изображен общий вид реактора для форполимеризации.

На фиг.2 изображено средство для перемешивания.

На фиг.3 изображена конструкция сальникового узла.

Реактор содержит корпус 1, оснащенный по меньшей мере одним входом 2 для введения эмульсии монодисперсных капель в водном растворе стабилизатора, выходом 3 для вывода эмульсии, содержащей монодисперсные капли, достигшие упругого состояния, расположенным в нижней части корпуса, средство для циркуляции раствора стабилизатора (не показано), средство для перемешивания эмульсии 4. Корпус выполнен в виде цилиндрической емкости с конусной крышкой 5, имеющей угол при вершине 60°, в верхней части которой размещен сальниковый узел 6 средства для перемешивания, выполненный в виде соединенной с конусной крышкой реактора трубы 7, внутри которой размещен вал 8 средства для перемешивания и содержащей два штуцера, первый 9 - для подачи раствора стабилизатора и второй 10 - для сообщения с атмосферой, причем первый штуцер расположен ниже относительно второго, при этом в зоне указанных штуцеров вал средства для перемешивания установлен с зазором 11 со стенками трубы сальникового узла, а само средство для перемешивания представляет собой тихоходную комбинированную мешалку, расположенную в верхних 2/3 реактора, с тремя группами перемешивающих органов 12 различной формы и диаметра, расположенных в различных плоскостях, обеспечивающими мягкое перемешивание с сохранением размера капель и размешивание байпасных потоков и застойных зон. Центральный вал 13 мешалки для предотвращения образования центральной застойной зоны после первой группы перемешивающих органов выполнен с диаметром, большим, чем до нее. Поверхности корпуса, крышки и мешалки, контактирующие с эмульсией монодисперсных капель, выполнены из материала, препятствующего налипанию монодисперсных капель. Для поддержания рабочей температуры корпус реактора снабжен обогревательным элементом 14. В качестве материала, препятствующего налипанию монодисперсных капель, может быть использована эмаль.

Форполимеризация осуществляется в предложенном реакторе до достижения каплями упругого состояния следующим образом. Раствор кульминала из растворителя кульминала с помощью насосов подается в верхнюю часть реактора (форполимеризатора) 1 в количестве 5 м³ с температурой 5-25°С. Перед заполнением у реактора включается мешалка 4. Когда форполимеризатор будет заполнен, избыток кульминала переливается через гидрозатвор в циркуляционный аппарат. Эмульсия капель смеси мономеров из генератора капель в течение 6 часов поступает в верхнюю часть форполимеризатора. Сюда же через штуцер 9 подается раствор кульминала, циркулирующий с помощью насоса. Капли смеси мономеров легче водного раствора кульминала. Раствор кульминала проходит сверху вниз через слой капель, стремящихся всплыть, что обеспечивает создание взвешенного слоя капель. Необходимым условием образования равномерно кипящего взвешенного слоя является поддержание расхода раствора кульминала в пределах от 2 до 10 м³/час. При увеличении расхода взвешенный слой капель расширяется и наоборот. Расход поддерживается на таком уровне, чтобы при окончании заполнения и нагрева слой эмульсии был максимально раздвинут по высоте, но при этом его нижняя граница должна находиться на расстоянии 500-700 мм выше дна форполимеризатора, но не менее 300 мм. Уровень нижнего слоя эмульсии измеряется емкостным датчиком и регулируется изменением расхода раствора кульминала в верхнюю зону аппарата.

Нагрев необходимо начинать за 1-1,5 часа до окончания заполнения форполимеризатора эмульсией для сокращения времени выхода на температуру форполимеризации, но не выше 65°С. Нагрев осуществляется с помощью горячей воды, которая подается в обогревательный элемент 14 реактора. Нагрев до 75-80°С осуществляется только после заполнения 5 форполимеризатора эмульсией. Форполимеризация проводится при температуре от 75 до 80°С в течение 30-90 минут.

В процессе нагрева и выдержки оптическая плотность эмульсионной среды раствора кульминала повышается. Это происходит в результате полимеризации стирола, частично растворенного в водном растворе кульминала. С этого момента эмульсионную среду можно классифицировать как маточник. "Точка желатинизации" определяется путем отбора пробы капель через трубку (не показана), установленную на выходе 3 из реактора.

После прохождения точки желатинизации циркуляция маточника через форполимеризатор останавливается, а мешалка 4 продолжает работать. Капли собираются в верхней зоне форполимеризатора в течение 20 минут. Затем сливается 1,8 м³ маточника, для того чтобы объем суспензии форполимера уменьшить до 2 м³ и он не мог переполнить рабочий объем полимеризатора, установленного далее по технологической линии. Суспензия форполимера через выход 3 форполимеризатора сливается в полимеризатор. Для обмывки стенок и мешалки подается 0,4 м³ маточника через узел сальника 6 и вход 2 в верхней части форполимеризатора.

Сополимеры, производимые по данной технологии и с использованием предлагаемой аппаратуры, применяются для производства ионообменных смол (как катионитов, так и анионитов), обладающих повышенными свойствами по прочности гранул в условиях эксплуатации и низким гидравлическим сопротивлением фильтрации.

Обеспечивая равномерную скорость фильтрации по всему сечению, фильтры, загруженные монодисперсными ионитами, имеют повышенную на 20% сорбционную емкость до проскока и сокращают расход регенерирующих веществ также на 20% по сравнению с фильтрами, загруженными полидисперсными ионообменными смолами.

Изобретение относится к технологии производства полимерных гранул, используемых для получения ионообменных смол. Реактор содержит корпус, оснащенный по меньшей мере одним входом для введения эмульсии монодисперсных капель в водном растворе стабилизатора, выходом для вывода эмульсии, содержащей монодисперсные капли, достигшие упругого состояния, расположенным в нижней части корпуса, средство для циркуляции раствора стабилизатора, средство для перемешивания эмульсии. Корпус выполнен в виде цилиндрической емкости с конусной крышкой, имеющей угол при вершине 60°, в верхней части которой размещен сальниковый узел средства для перемешивания, выполненный в виде соединенной с конусной крышкой реактора трубы, внутри которой размещен вал средства для перемешивания и содержащей два штуцера, первый - для подачи раствора стабилизатора и второй - для сообщения с атмосферой. Первый штуцер расположен ниже относительно второго. В зоне указанных штуцеров вал средства для перемешивания установлен с зазором со стенками трубы сальникового узла. Средство для перемешивания представляет собой тихоходную комбинированную мешалку, расположенную в верхних 2/3 реактора, с тремя группами перемешивающих органов различной формы и диаметра, расположенных в различных плоскостях, обеспечивающими мягкое перемешивание с сохранением размера капель и размешивание байпасных потоков и застойных зон. Центральный вал мешалки для предотвращения образования центральной застойной зоны после первой группы перемешивающих органов выполнен с диаметром, большим, чем до нее. Поверхности корпуса, крышки и мешалки, контактирующие с эмульсией монодисперсных капель, выполнены из материала, препятствующего налипанию монодисперсных капель. Поддержание рабочей температуры корпуса реактора осуществляется обогревательным элементом. Технический результат - расширение ассортимента технических средств для форполимеризации. 1 з. п. ф-лы, 3 ил.

1. Реактор для форполимеризации монодисперсных капель, содержащий корпус, оснащенный по меньшей мере одним входом для введения эмульсии монодисперсных капель в водном растворе стабилизатора, выходом для вывода эмульсии, содержащей монодисперсные капли, достигшие упругого состояния, расположенным в нижней части корпуса, средство для циркуляции раствора стабилизатора, средство для перемешивания эмульсии, отличающийся тем, что корпус выполнен в виде цилиндрической емкости с конусной крышкой, имеющей угол при вершине 60°, в верхней части которой размещен сальниковый узел средства для перемешивания, выполненный в виде соединенной с конусной крышкой реактора трубы, внутри которой размещен вал средства для перемешивания и содержащей два штуцера, первый - для подачи раствора стабилизатора и второй - для сообщения с атмосферой, причем первый штуцер расположен ниже относительно второго, при этом в зоне указанных штуцеров вал средства для перемешивания установлен с зазором со стенками трубы сальникового узла, а само средство для перемешивания представляет собой тихоходную комбинированную мешалку, расположенную в верхних 2/3 реактора, с тремя группами перемешивающих органов различной формы и диаметра, расположенных в различных плоскостях, обеспечивающими мягкое перемешивание с сохранением размера капель и размешивание байпасных потоков и застойных зон, причем центральный вал мешалки для предотвращения образования центральной застойной зоны после первой группы перемешивающих органов выполнен с диаметром, большим, чем до нее, при этом поверхности корпуса, крышки и мешалки, контактирующие с эмульсией монодисперсных капель, выполнены из материала, препятствующего налипанию монодисперсных капель, для поддержания рабочей температуры корпус реактора снабжен обогревательным элементом.

2. Реактор по п.1, отличающийся тем, что в качестве материала, препятствующего налипанию монодисперсных капель, использована эмаль.