Предлагаемое изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к синтезу диборида циркония, и может быть использовано для изготовления чехлов высокотемпературных термопар, нагревателей высокотемпературных электропечей сопротивления, испарителей и лодочек для вакуумной металлизации, тиглей для прецизионной металлургии, труб для перекачивания расплавленных металлов.
Известен способ получения диборида циркония взаимодействием порошков двуокиси циркония, борного ангидрида и сажи при температуре 2000°C и времени выдержки 60…240 минут в среде водорода или конвертированного газа (Карасев А.И. Исследование условий получения технического диборида циркония углетермическим восстановлением смесей окислов циркония и бора. Порошковая металлургия, 1973, №11, с.80-84).
Однако указанный способ имеет следующие недостатки. Борный ангидрид перед использованием необходимо размалывать в шаровой мельнице в течение 15 часов, что усложняет процесс. Также это значительные энергозатраты, связанные с проведением процесса при высокой температуре и длительностью его проведения.
Кроме того, известен способ получения диборида циркония (Карасев А.И. Получение порошков технических боридов титана, циркония, хрома и вольфрама борокарбидным методом. Порошковая металлургия, 1973, №10, с.1-5), являющийся прототипом предлагаемого изобретения и заключающийся в нагреве смеси двуокиси циркония, карбида бора по ГОСТ 5744 и сажи (высокодисперсного углеродного материала) марки ПМ-50 по ГОСТ 7885 при температуре 1900°C в течение 120 минут. Согласно ГОСТ 5744 карбид бора выпускается зернистостями: 16; 12; 10; 8; 5; 4; М40; М28; М20; М14; М10; М7; М5 по ГОСТ 3647. Следовательно, в прототипе использовался порошок карбида бора с размером частиц от 3 до 200 микрон. Сажа марки ПМ-50 в настоящее время не выпускается. Однако известно, что ее удельная поверхность находилась на уровне 50 м2/г (ГОСТ 7885-68).
Однако указанный способ имеет недостаток. Это значительные энергозатраты, связанные с проведением процесса при высокой температуре, длительностью его проведения и обусловленные сравнительно большим размером частиц карбида бора и сравнительно невысоким значением удельной поверхности сажи (высокодисперсного углеродного материала).
Задачей предлагаемого изобретения является уменьшение энергозатрат при получении диборида циркония.
Поставленная задача достигается тем, что в известном способе получения диборида циркония, заключающемся в нагреве шихты из смеси двуокиси циркония, карбида бора и высокодисперсного углеродного материала, процесс проводят при температуре 1600…1700°C в течение 25…30 минут, при этом частицы карбида бора имеют размер не более 1 микрона, удельная поверхность высокодисперсного углеродного материала составляет 138…160 м2/г, а в качестве высокодисперсного углеродного материала используют нановолокнистый углерод.
Способ осуществляется следующим образом. Порошки двуокиси циркония, карбида бора с размером частиц не более 1 микрона и высокодисперсного углеродного материала (нановолокнистого углерода) с удельной поверхностью 138…160 м2/г просеиваются через сито с размером ячейки 100 мкм. При просеивании происходит перемешивание компонентов шихты. Далее смесь загружается в тигель из стеклоуглерода внутренним диаметром 15 мм и высотой внутреннего пространства 60 мм. Тогда внутренний объем тигля 10,603 см3. При плотности шихты 4,8 г/см3 масса ее примерно равна 35 граммам. Тигель из стеклоуглерода закрывается графитовой крышкой и помещается в кварцевый реактор, который в свою очередь вставляется в индуктор индукционной печи. Для предотвращения азотирования карбида бора кварцевый реактор продувается аргоном. Нагрев шихты производят при температуре 1600…1700°C в течение 25…30 минут.
Температура в реакторе контролируется оптическим пирометром. После остывания реактора прекращается подача аргона, из реактора извлекается тигель, из тигля высыпается продукт реакции (порошок диборида циркония).
Использование в составе шихты более дисперсных, чем в прототипе, карбида бора и высокодисперсного углеродного материала (нановолокнистого углерода) позволяет снизить параметры процесса синтеза диборида циркония (температуру и время процесса) и тем самым уменьшить энергозатраты.
При температурах ниже 1600°C диборид циркония не образуется, о чем свидетельствует отсутствие его рефлексов на дифрактограммах. При температурах, превышающих 1700°C, имеют место непроизводительные энергозатраты. При времени процесса менее 25 минут диборид циркония не образуется, о чем свидетельствует отсутствие его рефлексов на дифрактограммах. При времени процесса более 30 минут имеют место непроизводительные энергозатраты. При использовании карбида бора с размером частиц более 1 микрона времени 25…30 минут при температуре 1600…1700°C оказывается недостаточно для полного завершения процесса образования диборида циркония, о чем свидетельствует наличие на дифрактограммах рефлексов исходных реагентов - двуокиси циркония и карбида бора. При уменьшении величины удельной поверхности порошка нановолокнистого углерода ниже 138 м2/г времени 25…30 минут и температуры 1600…1700°C оказывается недостаточно для полного завершения процесса образования диборида циркония, о чем свидетельствует наличие на дифрактограммах рефлексов исходных реагентов - двуокиси циркония и карбида бора. Увеличение значения удельной поверхности порошка нановолокнистого углерода выше 160 м2/г невозможно при любом времени измельчения.
Таким образом, при использовании карбида бора с размером частиц более 1 микрона и нановолокнистого углерода с удельной поверхностью ниже 138 м2/г при температуре процесса 1600…1700°C и времени процесса 25…30 минут получение диборида циркония невозможно, то есть поставленная задача не достигается.
Пример реализации способа.
Порошки двуокиси циркония, карбида бора со средним размером частиц 0,9 микрон и нановолокнистого углерода с удельной поверхностью 148 м2/г совместно просеиваются через сито с размером ячейки 100 мкм. Далее готовая шихта засыпается в тигель из стеклоуглерода. Тигель закрывается графитовой крышкой и помещается в кварцевый реактор, который в свою очередь вставляется в индуктор индукционной печи. Кварцевый реактор продувается аргоном. Температура процесса 1650°C, время выдержки при этой температуре 27 минут. Рентгенофазовым анализом установлено наличие в продуктах реакции (термообработанной шихте) только одной фазы - диборида циркония.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИБОРИДА ХРОМА | 2013 |
|
RU2549440C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИБОРИДА ТИТАНА | 2013 |
|
RU2559482C2 |
Способ получения шихты для изготовления композиционной керамики карбид бора - диборид циркония | 2021 |
|
RU2770773C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБИДА БОРА | 2013 |
|
RU2550848C2 |
Способ получения шихты для изготовления композиционной керамики карбид бора - диборид хрома | 2022 |
|
RU2789828C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБИДА ЦИРКОНИЯ | 2014 |
|
RU2566420C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ДИБОРИДА ТИТАНА | 2022 |
|
RU2805065C1 |
Способ получения смесей высокодисперсных гетерофазных порошков на основе карбида бора | 2018 |
|
RU2683107C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИБОРИДА ВАНАДИЯ | 2016 |
|
RU2638396C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА НА ОСНОВЕ ДИБОРИДА ХРОМА | 2023 |
|
RU2811920C1 |
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к синтезу диборида циркония, и может быть использовано для изготовления чехлов высокотемпературных термопар, нагревателей высокотемпературных электропечей сопротивления, испарителей и лодочек для вакуумной металлизации, тиглей для прецизионной металлургии, труб для перекачивания расплавленных металлов. Способ получения диборида циркония включает нагрев шихты из смеси двуокиси циркония, карбида бора и высокодисперсного углеродного материала. Нагрев проводят при температуре 1600-1700°С в течение 25-30 минут, при этом частицы карбида бора имеют размер не более 1 микрона, удельная поверхность высокодисперсного углеродного материала составляет 138-160 м2/г, а в качестве высокодисперсного углеродного материала используют нановолокнистый углерод. Предложенный способ направлен на уменьшение энергозатрат. 1 пр.
Способ получения диборида циркония, состоящий в нагреве шихты из смеси двуокиси циркония, карбида бора и высокодисперсного углеродного материала, отличающийся тем, что нагрев проводят при температуре 1600-1700°C в течение 25-30 минут, при этом частицы карбида бора имеют размер не более 1 микрона, удельная поверхность высокодисперсного углеродного материала составляет 138-160 м2/г, а в качестве высокодисперсного углеродного материала используют нановолокнистый углерод.
КАРАСЕВ А.И | |||
Получение порошков технических боридов титана, циркония, хрома и вольфрама борокарбидным методом, Порошковая металлургия, N10,1973, С.1-5 | |||
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИБОРИДА ЦИРКОНИЯ | 2006 |
|
RU2316470C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКОДИСПЕРСНОГО МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ПОРОШКА ДИБОРИДА МЕТАЛЛА | 1995 |
|
RU2087262C1 |
0 |
|
SU204994A1 | |
US 3328127 A, 27.06.1967 |
Авторы
Даты
2015-08-10—Публикация
2014-03-21—Подача