Способ очистки 4-метил-2,6-ди-трет-бутилфенола Советский патент 1983 года по МПК C07C37/68 C07C39/06 

©п-.Г---

ч ;« 5 Изобретение относится к получе . нию алкилфенолов, в частности к у вершенствованному способу очистки 4-метил-2,6-ди-трет-бутилфенола, который является эффективным стабилизатором полимерных материалов Известен способ очистки 4-мети -2,6-ди-трет бутилфенола ионола) полученного алкилированием П-крезола, путем его перекристаллизаци из водного раствора ацетона l , . двухступенчатой кристаллизации из смеси вода-изопропиловый спирт 2 . К предложенному способу по тех ческой сущности и- достигаемому эф фекту наиболее близок способ очис ки 4-метил-2,б-ди-трет-бутилфенол полученного гидрогенолизом N,N-ди метил-3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензиламина, путем его кристаллизаци из безводного метанола при весово соотношении ионол:метанол, равном 1:1,5, и температуре (-6)-(-8)°С. Получают 4-метил-2,6-ди-трет-бутил фенол, т.пл. 69,5-70°С Sj. Недостатком такого способа явля ются большие потери (-vl4-15%) целевого продукта при кристаллизации Целью изобретения является уменьшение потерь целоврго продукта. Для достижения цели предложено вести кристаллизацию при температуре О-(+5)°С из метанола, содержащего 3-10 вес.% воды, при весовом соотношении 4-метил-2,6-ди-трет-бутилфенол:метанол, равном ll:(l-l,41. Предложенный способ позволяет п лучить ионол с меньшими потерями, сократить их на 6-8%. Цел-евой продукт характеризуется высокими качественными показателями т.пл. 69 70°С, содержание целевого продук та до 99,95 вес. %. Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обрат ным холодильником и термометром, загружают 100 г ионола состава, вес. %: 4-Метил-2,6-дитрет-бутилфенол 94 2,6-Ди-трет-бутилфенол32,4 ,6-Тригтретчбутилфенол2 .4-Метил-ди-трет-бутилциклогексанон 1 и 100 г метанола, содержащего 3 вес. % воды. Смесь нЬгрёвают до 60°С, затем раствор медленно охлаждают до 5 С Выпавшие кристаллы 4-метил-2,6-ди-трет-бутилфенола отфильтровы:вают и промывают 40 мл охлажденного до метанола. После сушки получают 79 г 4-метил-2,6-ди-трет-бутилфенола, т.пл. 70,. Состав целевого продукта, вес. % 4-Метил-2,6-дитрет-бутилфенол2,6-Ди-трет-бутилфенол2,4,6-Три-трет-бутилфенолПример 2. В условиях примера 1 загружают 100 г. продукта того же состава, что в примере 1, и 100 г метанола, включающего 8 вес.% воды. Смесь нагревают до , затем раствор медленно охлаждают до 5°С. Выпавшие кристаллы 4-метил-2,6-ди-трет-бутилфенола отфильтровывают и промывают 40 мл охлажденного до метанола. После сушки получают 87 г 4-метил-2,6-ди-трет-бутилфенола, т.пл. 70,0°С. Состав целевого продукта, 4-Метил-2,б-ди-трет-бутилфенол2,6-Ди-трет-бутилфенол2,4,6-Три-трет-бутилфенолПример 3. В условиях примера 1 загружают 100 г продукта того же cocTaisa, что в примере 1, и 100 г метанола, содержащего 10 вес;. % воды. Смесь нагревают до , затем медленно охлаждают др . Выпавшие кристаллы 4-метил-2,6-ди-трет-бутилфенола отфильтровывают и промывают 40 мл охлажденного до 0°С метанола. После сушки получают 87,5 г 4-метил-2,6-ди-трет-бутилфенола, т.пл. 69,9С. Состав целевого продукта, вес.%: 4-Метил-2,6-ди-трет-бутилфенол2,6-Ди-трет-бутилфенол2,4,6-три-трет.-бутилфенол Пример 4, В кристаллизатор , снабженный рубашкой и мешалкой, загружают 1000 кг продукта, выделенного перегонкой после гидрогенолиза Ы,Ы-диметил-3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензиламина, содержащего 95 вес. % ионола, 2 вес.% 2,6-ди-трет-бутилфенола, .% 2,4,6-три-трет-бутилфенолЬ -и 1 вес.% 2,6-ди-трет-бутил-4-метийциклогексанона, и 1000 л раствора метанола, содержащего 5 вес.% воды. Затем включают мешалку и смесь нагревают до 60°с для растворения ионола и примесей. Далее раствор при посте ЯННОМ перемешивании медленно охлаждают до 2°С. Выпавшие кристаллы ионола центрифугируют и промывают 250 л и охлажденного до .метанола. После сушки получают 850 кг 4-метил-2,6-ди-трет-бутилфенола, т.пЛс 70°С, состава, вес. %:

4-Метил-2,6-дитрёт-бутилфенол 99,9

2,б-Ди-трет-6утилфенол0,06

2,4,6-Три-трет-бутилфенол0,02

Пример 5. В условиях примра 1 загружают 100 г продукта того

же состава, что в примере 1, и 140 г метанола, включающего 10 вес. воды. Смесь нагревают до , затем раствор медленно охлаждают до . Выпавшие кристаллы целевого продукта отделяют и обрабатывают по примеру 1.

Получают 4-метил-2,6-ди-трет-бутилфенол, т.пл. 69,9°С, состава, вес. %:

4-Метил-2,6-ди-трет-бутилфенол2,6-Ди-трет-бутилфенол2,4,6-Три-трет-бутилфенол

СПОСОБ ОЧИСТКИ 4-МЕТИЛ-2,6- -ДИ-ТРЕТ-БУТИЛФЕНОЛА, полученного ' гидрогенолизом N,N-диметил-З,5-ди- трет-бутил-4-окси6ензиламина, путем его. кристаллизации из метанола при охлаждении,'о т л и ч а ю - щ и и с я тем, что, с целью уменьшения потерь целевого продукта, кристаллизацию ведут при температуре 0-(+5)''с из'метанола, содержащего 3-10 вес. % воды, при бесовом соотношении 4-метил-2,6—ди-трет- • -бутилфенол:метанол, равном 1:1-г1,4.i