СПОСОБ ПОДГОТОВКИ МИНЕРАЛОВ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ДЕЙСТВИЯ ФЛОТАЦИОННЫХ РЕАГЕНТОВ ДЛЯ ОБОГАЩЕНИЯ ПЛАТИНОСОДЕРЖАЩИХ РУД И ПРОДУКТОВ ИХ ОБОГАЩЕНИЯ Российский патент 2015 года по МПК B03B1/00 B03D1/02 

Изобретение относится к области обогащения полезных ископаемых, в частности к флотационному выделению благородных металлов и сульфидных минералов с ассоциированными благородными металлами из измельченного сырья, и может быть использовано при исследовании новых флотационных реагентов, предназначенных для обогащения платиносодержащих руд и продуктов обогащения, содержащих благородные металлы.

Известно, что эффективность реагентов при флотации благородных металлов обычно оценивают на концентратах и продуктах переработки руд. Такой метод исследования является дорогостоящим из-за высокой стоимости проведения анализов на содержание золота или платиновых металлов в полученных продуктах флотации и недостаточно информативен для получения достоверных сведений о селективности закрепления реагентов на наноразмерных частицах благородных металлов.

Известен способ подготовки минералов, моделирующий природную активацию поверхности силикатных минералов ионами щелочноземельных металлов с целью исследования механизма и методов дезактивации этих минералов и адсорбции флотационных собирателей [Методы исследования флотационного процесса. Мелик-Гайказян В.И., Абрамов А.А., Рубинштейн Ю.Б. и др. - М.: Недра, 1990. - С.121-122].

Недостатком данного способа является то, что в данном способе подготовка минералов осуществляется для исследований влияния оксигидрильных собирателей на флотацию кварца.

Известны способы получения катализаторов, в которых на поверхность носителей наносят химически восстановленные коллоидные золи благородных металлов, либо золь образуется непосредственно в присутствии носителя. При получении коллоидных золей платиновых металлов могут быть использованы восстановители цитрат натрия или таннин, обладающие стабилизирующими свойствами. Концентрация стабилизатора влияет на размер и устойчивость образующихся коллоидных частиц. Золи платины со средними размерами 1,5-4 нм формируются при восстановлении ПХВК избытком цитрата натрия [Химическое осаждение металлов из растворов. Свиридов В.В., Воробьева Т.Н., Гаевская Т.В., Степанова Л.И. Издательство Университетское - Минск - 1987, стр.122-127].

Недостатком данного способа является то, что для получения катализаторов в качестве носителей используют Al(ОН)₃, TiO₂, SiO₂, MgO, CaCO₃ и другие несульфидные минералы, а золь получают при избытке восстановителя.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ подготовки сульфидных минералов обработкой раствором платинохлористоводородной кислоты, в результате которой в процессе восстановительной адсорбции на поверхности сульфидного минерала появляются нерегулярные островковые выделения металлической платины [Недосекина Т.В., Иванова Т.А., Степанова В.В. Изучение взаимодействия реагентов-комплексообразователей с платиной в условиях флотации. // Горный информационно-аналитический бюллетень - 2006. - №8. Чантурия В.А., Недосекина Т.В., Степанова В.В. Экспериментально-аналитические методы изучения влияния реагентов-комплексообразователей на флотационные свойства платины. // ФТПРПИ. - 2008. - №3, стр.68 (прототип)].

Недостатками указанного способа являются существенные изменения гидрофобных свойств поверхности минерала-носителя под воздействием хлорсодержащей кислоты, а также неравномерная структура покрытия минеральных частиц, отличающаяся крупными островковыми выделениями платины и в связи с этим не обеспечивающая воспроизводимость результатов флотационных и сорбционных экспериментов.

Цель изобретения - повышение эффективности подготовки минералов для исследования действия новых флотореагентов, предназначенных для селективного выделения наноразмерных частиц благородных металлов из руд и продуктов обогащения, например платины и платиносодержащих минералов, в флотационный концентрат.

Технический результат, получаемый при реализации способа, заключается в получении образцов минералов, имитирующих природные объекты, содержащие на поверхности коллоидные частицы платины, для проведения быстрой и недорогой экспериментальной оценки селективных свойств новых флотационных реагентов.

Указанная цель достигается использованием подготовки минералов перед исследованиями новых флотореагентов, включающей получение коллоидного золя платины и адсорбцию золя на поверхность минерала-носителя. Причем в качестве платиносодержащего раствора используют раствор платинохлористоводородной кислоты, а в качестве восстановителя со стабилизирующими свойствами используют танин либо другой восстановитель, обладающий стабилизирующими свойствами. Соотношение и концентрацию компонентов выбирают таким образом, чтобы средний диаметр частиц платины, осажденных на минерале, составлял 50-200 нм, а толщина лигандного слоя стабилизатора, образующегося на поверхности минеральных частиц, не приводила к снижению скорости адсорбции реагентов и не замедляла процесс флотации. В качестве минерала-носителя используют пирротин либо другой минерал - природный носитель благородных металлов. Для обеспечения более равномерного распределения частиц Pt по поверхности носителя коллоидный золь предложено получать непосредственно в присутствии носителя.

Сущность изобретения поясняется чертежами, где на фиг.1 приведена микрофотография частицы пирротина с нерегулярными островковыми выделениями металлической платины, взятой из образца пирротина, подготовленного для исследований реагентов по прототипу (Платина, нанесенная на пирротин. Образец подготовлен по способу-прототипу). На фиг.2 приведена микрофотография частицы пирротина с коллоидными частицами Pt, равномерно распределенными по поверхности носителя, подготовленная для исследований реагентов по способу подготовки минералов для исследования действия флотационных реагентов для обогащения платиносодержащих руд и продуктов их обогащения (Платина, нанесенная на пирротин. Образец подготовлен по предлагаемому способу). В таблице приведены результаты параллельных опытов флотации пирротина, искусственно обогащенного платиной, по предлагаемому способу и по способу-прототипу, в присутствии собирателей МТХ и БКс и их сочетаний.

Способ реализуется следующим образом. Стеклянную емкость, снабженную мешалкой из тефлона, устанавливают на нагреватель, наливают деионизированную воду и нагревают до 60°C, добавляют раствор платинохлористоводородной кислоты и раствор для нейтрализации кислоты. Смесь доводят до кипения. Затем при интенсивном перемешивании вводят раствор, например, таннина и всыпают измельченный пирротин. Полученную суспензию, содержащую коллоидный золь платины и пирротин, перемешивают. Твердую фазу отделяют, промывают водой и высушивают на воздухе.

В предпочтительном варианте реализации используют соотношение платинохлористоводородной кислоты и танина, составляющее от 1:(0,1-0,75). При этом средний диаметр новообразований платины, осажденной на частицы пирротина, по результатам, полученным на РЭМ LEO 1420VP, составил 60-150 нм, а новообразования платины равномерно распределены по поверхности минеральных частиц.

При реализации способа используют:

- деионизированную, бидистиллированную воду ГОСТ 6709-72;

- 1,4% водный раствор калия углекислого K₂CO₃ марка ХЧ; ГОСТ 4221-76;

- 0,1% водный раствор таннина C₇₆H₅₂O₄₆ марка Ч; ТУ 6-09-50-23-66-8;

- 0,2% раствор платинохлористоводородной кислоты H₂[PtCl₆] 6H₂O (ПХВК);

- минерал-носитель (мономинеральная фракция пирротина, содержащая не менее 95% основного минерала).

Для получения золя платины в лабораторных условиях в колбу с обратным водяным холодильником наливают деионизированную воду, которую нагревают, вводят раствор платиносодержащего реагента и реагент для нейтрализации. Раствор доводят до кипения. Затем, при интенсивном перемешивании вводят восстановитель со стабилизирующими свойствами и измельченный минерал. Полученную суспензию, содержащую коллоидный золь платины и пирротин, перемешивают. Твердую фазу отделяют, промывают водой и высушивают на воздухе.

Для подтверждения эффективности разработанного способа поверхность минерала после нанесения платины исследуют на аналитическом сканирующем электронном микроскопе LEO 1420VP с рентгеновским энергодисперсионным микроанализатором INCA 350. На подготовленных данным способом минеральных образцах проведены серии флотационных исследований нового реагента-собирателя.

Пример

В колбу наливают 100 мл деионизированной воды, которую нагревают до 60°C, добавляют 5 мл 0,2% раствора платинохлористоводородной кислоты и 2,5 мл 1,4% раствора карбоната калия, смесь доводят до кипения. Затем при интенсивном перемешивании вводят 5 мл 0,1% раствора таннина и 10 г пирротина (крупностью - 0,063+0,044 мм). Полученную суспензию, содержащую коллоидный золь платины и пирротин, перемешивают 15 минут. Твердую фазу отделяют, промывают водой и высушивают на воздухе.

По результатам, полученным с помощью электронного микроскопа, средний диаметр новообразований платины, осажденной на частицы пирротина по предлагаемому способу, составил 100 нм. Среднее содержание платины в полученном образце (0,52 мг Pt/г).

Аналогичным способом осуществляют получение золя платины в соотношениях ПХВК и танина 1:0,1; 1:0,25; 1:0,75; 1:1; 1:2, 1:5. Адсорбцию Pt из золя на минерале проводят при весовом отношении минерала и водной фазы (Т:Ж) 1:5; 1:10; 1:20.

Из экспериментальных данных следует, что после контакта с золем, полученным в соотношениях ПХВК и танина 1:1; 1:2, 1:5, повышается толщина лигандного слоя стабилизатора, образующегося на поверхности минеральных частиц, что приводит к снижению скорости флотации. Поэтому предпочтительным при получении золя является использование соотношений 1:(0,1-0,75).

При исследовании сочетания нового флотационного реагента МТХ и бутилового ксантогената (БКс) достоверность результатов флотационных опытов, проведенных на образцах пирротина с платиной, составила 95%.

В таблице приведены результаты параллельных флотационных опытов с использованием ксантогената (БКс) и реагента МТХ, проведенных на минеральных образцах, подготовленных в условиях способа-прототипа и по предлагаемому способу. Из результатов таблицы следует, что сходимость параллельных опытов по предлагаемому способу выше, чем по способу-прототипу.

Изобретение относится к области обогащения полезных ископаемых, в частности к флотационному выделению благородных металлов и сульфидных минералов с ассоциированными благородными металлами из измельченного сырья, и может быть использовано при исследовании новых флотационных реагентов, предназначенных для обогащения платиносодержащих руд и продуктов обогащения, содержащих благородные металлы. Способ подготовки минералов для исследования действия флотационных реагентов, для обогащения платиносодержащих руд и продуктов их обогащения включает перемешивание минерала с платиносодержащим реагентом, выделение, промывание водой и высушивание на воздухе твердой фазы. В качестве платиносодержащего реагента используют коллоидный золь платины, полученный при соотношении платинохлористоводородной кислоты и восстановителя со стабилизирующими свойствами 1:(0,1-0,75). Технический результат - повышение эффективности подготовки минералов для исследования действия новых флотореагентов. 2 ил., 1 табл., 1 пр.

Способ подготовки минералов для исследования действия флотационных реагентов для обогащения платиносодержащих руд и продуктов их обогащения, включающий перемешивание минерала с платиносодержащим реагентом, выделение, промывание водой и высушивание на воздухе твердой фазы, отличающийся тем, что в качестве платиносодержащего реагента используют коллоидный золь платины, полученный при соотношении платинохлористоводородной кислоты и восстановителя со стабилизирующими свойствами 1:(0,1-0,75).