СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБИДА ХРОМА Российский патент 2015 года по МПК C01G37/00 C01B31/30 

Предлагаемое изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к синтезу карбида хрома, и может быть использовано при износостойкой наплавке для получения композиционных электрохимических покрытий при изготовлении режущего инструмента для получения контактного материала, обладающего повышенным сопротивлением эрозионному действию электрической дуги.

Известен способ получения карбида хрома восстановлением оксида хрома (III) углеродом путем нагревания в печи сопротивления с графитовой трубой шихт стехиометрического состава на прохождение реакции 3Cr₂O₃+13С=2Cr₃C₂+9СО (содержащих 74,5% Cr₂O₃ и 25,5% С) в токе водорода при 1400…1500°С (Косолапова Т.Я., Самсонов Г.В. Приготовление высшего карбида хрома. Журнал прикладной химии, 1959, том XXXII, вып.1, с.55-60).

Однако указанный способ имеет недостаток. Это применение при синтезе карбида хрома водорода - дорогого и горючего (взрывоопасного) газа.

Кроме того, известен способ (Тимощук Т.А., Жиляев В.А., Руденская Н.А. Способ получения карбида хрома. Патент РФ №2298526, С01В 31/30), являющийся прототипом предлагаемого изобретения и заключающийся в нагреве шихты из смеси 74,5% оксида хрома (III) и 25,5% углерода при давлении ниже атмосферного до температуры 1100…1350°С в токе азота при скорости подачи азота не более 3,3 л/час.

Однако указанный способ имеет ряд недостатков. Во-первых, это создание давления ниже атмосферного для реализации данного процесса, что приводит к усложнению процесса. Во-вторых, это подача азота. Известно, что в азоте содержатся примеси кислорода и водяных паров (ГОСТ 9293-74 «Азот газообразный и жидкий, Технические условия»). Кислород и водяные пары при температурах процесса (1100…1350°С) частично окисляют углерод шихты.

Задачей предлагаемого изобретения является упрощение процесса получения карбида хрома и предотвращение частичного окисления углерода шихты.

Поставленная задача достигается тем, что в известном способе получения карбида хрома, заключающемся в нагреве шихты из смеси оксида хрома (III) и углерода, взятых в массовом отношении оксида хрома (III) к углероду 74,5:25,5, до температуры 1100…1350°С, процесс проводят в тигле из стеклоуглерода при атмосферном давлении.

Также в качестве углерода может быть использован нановолокнистый углерод.

Способ осуществляется следующим образом. Порошки оксида хрома (III) и углерода (сажи или нановолокнистого углерода) взвешиваются в массовом отношении оксида хрома (III) к углероду 74,5:25,5. Далее смесь просеивается через сито с размером ячейки 100 мкм. При просеивании происходит хорошее перемешивание оксида хрома с углеродом. Далее смесь загружается в тигель из стеклоуглерода внутренним диаметром 15 мм и высотой внутреннего пространства 60 мм. Тигель из стеклоуглерода закрывается графитовой крышкой и помещается в кварцевый реактор, который в свою очередь вставляется в индуктор индукционной печи. Один цикл синтеза состоит из следующих операций:

- нагрев реактора до заданной температуры (1100…1350°С) - 5 минут;

- синтез при температуре 1100…13 5 0°С - 15…20 минут;

- охлаждение реактора - 15 минут.

Температура в кварцевом реакторе измеряется оптическим пирометром. Поддержание ее в заданных пределах (1100…1350°С) проводится изменением токовой нагрузки.

Изменение давления (увеличение выше атмосферного или уменьшение ниже атмосферного) требует усложнения процесса, т.е. проведения дополнительных операций.

При подаче электроэнергии на индуктор печи во внутреннем пространстве тигля из стеклоуглерода происходит следующее. Поскольку в кварцевый реактор не подается защитный газ, в нем первоначально находится воздух при атмосферном давлении. От индуктора энергия передается тиглю, а от него - шихте. Естественно, кислородом воздуха первоначально окисляется углерод нагревающегося тигля из стеклоуглерода. Поэтому в кварцевом реакторе и во внутреннем пространстве тигля из стеклоуглерода при температурах процесса (1100…1350°С) образуется газовая смесь из оставшегося азота и получившегося монооксида углерода СО. Поскольку реакция окисления углерода кислородом воздуха до монооксида углерода СО происходит с увеличением объема газа, внутри тигля может создаваться избыточное давление. Однако оно сразу же снижается до атмосферного, так как излишний газ удаляется из тигля через неплотности между тиглем и крышкой. Эта газовая смесь из-за наличия в ней монооксида углерода СО обладает восстановительным характером, т.е. фактически является защитной, предотвращающей нежелательное частичное окисление углерода шихты.

Изобретение может быть использовано при изготовлении режущего инструмента, при износостойкой наплавке, для получения композиционных электрохимических покрытий и контактного материала, обладающего повышенным сопротивлением эрозионному действию электрической дуги. Способ получения карбида хрома включает нагрев шихты из смеси оксида хрома (III) и углерода до температуры 1100-1350°С. Оксид хрома (III) и углерод берут в массовом соотношении 74,5:25,5. Процесс проводят в тигле из стеклоуглерода при атмосферном давлении. Изобретение позволяет упростить процесс и предотвратить частичное окисление углерода шихты. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ получения карбида хрома, состоящий в нагреве шихты из смеси оксида хрома (III) и углерода, взятых в массовом соотношении оксида хрома (III) к углероду 74,5:25,5, до температуры 1100-1350°С, отличающийся тем, что процесс проводят в тигле из стеклоуглерода при атмосферном давлении.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве углерода используют нановолокнистый углерод.