СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА 2,6-ДИ-ТРЕТ-БУТИЛ-4-МЕТИЛФЕНОЛА С ПОЛУЧЕНИЕМ 4,4-ЭТИЛЕНБИС(2,6-ДИ-ТРЕТ-БУТИЛФЕНОЛА) Российский патент 2015 года по МПК C07C39/215 C07C37/68 C07C37/50 

Сущность изобретения: изобретение относится к химической промышленности, в частности к переработке отходов производства стабилизатора 2,6-трет-бутил-4-метилфенола, получаемого алкилированием фенола изобутиленом с последующим аминоалкилированием 2,6-дитретбутилфенола и восстановлением основания Манниха. Способ предусматривает переработку отходов со стадии ректификации (смолы) путем ее растворения в низших предельных спиртах C₁-C₃ или алканах C₆-C₈, охлаждении, кристаллизации и промывке кристаллов образующегося 4,4-этиленбис(2,6-ди-трет-бутилфенола) (димера ионола).

Описание изобретения: изобретение относится к химической промышленности, а именно к переработке отходов производства стабилизатора 2,6-трет-бутил-4-метилфенола, полученного алкилированием фенола изобутиленом с последующим аминоалкилированием 2,6-дитретбутилфенола и восстановлением основания Манниха (I):

В процессе получения 2,6-дитретбутил-4-метилфенола образуются отходы в количестве 26.7 кг на 1 тонну готовой продукции. На сегодняшний день эти отходы не находят квалифицированного применения и подвергаются термическому обезвреживанию.

Цель изобретения - квалифицированное использование отходов производства стабилизатора 2,6-трет-бутил-4-метилфенола и снижение экологической нагрузки в районах производства данного стабилизатора. Указанная цель достигается за счет извлечения из технологического процесса отходов со стадии ректификации (смолы), растворения в низших предельных спиртах C₁-C₃ или алканах C₆-C₈, охлаждении, кристаллизации и промывке кристаллов образующегося 4,4-этиленбис(2,6-ди-трет-бутилфенола).

Сущность заявляемого способа заключается в следующем. Смолу растворяют при температуре 50-60°C. В качестве растворителя используют низшие предельные спирты C₁-C₃, алканы C₆-C₈ (объемное отношение смола:растворитель = 1:(0,3-0,5)). После растворения смолы выдерживают еще 30 мин и начинают процесс кристаллизации продукта до конечной температуры (+5-0)°C. Выдерживают при данной температуре 1,5-2 ч.

Образование 4,4-этиленбис(2,6-ди-трет-бутилфенола (димера ионола) (II) подтверждено результатами ЯМР-спектроскопии ¹H¹³C и ИК-спектроскопии, полученные характеристики соответствуют литературным данным [2].

Ниже приводятся примеры, раскрывающие сущность заявляемого изобретения.

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 20 г отходов с содержанием 4,4-этиленбис(2,6-ди-трет-бутилфенола) 57,85% масс. и 10 мл гексана. Реакционную смесь нагревают до 60°C и выдерживают при перемешивании в течение 0,5 ч. Затем смесь охлаждают до +5°C, при данной температуре выдерживают 1,5 ч. Выпавшие кристаллы фильтруют, промывают гексаном и сушат в токе азота. Получают 6,0 г (30,0% масс.) 4,4-этиленбис(2,6-ди-трет-бутилфенола).

Примеры 2-4 аналогичны примеру 1, отличаются тем, что в качестве растворителя используются гептан, октан и пропанол соответственно.

Примеры 5-6 отличаются от примера 1 растворителями и температурой осуществления синтеза. В качестве растворителей применяют метанол и этанол соответственно, температура нагрева -50°C.

Пример 7. В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 20 г отходов с содержанием 4,4-этиленбис(2,6-ди-трет-бутилфенола) 57,85% масс. и 6 мл гексана. Реакционную смесь нагревают до 55°C и выдерживают при перемешивании в течение 0,5 ч. Далее аналогично примеру 1.

Результаты приведенных примеров сведены в таблицу 1.

Таблица 1 Условия проведения синтеза и выход целевого продукта № п/п Загрузка Температура, °С Выход целевого продукта смола, г растворитель объем растворителя, мл синтеза начала плавления целевого продукта % масс. г 1 20 Гексан 10 60 169 30,0 6,0 2 20 Гептан 10 60 169 29,4 5,88 3 20 Октан 10 60 168 29,0 5,80 4 20 Пропанол 10 60 167 30,1 6,02 5 20 Метанол 10 50 168 30,2 6,04 6 20 Этанол 10 50 167 29,8 5,96 7 20 Гексан 6 55 163 31,8 6,36

По данным [2] известно, что температура плавления чистого вещества 4,4-этиленбис(2,6-ди-трет-бутилфенола) составляет 172°C.

Результаты, приведенные в таблице 1, показывают, что наибольший выход наблюдается при условиях осуществления синтеза, приведенного в примере 7.

Формула изобретения: способ переработки отходов производства стабилизатора 2,6-трет-бутил-4-метилфенола (смолы со стадии ректификации) с получением 4,4-этиленбис(2,6-ди-трет-бутилфенола), включающий растворение смолы при температуре 50-60°C и выдерживание при данной температуре в течение 30 мин, где в качестве растворителя используют низшие предельные спирты C₁-C₃, алканы C₆-C₈ (объемное отношение смола:растворитель = 1:(0,3-0,5)), последующее охлаждение до конечной температуры (+5-0)°C, кристаллизацию при данной температуре в течение 1,5-2 ч, промывание кристаллов гексаном и сушку в токе азота.

Источники информации

1. Технологический регламент на установку выделения 2,6-дитретбутилфенола ТР 2.03. - 2007, ОАО «Стерлитамакский нефтехимический завод», г.Стерлитамак.

2. Bohn C.R., Compbell T.W. Infrared Spectrum of Tetra-t-Butylstilbenequinone / C.R. Bonn T.W. Compbell // Journal of organic chemistry, №4, vol. 22, 1957. - Р.458-460.

Изобретение относится к способу переработки отходов производства стабилизатора 2,6-трет-бутил-4-метилфенола (смолы со стадии ректификации) с получением 4,4-этиленбис(2,6-ди-трет-бутилфенола). Способ включает растворение смолы при температуре 50-60°C и выдерживание при данной температуре в течение 30 мин, где в качестве растворителя используют низшие предельные спирты C₁-C₃, алканы C₆-C₈ (объемное отношение смола:растворитель = 1:(0,3-0,5)), последующее охлаждение до конечной температуры (+5-0)°C, кристаллизацию при данной температуре в течение 1,5-2 ч, промывание кристаллов гексаном и сушку в токе азота. Цель данного изобретения состоит в квалифицированном применении образующихся отходов и снижении экологической нагрузки на окружающую среду в районе данного производства. 1 табл., 7 пр.

Способ переработки отходов производства стабилизатора 2,6-трет-бутил-4-метилфенола (смолы со стадии ректификации) с получением 4,4-этиленбис(2,6-ди-трет-бутилфенола), включающий растворение смолы при температуре 50-60°C и выдерживание при данной температуре в течение 30 мин, где в качестве растворителя используют низшие предельные спирты C₁-C₃, алканы C₆-C₈ (объемное отношение смола:растворитель = 1:(0,3-0,5)), последующее охлаждение до конечной температуры (+5-0)°C, кристаллизацию при данной температуре в течение 1,5-2 ч, промывание кристаллов гексаном и сушку в токе азота.