СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ МЕТАЛЛОВ Российский патент 2014 года по МПК B22F9/16 C25C5/02 

Изобретение относится к порошковой металлургии, к способам получения электролитических порошков металлов и может найти применение в производстве катализаторов, порошковой металлургии, гальванопластике, электронике.

Известен способ (Патент РФ №2420613, С25С 5/02, 2010), где порошок получают электролизом водного раствора соли металла с концентрацией 30-70 г/л при плотности тока 20-40 А/дм².

Недостаточную производительность данного способа ограничивают невысокая плотность тока (20-40 А/дм²) и низкая концентрация соли металла (30-70 г/л).

Известен способ (Патент РФ №2469111, С22В 7/00, 2012), взятый за прототип, в котором получение медных порошков проводят электролизом раствора, содержащего 20-30 г/л [Сu(NН₃)₄]Сl₂ и 50 г/л NaC1, при плотности тока 20-50 А/дм².

Недостатком данного способа является недостаточная производительность, составляющая 0,14 кг/(А·м²·ч), медного порошка. Причина недостаточной производительности - невысокая плотность тока (20-50 А/дм²) и низкая концентрация соли металла (20-30 г/л).

Технической задачей заявляемого способа является повышение производительности процесса получения электролитических порошков металлов за счет увеличения плотности тока от 100 А/дм² и выше до возникновения электролитной плазмы и повышения концентрации соли металла вплоть до насыщения.

Решение технической задачи достигается тем, что в способе получения электролитических порошков металлов, включающем катодное восстановление ионов металла из водного раствора соли металла в электролизере с вращающимся катодом и с анодом соответствующего металла или с нерастворимым анодом, процесс ведут с использованием катода, выполненного в виде стержня с частично (90-99%) изолированной поверхностью, при плотности тока от 100 А/дм² и выше до возникновения электролитной плазмы, и концентрации соли металла свыше 100 г/л вплоть до насыщения.

Повышение производительности обеспечивается увеличением скорости электрохимической реакции. При этом катод в целом, выполненный в виде медного стержня, обеспечивает подведение тока и отведение тепла от рабочих участков поверхности, неизбежно выделяющегося при протекании токов значительной величины. Вращение катода обеспечивает отрыв образующегося порошка металла от поверхности катода, то есть предотвращение увеличения поверхности катода и снижения плотности тока.

Применение изобретения иллюстрируется следующими примерами.

Пример №1

В электролизер емкостью 2 литра, заполненный насыщенным раствором медного купороса, помещают анод из листовой меди площадью 1дм². Катод изготовляют в виде медного стержня диаметром 8 мм и длиной 100 мм, часть поверхности катода (95%) покрывают диэлектрическим гальваностойким лаком, оставляя 30 неизолированных участков по 0,5 мм² общей площадью 15 мм². Катод устанавливают на расстоянии 10 мм от анода и вращают со скоростью 500 об/мин. На электролизер подают напряжение 20 В от источника питания постоянного тока. После пропускания тока 6 А (плотность тока 4000 А/дм²) в течение 1 часа полученный медный порошок извлекают из электролизера и промывают в дистиллированной воде, а затем в ацетоне и высушивают. Масса полученного порошка составляет 6,9 г. Выход по току составляет 96%. Таким образом производительность процесса получения порошка меди по предлагаемому способу составляет 76 кг/(А·м²·ч). Полученный порошок просеивают через сито с ячейкой 71 мкм. Насыпная масса порошка составляет 0,9 г/мл. Удельная электропроводность порошка, при незначительном уплотнении его в измерительной ячейке равна 2,5 Ом "см. Свойства полученного порошка свидетельствуют о его высоком качестве.

Пример №2

В электролизер, заполненный 2-мя литрами электролита, содержащего 350 г/л сульфата никеля и 50 г/л хлорида аммония, помещают анод из никелевой фольги площадью 2 дм². Катод изготавливают из стержня диаметром 10 мм с нарезанной резьбой с шагом 1 мм. Стержень покрывают эпоксидной смолой. После отверждения эпоксидной смолы поверхность катода шлифуется до появления гребня резьбы. В результате получают на поверхности катода неизолированную спиральную линию шириной 0,2 мм. Площадь рабочей поверхности при этом составляет 300 мм². Катод опускают в электролизер на расстоянии 20 мм от анода на глубину 50 мм и вращают со скоростью 750 об/мин. Через электролизер пропускают ток 3 А в течение одного часа. Получают 3,1 г порошка никеля с выходом по току 94%. Плотность тока в этом случае составляет 100 А/дм².

Пример №3

Катод изготавливают по примеру 2 и дополнительно вдоль оси стержня на поверхности делают канавки с шагом 1 мм. На поверхности стержня образуются выступы пирамидальной формы. Далее, как в примере 2, изолируют и шлифуют поверхность до получения неизолированных вершин выступов. Общая площадь рабочей неизолированной части катода составляет 10 мм². Катод вращают в электролизере, заполненном раствором медного купороса с концентрацией 100 г/л, со скоростью 1000 об/мин. Через электролизер пропускают ток 10 А в течение 1 часа. Плотность тока составляет 10000 А/дм². Полученный порошок меди массой 10,5 г, с выходом по току 87%, просеивают через сито с размером ячейки 50 мкм. Насыпная плотность порошка составляет 0,65 г/мл, удельное электрическое сопротивление - 2,5 Ом·см. Производительность процесса составляет 91,4 кг/(А·м²·ч).

Как следует из примеров, предлагаемый способ получения электролитических порошков металлов позволяет значительно (в 500-600 раз) увеличить производительность процесса при высоком выходе по току и высоком качестве порошка.

Кроме того, изобретение позволяет снизить расходы на производство порошков металлов за счет снижения расхода электроэнергии, снижения металлоемкости оборудования и упрощения технологии. Появляются дополнительные возможности регулирования процесса и свойств получаемых порошков за счет расширения технологических режимов.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению электролитических металлических порошков. Может использоваться в производстве катализаторов, гальванопластике, электронике. Катодное восстановление ионов металла из водного раствора соли металла осуществляют в электролизере с вращающимся катодом и анодом соответствующего металла или нерастворимым анодом. Катод выполнен в виде стержня с частично (90-99%) изолированной поверхностью. Катодное восстановление проводят при плотности тока от 100 А/дм² до возникновения электролитной плазмы и концентрации соли металла свыше 100 г/л вплоть до насыщенной. Обеспечивается увеличение производительности процесса при высоком выходе по току и высоком качестве порошка. 3 пр.

Способ получения электролитического порошка металла, включающий катодное восстановление ионов металла из водного раствора соли металла в электролизере с вращающимся катодом, выполненным в виде стержня с частично (90-99%) изолированной поверхностью, и анодом из соответствующего металла или нерастворимым анодом при плотности тока от 100 А/дм² и выше до возникновения электролитической плазмы и концентрации соли металла свыше 100 г/л вплоть до насыщения.