СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАПОЛНЕННОГО СФЕРИЧЕСКОГО ПОРОХА Российский патент 2014 года по МПК C06B25/22 C06B21/00 

Изобретение относится к области производства сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия.

Известны способы получения сферических порохов путем растворения нитратов целлюлозы (НЦ) или пороховой массы в этилацетате (ЭА) в водной среде. Получаемый пороховой лак в присутствии эмульгаторов диспергируется на сферические частицы заданного размера. После этого производится обезвоживание частиц и отгонка ЭА [1-3]. Получаемые данными способами СФП имеют определенные насыпные плотности, регулируемые количеством вводимого обезвоживающего агента (сульфата натрия) и режимами отгонки растворителя при условии отсутствия кристаллического наполнителя в составе порохов.

Наиболее близким техническим решением является способ получения сферического пороха [4], включающий перемешивание гранул нитратов целлюлозы, бризантного взрывчатого вещества (ВВ) в воде до образования суспензии, приготовление порохового лака при перемешивании в этилацетате, диспергирование лака на сферические частицы и удаление этилацетата отгонкой, отличающийся тем, что в качестве нитратов целлюлозы используют пироксилин 1Пл, а в качестве ВВ используют кристаллический октоген в количестве 5-60 мас.% по отношению к пороховой массе в виде 50 мас.% водной суспензии, а приготовление лака ведут в этилацетате при модуле 5-10 мас.ч. в течение 40-60 мин.

Недостатками прототипа являются:

- высокий модуль по ЭА, что приводит к высокой доле растворенного в лаковой фазе гексогена вследствие его растворимости в нем в отличие от октогена и к последующей рекристаллизации на поверхности гранул СФП;

- низкая плотность гранул СФП из-за отсутствия пластификатора и шероховатости поверхности (не более 1,5 г/см³).

Целью изобретения является снижение расхода по ЭА и получение плотного наполненного СФП с требуемыми физико-химическими характеристиками в широком диапазоне фракционного состава.

Данная цель достигается тем, что способ получения наполненного сферического пороха, включающего приготовление порохового лака при перемешивании нитратцеллюлозных ингредиентов в воде с этилацетатом, диспергирование лака, обезвоживание и удаление этилацетата отгонкой, отличается тем, что в качестве нитратов целлюлозы используют баллиститные нитроглицериновые пороха, трубчатые динитродиэтиленгликолевые пороха или возвратно-технологические отходы, которые первоначально загружают в воду при перемешивании в количестве 30-40% от их общей массы, дозируют 1,8-2,0 об.ч. этилацетата по отношению к 1 мас.ч. всего количества нитратцеллюлозных ингредиентов, поднимают температуру до 65-68°C, затем через 20-30 минут дозируют 0,20-0,60 мас.ч. гексогена по отношению к 1 мас.ч. общего количества компонентов, смесь перемешивают в течение 20-30 минут при той же температуре, вводят оставшееся количество нитратцеллюлозных ингредиентов, смесь дополнительно перемешивают в течение 20-30 минут.

Первоначальный частичный ввод нитратцеллюлозных ингредиентов в количестве 30-40% от их общей массы при полной дозировке растворителя (модуль 1,8-2,0) позволяет получить низковязкий лак и обеспечить тем самым равномерное распределение наполнителя по объему лака. Уменьшение ввода нитратцеллюлозных ингредиентов менее 30 мас.% приводит к снижению вязкости лака, и частицы гексогена вследствие более высокой плотности (1,8 г/см³) по сравнению с лаковой фазой (≈ 0,97-0,98 г/см³) могут частично оседать на дно аппарата. В результате это может привести к снижению содержания наполнителя в гранулах СФП.

Увеличение ввода нитратцеллюлозных ингредиентов более 40 мас.% приводит к большей длительности процесса перемешивания наполнителя из-за более высокой вязкости лака и, следовательно, более длительного достижения равновесного распределения гексогена в объеме лаковой фазы.

Предварительное приготовление порохового лака в ЭА в течение 20-30 минут необходимо, чтобы удержать частицы гексогена во взвешенном состоянии в объеме реактора. В противном случае, т.е. при вводе гексогена в водную среду, в которой осуществляется процесс формирования гранул, до приготовления лаковой фазы часть гексогена так же, как и при низкой вязкости лаковой фазы, будет оседать на дно реактора. Уменьшение времени менее 20 минут приводит к неполному растворению нитратцеллюлозных ингредиентов, а увеличение времени перемешивания более 30 минут удлиняет общую длительность операции формирования без необходимости.

Модуль по ЭА по отношению к нитратцеллюлозным ингредиентам составляет 1,8-2,0. Уменьшение его менее 1,8 приводит к получению высоковязкого порохового лака, трудно поддающегося диспергированию, и к образованию гранул неправильной формы. Увеличение модуля более 2,0 увеличивает количество растворившегося в ЭА гексогена и к образованию шероховатой поверхности за счет кристаллизации гексогена в процессе удаления растворителя и, как следствие, к повышению пористости.

Снижение времени перемешивания гексогена в пороховом лаке менее 20 минут приводит к неоднородному его распределению в объеме лаковой фазы и, следовательно, к нестабильным физико-химическим характеристикам пороха.

Увеличение содержания гексогена более 60 мас.% приводит к получению пористых гранул СФП из-за образования перколяционного кластера, т.е. практически сплошной структуры частиц гексогена, соприкасающихся друг с другом.

Приготовление порохового лака при температуре 65-68°C позволяет при меньшем вводе растворителя обеспечить необходимую для удержания частиц гексогена вязкость порохового лака.

Примеры выполнения способа получения гексогенсодержащего СФП в пределах граничных условий, за их пределами, а также по известному способу приведены в таблице.

Пример 1. В реактор заливается 380 л воды, загружается 24 кг (30 мас.%) НЦ-ингредиентов, заливается 144 л ЭА, температура в реакторе повышается до 65°C и в течение 30 мин готовится пороховой лак. Затем загружается 50%-ная водная суспензия 20 кг гексогена в 20 л воды. Смесь компонентов перемешивается 30 мин. После этого загружается вторая порция НЦ-ингредиентов в количестве 56 кг (70 мас.%) и смесь дополнительно перемешивается при температуре 65-68°C в течение 30 мин. После ввода эмульгаторов (мездрового клея) ведется диспергирование порохового лака на сферические частицы, вводится 8,0 кг (2,0% к воде) сульфата натрия, дисперсия перемешивается 20-30 мин, а затем температура в реакторе повышается до 74-76°C и ведется отгонка ЭА при постепенном повышении температуры до 92-96°C с выдержкой в конце процесса в течение 20-30 мин. Полученный СФП промывается, фракционируется и сушится.

Остальные примеры выполняются аналогично.

Снижение модуля по ЭА (примеры 1,2,3) до 1,8-2,0 способствует уменьшению количества растворенного в ЭА гексогена на 0,22-0,5 кг при аналогичном вводе гексогена по сравнению с примерами 4 и 5. Снижение модуля по ЭА менее 1,8 не позволяет получить однородный лак из-за увеличения его вязкости. Соответственно из-за трудности диспергирования такой порох не изготавливался.

Превышение модуля по ЭА более установленных значений, снижая вязкость порохового лака, приводит к получению более мелких гранул и к увеличению количества растворенного гексогена (примеры 4 и 5). При этом кажущаяся плотность образцов пороха снижается.

Таким образом, из данных таблицы видно, что по заявленным режимам можно изготавливать наполненные СФП с различным фракционным составом в зависимости от модуля по растворителю. Баллистические характеристики пороха не приводятся, потому что для применения его в конкретных системах необходимо проведение флегматизации для создания прогрессивности горения метательного заряда, особенности которой не входят в предмет данного изобретения. Но непременным условием является высокая плотность пороха.

Пороха, получаемые по известному способу (пример 6), являются высокодисперсными, имеют узкий фракционный состав, значительно ограничивающий область их применения в стрелковых системах.

Литература

1. Патент РФ 1806462, C06B 21/00, 1991.

2. Патент США 3824108, кл. C08B 21/2, 1974.

3. Патент РФ 2226184, C06B 21/00, 2002.

4. Патент 2280634, C06B 21/00, 2006.

Режимы изготовления и характеристики пороха, изготовленного по разработанному и известному способам Наименование показателя По разработанному способу За пределами граничных условий По известному способу Пр.1 Пр.2 Пр.3 Пр.4 Пр.5 Пр.6 1 2 3 4 5 6 7 Общая масса НЦ-ингредиентов, кг:             - баллиститные, динитродиэти- ленгликолевые пороха 80 60 40 60 40 60 - нитраты целлюлозы - - - - - - Первоначальный ввод НЦ-ингредиентов, кг (%) 32 27 20 27 20 - (40) (45) (50) (45) (50)   Общее количество воды, л 400 400 400 400 400 400 Ввод ЭА, л (модуль) к НЦ-ингредиентам 80 (2,0) 114(1,9) 144(1,8) 150(2,5) 160 (4,0) 480 (8,0) Температура перемешивания, °C 65-68 65-68 65-68 65-68 65-68 55-60 Перемешивание НЦ-ингредиентов в ЭА, мин 30 25 20 15 20 - Масса гексогена, кг (%), в 20 л воды 20 (20) 40 (40) 60 (60) 40 (40) 60 (60) - Масса октогена, кг (%), в 20 л воды - - - - - 60 Перемешивание компонентов, мин 30 25 20 25 10 60 Второй ввод НЦ, кг (%) 56 (70) 37 (65) 24 (60) 33 20 -       (55) (50)   Перемешивание компонентов, мин 30 25 20 25 30 - Ввод сернокислого натрия, кг (% к воде) 8,0 (2,0) 8,0 (2,0) 8,0 (2,0) 8,0 (2,0) 8,0 (2,0) 8,0 (2,0) Отгонка растворителя при температуре, °C 74-96 74-96 74-96 74-96 74-96 74-96 Количество растворенного гексогена в ЭА, кг (%) 1,60 2,28 2,88 3,00 3,2 - (8,0) (5,7) (4,8) (7,5) (5,3)   Физико-химические характеристики пороха:             - фракционный состав, мм 0,7-0,9 0,9-1,5 1,2-2,0 1,2-2,0 0,315-0,56 0,16-0,4 - плотность кажущаяся, г/см³ 1,64 1,63 1,60 1,48 1,56 1,37 - насыпная плотность, г/см³ 1,02 1,01 0,99 0,86 0,88 0,55

Изобретение относится к производству сферических порохов для стрелкового оружия. Способ получения наполненного сферического пороха включает приготовление порохового лака при перемешивании нитратцеллюлозных ингредиентов в воде с этилацетатом (ЭА), диспергирование лака, обезвоживание и удаление этилацетата отгонкой, при этом в качестве нитратов целлюлозы используют баллиститные нитроглицериновые пороха, трубчатые динитродиэтиленгликолевые пороха или возвратно-технологические отходы, которые первоначально загружают в воду при перемешивании в количестве 30-40% от их общей массы, дозируют 1,8-2,0 об.ч. этилацетата по отношению к 1 мас.ч. всего количества нитратцеллюлозных ингредиентов, поднимают температуру до 65-68°C, затем через 20-30 минут дозируют 0,20-0,60 мас.ч. гексогена по отношению к 1 мас.ч. общего количества компонентов, смесь перемешивают в течение 20-30 минут при той же температуре, вводят оставшееся количество нитратцеллюлозных ингредиентов. Способ обеспечивает снижение расхода по ЭА и получение плотного наполненного СФП с требуемыми физико-химическими характеристиками в широком диапазоне фракционного состава. 1 табл., 6 пр.

Способ получения наполненного сферического пороха, включающий приготовление порохового лака при перемешивании нитратцеллюлозных ингредиентов в воде с этилацетатом, диспергирование лака, обезвоживание и удаление этилацетата отгонкой, отличающийся тем, что в качестве нитратов целлюлозы используют баллиститные нитроглицериновые пороха, трубчатые динитродиэтиленгликолевые пороха или возвратно-технологические отходы, которые первоначально загружают в воду при перемешивании в количестве 30-40% от их общей массы, дозируют 1,8-2,0 об.ч. этилацетата по отношению к 1 мас.ч. всего количества нитратцеллюлозных ингредиентов, поднимают температуру до 65-68°C, затем через 20-30 минут дозируют 0,20-0,60 мас.ч. гексогена по отношению к 1 мас.ч. общего количества компонентов, смесь перемешивают в течение 20-30 минут при той же температуре, вводят оставшееся количество нитратцеллюлозных ингредиентов, смесь дополнительно перемешивают в течение 20-30 минут.