СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ УРОВНЯ РАСПЛАВА И ЕГО СКОРОСТИ ВРАЩЕНИЯ ПРИ ВЫРАЩИВАНИИ КРИСТАЛЛОВ Российский патент 2015 года по МПК C30B15/26 G01B11/03 

Способ относится к области выращивания кристаллов (например, кремния) и может быть использован в ростовых установках для измерения уровня расплава и угловой скорости его вращения, а также для измерения этих параметров применительно к любой вращающейся жидкости.

Оперативный контроль уровня расплава и скорости его вращения является одной из важнейших составляющих технологического процесса выращивания кристаллов. Точность измерения этих параметров имеет определяющее значение для обеспечения оптимальных условий роста кристалла и работы автоматизированной системы управления ростовой установкой. При больших погрешностях измерений не удается обеспечить оптимальное и своевременное изменение параметров технологического процесса, что приводит к появлению бракованных кристаллов.

Известны различные способы измерения уровня расплава, а также его скорости вращения в процессе выращивания кристаллов, основанные на различных физических принципах. Ниже рассматриваются способы, являющиеся аналогами предлагаемого решения.

Известны способ и устройство для определения уровня расплава [1] (Патент США №6071340, кл. С03В 035/00, опубл. 2000. Apparatus for melt-level detection in Czochralski crystal growth systems). Здесь уровень расплава определяется с помощью оптического измерителя расстояний путем измерения длины пути, проходимого зондирующим лазерным импульсом от излучателя до отражателя и обратно с промежуточными отражениями от поверхности расплава.

Известны способ и устройство для определения уровня расплава, используемые в автоматически регулируемом процессе выращивания кристаллов [2] (Патент США №6077345, кл. С03В 015/20, опубл. 2000. Silicon crystal growth melt level control system and method). Для определения уровня расплава здесь используется оптический триангуляционный метод, при этом на поверхность расплава под некоторым углом направляют зондирующий световой пучок, а с помощью линейного многоэлементного фотоприемного устройства и оптической системы, установленной на пути отраженного от расплава светового пучка, определяют положение отраженного светового пучка в плоскости фотоприемника, которое используется для определения и автоматического регулирования уровня расплава.

Способ измерения уровня расплава, предложенный автором, изложен в [3] (Патент РФ №2281349, МПК7 С30В 15/ 26, 2006 г., Бюл. №22, 2006.) В этом способе формируют несколько зондирующих световых пучков, направляют их под разными углами в одну точку зондирования на поверхности расплава и определенным образом коммутируют. В этом случае обеспечивается расширение диапазона скоростей вращения расплава по сравнению с [2], при которых возможно измерение его уровня. Недостаток способа [3] в том, что он не позволяет определять уровень расплава на заданном расстоянии от центра тигля, а также угловую скорость вращения расплава, что необходимо для автоматизации технологического процесса выращивания кристаллов. В частности, этот способ не позволяет определять уровень расплава в центре тигля, что крайне важно для процесса затравливания кристалла, поскольку измерение уровня осуществляется лишь в одной точке, лежащей на периферии тигля.

Угловая скорость вращения расплава, а также уровень расплава на заданном расстоянии от центра тигля могут быть определены в соответствии с предложенным автором способом [4] (Патент РФ №2263165, МПК7 С30В 15/ 26, 2005 г., Бюл. №30, 2005.), но для этого требуется сложная система, состоящая из двух оптических измерителей, определяющих уровни расплава в двух различных точках его поверхности, расположенных на различных расстояниях от центра тигля. Другой недостаток этого способа заключается в малом диапазоне скоростей вращения расплава, при которых возможно измерение его уровня.

В качестве ближайшего аналога предлагаемого решения выбран способ, изложенный в [2], как наиболее близкий по совокупности существенных признаков и используемых при реализации элементов как к предлагаемому решению, так и к более поздним способам [3, 4]. Недостатки этого способа - невозможность определения уровня расплава на заданном расстоянии от центра тигля и угловой скорости вращения расплава, а также малый диапазон скоростей вращения расплава, при которых возможно измерение его уровня.

В предлагаемом решении появляется возможность определения угловой скорости вращения расплава, а также уровня расплава на любом расстоянии от центра тигля, причем в широком диапазоне изменения угловой скорости вращения расплава и при существенном упрощении реализации измерителя на основе предлагаемого способа в сравнении, например, со способом [4].

Это достигается за счет того, что в способе измерения уровня расплава, когда на поверхность расплава под некоторым углом направляют зондирующий световой пучок, а с помощью линейного фотоприемного устройства и оптической системы, установленной на пути отраженного от расплава светового пучка, определяют положение отраженного от расплава светового пучка в плоскости фотоприемного устройства и вычисляют уровень расплава, упомянутый зондирующий пучок выполняют расходящимся, на поверхности расплава формируют из пучка узкую световую полосу, ориентированную вдоль радиуса тигля, фотоприемное устройство выполняют двумерным, причем его плоскость фоторегистрации оптически сопрягают с плоскостью, проходящей через ось зондирующего пучка и световую полосу на поверхности расплава, из электрических сигналов фотоприемного устройства, соответствующих световым распределениям в различных сечениях световой полосы на поверхности расплава, выбирают сигналы, удовлетворяющие заданным параметрам по амплитуде и ширине импульса, статистически обрабатывают сигналы, выбранные за несколько циклов фоторегистрации, по полученным данным определяют двумерные координаты светового распределения в плоскости фоторегистрации, по которым определяют угловую скорость вращения расплава и его уровень на заданном расстоянии от центра тигля.

Новизна предлагаемого способа заключается:

- в использовании в качестве зондирующего пучка на поверхности расплава узкой световой полосы, сформированной из расходящегося светового пучка и направленной вдоль радиуса тигля;

- в использовании двумерного фотоприемного устройства, плоскость фоторегистрации которого оптически сопряжена с плоскостью, проходящей через ось зондирующего пучка и световую полосу на поверхности расплава;

- в формировании электрических сигналов фотоприемника, соответствующих световым распределениям в различных сечениях световой полосы на поверхности расплава, в выборе сигналов, удовлетворяющих заданным параметрам по амплитуде и ширине импульса, в использовании статистической обработки сигналов, выбранных за несколько циклов фоторегистрации, в определени двумерных координат светового распределения в плоскости фоторегистрации с целью определения по ним угловой скорости вращения расплава и его уровня на заданном расстоянии от центра тигля.

Предлагаемый способ иллюстрируется графическими материалами, представленными на фиг.1.

На фиг.1 показана измерительная схема для определения уровня расплава и его скорости вращения в ростовой установке: а, б - виды сбоку в двух ортогональных проекциях, в - вид сверху.

Вначале покажем, в качестве примера, последовательность операций способа для случая, когда в качестве зондирующего используется сфокусированный световой пучок. В соответствии с предлагаемым способом (фиг.1) формируют зондирующий лазерный световой пучок, исходящий из точки О, и направляют его под углом к поверхности расплава 1, находящегося в тигле, в точку зондирования M₁ на поверхности расплава с координатой (X₁,Y₁) под углом α к вертикальной оси Z. Координатная плоскость XY совпадает с поверхностью расплава при отсутствии вращения. С помощью проекционной оптической системы 2, установленной на пути отраженного от поверхности расплава светового пучка L₁, формируют изображение светового пятна из точки зондирования (т. M₁) в плоскости фотоприемного устройства 3.

Фотоприемное устройство (например, многоэлементный линейный фотоприемник) формирует электрический сигнал, пропорциональный распределению интенсивности светового распределения в одном сечении Y=Y₁ изображения светового пятна (положение сечения определяется положением линейного фотоприемника) и представляющий собой узкий импульс, ширина которого определяется шириной светового пятна, амплитуда импульса - максимальной интенсивностью светового распределения в пятне, а положение импульса в электрическом сигнале зависит от смещения светового пятна относительно начала линейного фотоприемника, которое задается уровнем расплава и изменяется при его вариациях. Обрабатывая, например, цифровым способом электрический сигнал фотоприемного устройства, измеряют координату x₁ светового пятна в плоскости фотоприемного устройства, которая изменяется при изменении уровня расплава h, и по величине x₁ вычисляют уровень расплава.

Световой пучок L₁ после отражения от поверхности расплава в точке M₁ попадает в апертуру оптической системы 2, которую устанавливают таким образом, что при отсутствии вращения расплава отраженный пучок попадает на ее периферийную часть c₁ (фиг.1а), наиболее удаленную от плоскости ZX. При увеличении скорости вращения расплава отраженный световой пучок (луч L₁) начинает отклоняться к противоположной периферийной области апертуры С₂, поскольку нормаль к поверхности расплава в точке зондирования начинает наклоняться к центру вращения. При дальнейшем увеличении скорости вращения расплава световое пятно (луч L₁) выходит за пределы апертуры оптической системы, измерения при этом становятся невозможными.

Для увеличения допустимой угловой скорости вращения расплава в предлагаемом решении зондирующий пучок выполняют расходящимся, при этом на поверхности расплава формируют из пучка узкую световую полосу, ориентированную вдоль радиуса тигля (это может быть сделано, например, с помощью анаморфотной оптической системы или цилиндрической линзы), а фотоприемное устройство выполняют двумерным, причем его плоскость фоторегистрации оптически сопрягают с плоскостью, проходящей через ось зондирующего пучка и световую полосу на поверхности расплава. В результате в плоскости двумерного фотоприемного устройства формируется изображение световой полосы. На фиг.1 показан световой пучок, расходящийся из точки О, и его отдельные лучи L₁, L₂, L₃, L₄ после отражения от поверхности расплава в точках M₁(X₁,Y₁), М₂(X₁, Y₂), М₃(Х₁, Y₃), M₄(X₁, Y₄). В показанном примере, при отсутствии вращения расплава, лучи L₁ и L₂ после отражения от расплава попадают на периферийные участки с₁ и c₂ апертуры оптической системы 2. В плоскости двумерного фотоприемника 3 при этом формируется изображение фрагмента световой полосы М₂М₁, которое смещается в ортогональном к световой полосе направлении при изменении уровня расплава. По этому смещению измеряется уровень расплава в области его поверхности, ограниченной размером фрагмента M₂M₁. С увеличением скорости вращения расплава увеличивается наклон его поверхности и весь отраженный от расплава расходящийся пучок также наклоняется. При определенной скорости луч L₁ начинает занимать положение луча L₂ (луч L₂ при этом выходит за пределы апертуры оптической системы), луч L₃ занимает положение луча L₁, а луч L₄ - положение луча L₃ и т.д. Соответственно в плоскости фотоприемного устройства вместо фрагмента М₂М₁ световой полосы формируется ее следующий фрагмент М₁М₃, расположенный ближе к периферии тигля, затем, при дальнейшем увеличении скорости вращения и увеличении наклона поверхности, - фрагмент М₁, М₃ и т.д. Таким образом, по величине смещения (или у - координате) фрагмента изображения вдоль световой полосы на поверхности расплава может быть определен угол наклона поверхности расплава, а значит и его угловая скорость вращения. Очевидно, что в предлагаемом изобретении диапазон допустимых угловых скоростей оказывается существенно больше, чем в [2] и [4], где диапазон ограничен скоростями вращения, при которых луч L₁ может отклоняться лишь в пределах от с₁ до c₂ (фиг.1а). Существенно, что в предлагаемом изобретении, в отличие от [2], [3] и [4], используется двумерный фотоприемник, например двумерная матрица CCD или CMOS фотоприемников. Именно это обстоятельство дает возможность регистрировать изображения различных фрагментов световой полосы на поверхности расплава при изменении его скорости вращения, а также смещения изображений этих фрагментов в ортогональном световой полосе направлении, вызываемые изменениями уровня расплава. Существенным является также то, что в предлагаемом изобретении плоскость фотоприемника наклоняется таким образом, что обеспечивается условие оптического сопряжения плоскости фоторегистрации с плоскостью, проходящей через ось зондирующего пучка и световую полосу на поверхности расплава. Это условие позволяет исключить дефокусировку изображения световой полосы, а значит исключить значительные погрешности измерений, возникающие при изменении уровня расплава или его скорости вращения, а также при неконтролируемых смещениях изображения, обусловленных нестационарностью поверхности расплава [5] (С.В. Михляев. Анализ оптических триангуляционных систем измерения профиля зеркальной поверхности. - Автометрия, №4 2005, с.78-91). В результате нестационарность поверхности расплава (которая всегда имеет место в реальных производственных условиях и вызывает неконтролируемые угловые отклонения отраженного от расплава зондирующего пучка, а также его виньетирование апертурой оптической системы) приводит к тому, что в регистрируемых электрических сигналах может заметно искажаться только амплитуда и ширина импульса, но не его положение, определяемое уровнем расплава. Для исключения влияния искаженных сигналов на результаты измерений в предлагаемом изобретении для измерений используются не все электрические сигналы, а только те, которые удовлетворяют заданным параметрам по амплитуде и ширине импульса. Такие сигналы выбираются за несколько циклов фоторегистрации и статистически обрабатываются. В результате из электрических сигналов фотоприемника, соответствующих световым распределениям в различных сечениях световой полосы на поверхности расплава, выбирают сигналы, удовлетворяющие заданным параметрам по амплитуде и ширине импульса, статистически обрабатывают сигналы, выбранные за несколько циклов фоторегистрации. Статистическая обработка, например усреднение результатов, позволяет получать x - координаты световой полосы в каждом сечении в пределах ее текущего обрабатываемого фрагмента (например, фрагмента М₃, М₄, фиг.1) и по полученным координатам определять уровни расплава в каждом из этих сечений или средний уровень расплава h_ц, соответствующий, например, x - координате центра y_ц текущего обрабатываемого фрагмента. Текущий обрабатываемый фрагмент световой полосы и его положение (например, координата центра y_ц) однозначно задаются углом наклона поверхности расплава, т.е. угловой скоростью вращения расплава, поэтому по положению (координате) обрабатываемого фрагмента в пределах световой полосы (или координате изображения фрагмента полосы в плоскости фотоприемника) однозначно определяется угловая скорость вращения расплава ω. Как нами показано в [4], по известной угловой скорости ω и известному уровню расплава h_ц на расстоянии r₁=У_ц от центра тигля можно определить уровень расплава h на произвольном расстоянии r от центра вращения: $$h={\omega }^2(r^2-r_1^2)/2g+h_0$$ , где g - ускорение свободного падения. Таким образом, в предлагаемом изобретении по полученным в результате статистической обработки данным определяют двумерные координаты светового распределения в плоскости фоторегистрации, по которым определяют угловую скорость вращения расплава и его уровень на заданном расстоянии от центра тигля. Конкретный вид зависимостей угловой скорости вращения расплава и его уровня от измеряемых двумерных координат светового распределения может определяться на этапе калибровки измерительной системы или путем точных расчетов, учитывающих геометрию схемы измерения, параметры расходящегося светового пучка, кривизну и пространственное положение поверхности вращающегося расплава [6] (С.В. Михляев. Метрологические особенности лазерных триангуляционных систем контроля уровня расплава при выращивании кристаллов. - Актуальные проблемы электронного приборостроения. Материалы VII международной конференции АПЭП-2004 в 7 томах, т.3, Новосибирск, НГТУ, 2004, с.317-323).

Преимущества предложенного способа измерения уровня расплава и его скорости вращения при выращивании кристаллов по сравнению с известными [2] и [3] заключаются в том, что он позволяет измерять уровень расплава на заданном расстоянии от центра тигля, а также угловую скорость вращения расплава; а по сравнению [4] - в предлагаемом способе расширяется диапазон скоростей вращения расплава, в котором возможно проведение измерений, и существенно упрощается реализация способа.

Благодаря указанным достоинствам предлагаемый способ может быть применен в любой действующей ростовой установке для измерения уровня расплава на произвольном расстоянии от центра тигля, а также угловой скорости вращения расплава.

Подтверждением возможности реализации предлагаемого изобретения являются выполненные автором точные расчеты траектории отраженного от расплава зондирующего пучка, учитывающие геометрию взаимодействия пучка с поверхностью расплава во вращающемся тигле [6]. Расчеты подтверждают возможность расширения диапазона скоростей вращения расплава, при которых возможно измерение его уровня. Кроме того, возможность реализации предлагаемого изобретения подтверждена в ходе работ по созданию в ИАиЭ СО РАН датчика уровня, предназначенного для измерения уровня расплава при выращивании монокристаллов кремния.

Испытания датчика проводились с использованием имитатора поверхности расплава (зеркала с регулируемым наклоном, соответствующим наклону поверхности вращающегося расплава), а также непосредственно во время плавки при выращивании монокристаллов кремния. Получена погрешность измерения уровня расплава Δh=0.1 мм (чувствительность 0.01 мм) для различных расстояний от центра тигля, соответствующих различным сечениям изображения световой полосы, сформированной на поверхности расплава, и ее различным анализируемым фрагментам. Угловая скорость определяется по величине смещения фрагмента световой полосы, задающего координату измерения на поверхности расплава r₀ и угол наклона поверхности β в точке измерения: ω²=g tgβ/r₀.

Зависимости угла наклона поверхности расплава β от расстояния до центра вращения определяются либо расчетным путем по известной форме поверхности вращающейся жидкости, либо при калибровке системы (например, с помощью зеркала с регулируемым наклоном), либо путем измерения уровня расплава в нескольких точках в пределах анализируемого фрагмента световой полосы. В последнем случае, при измерении уровней расплава h₁ и h₂ в двух точках r=r₁ и r=r₂, имеем tgβ=(h₁-h₂,)/(r₁-r₂), r₀=(r₁+r₂)/2, откуда следует $${\omega }^2=2g\left(h_1-h_2\right)/\left(r_1^2-r_2^2\right)$$ [4]. Относительная погрешность измерения при этом составляет Δω/ω=Δh/(h₁-h₂). Например, при радиусе тигля 300 мм измерения уровней расплава в точках r₁=200, r₂=224 мм дают значения h₁=-0.53, h₂=0.56 мм, откуда следует N=30ω/π=13.8 об/мин.

Изобретение относится к области выращивания кристаллов. Расходящийся зондирующий лазерный световой пучок направляют на поверхность расплава под углом к вертикальной оси. Полученная узкая световая полоса ориентирована вдоль радиуса тигля. Затем определяют положение отраженного от расплава светового пучка с помощью двумерного фотоприемного устройства и оптической системы. При отсутствии вращения расплава отраженный пучок попадает на периферийную часть оптической системы, а при увеличении отклоняется к противоположной периферийной части. Плоскость фоторегистрации фотоприемного устройства оптически сопрягают с плоскостью, проходящей через ось зондирующего пучка и световую полосу на поверхности расплава. В плоскости двумерного фотоприемника формируют изображение фрагмента световой полосы, смещаемого в ортогональном к ней направлении при изменении уровня расплава, измеряемого по этому смещению. С увеличением скорости вращения расплава в плоскости двумерного фотоприемного устройства формируют следующий фрагмент световой полосы, расположенный ближе к периферии тигля. По величине смещения этого фрагмента вдоль световой полосы определяют угловую скорость вращения расплава. Изобретение может применяться в любой ростовой установке. 1 ил.

Способ измерения уровня расплава и его скорости вращения при выращивании кристаллов, включающий направление расходящегося зондирующего лазерного светового пучка в точки на поверхность расплава под углом к вертикальной оси с формированием на этой поверхности узкой световой полосы, ориентированной вдоль радиуса тигля, определение положения отраженного от расплава светового пучка с помощью двумерного фотоприемного устройства и оптической системы, установленной на пути отраженного от расплава светового пучка, причем оптическую систему устанавливают таким образом, что при отсутствии вращения расплава отраженный пучок попадает на ее периферийную часть, а при увеличении скорости вращения расплава он отклоняется к противоположной периферийной части, а плоскость фоторегистрации фотоприемного устройства оптически сопрягают с плоскостью, проходящей через ось зондирующего пучка и световую полосу на поверхности расплава, из электрических сигналов фотоприемного устройства, соответствующих световым распределениям в различных сечениях световой полосы на поверхности расплава, выбирают сигналы, удовлетворяющие заданным параметрам по амплитуде и ширине импульса, статистически обрабатывают сигналы, выбранные за несколько циклов фоторегистрации, при этом в плоскости двумерного фотоприемника формируют изображение фрагмента упомянутой световой полосы, который смещается в ортогональном к ней направлении при изменении уровня расплава, измеряемого по этому смещению, а с увеличением скорости вращения расплава в плоскости двумерного фотоприемного устройства формируют следующий фрагмент упомянутой световой полосы, расположенный ближе к периферии тигля, и по величине смещения этого фрагмента вдоль световой полосы определяют угловую скорость вращения расплава.