СПОСОБ ОТМЫВКИ ТОНКОДИСПЕРСНЫХ ОСАДКОВ НА ФИЛЬТРУЮЩЕЙ ПЕРЕГОРОДКЕ Российский патент 2015 года по МПК C09B67/54 B01D37/00 

Изобретение относится к процессам разделения тонкодисперсных суспензий с последующей промывкой осадка и может быть использовано в химической, нефтехимической, фармацевтической пищевой и др. отраслях промышленности.

На сегодняшний день в промышленности процесс отмывки осадков на фильтровальном оборудовании осуществляют на фильтр-прессах, представляющих собой набор фильтровальных плит, установленных между упорной плитой и штоком механизма зажима, к которому крепится нажимная плита, соединенных между собой балками. Каждая камерная фильтровальная плита является опорой для фильтровальной перегородки и представляет из себя лист с дренажной поверхностью и выступом по периметру (привалочной поверхностью). В центре плиты имеется отверстие для подачи суспензии, по углам плиты расположены отверстия с внутренними каналами для сбора и отвода фильтрата и подвода и отвода промывной жидкости. Подача промывной жидкости и воздуха для продувки осадка через отверстия и каналы отвода фильтрата выполняется только с одной стороны плиты. Плиты объединяются в пакет так, чтобы каналы соседних плит располагались поочередно слева и справа (или сверху и снизу). При зажиме плит в единый пакет отверстия подачи суспензии и отвода фильтрата образуют коллекторы, а между внутренними дренажными поверхностями соседних плит образуются камеры. Каждая камера с двух сторон окружена фильтровальной перегородкой. Конструкция фильтровальной перегородки предусматривает возможность поступления суспензии внутрь камеры.

Процесс фильтрования и промывки (описанный в монографии Жужиков В.А. Фильтрование. Теория и практика разделения суспензий. - М.: Химия, 1971. - 440 с.) осуществляют по следующей схеме.

1. Фильтровальные плиты с помощью зажимного механизма соединяются в единый пакет, далее в центральный канал подают суспензию, которая разделяется на фильтровальной перегородке, установленной на дренажной системе каждой плиты. Вначале происходит заполнение камер суспензией. При дальнейшей подаче суспензии на фильтровальной перегородке образуется слой осадка, заполняя в конце процесса фильтрования всю камеру. Процесс проводят до прекращения или снижения ниже заданного значения расхода фильтрата, который отводится через внутренние каналы в фильтровальной плите в боковые каналы и выводится из фильтра.

2. По окончании фильтрования подачу суспензии прекращают, в один из боковых каналов подают промывную воду, которая через внутренние отверстия попадает в дренажную систему каждой нечетной плиты, проходит через фильтровальную перегородку слоя осадка через дренажную систему и внутренние отверстия каждой четной плиты, далее промывная вода собирается в противоположном относительно ввода канале и выводится из фильтра. При необходимости направление движения промывной воды меняют на противоположное, подавая промывную воду, меняя местами каналы отвода и подачи промывной воды. Промывку проводят до достижения требуемой концентрации примесей в сформировавшемся осадке.

3. Процесс продувки осуществляется аналогично процессу промывки, вместо промывной воды в каналы подают сжатый воздух.

4. По окончании процесса продувки плиты разжимают и осадок выгружают из фильтровальной полости.

Недостатком этого способа являются большой расход промывной воды, требуемый для достижения нормативных значений на содержание водорастворимых примесей в осадке, значительные затраты времени на проведение процесса, потери целевого вещества вследствие его уноса промывной водой, снижение единичной мощности оборудования, возникающей из-за образования промоин при неполном заполнении фильтровальных камер осадком или транспортных пор при полном и равномерном заполнении фильтрующих камер, через которые происходит истечение промывной жидкости без ее участия в процессе удаления водорастворимых примесей.

Известны также способы промывки осадков на фильтровальной перегородке.

По авторскому свидетельству 710583 B01D 37/100 (опубликованному 12.09.1975 г.) предлагается способ промывки осадка на фильтрах, заключающийся в вытеснении маточника из отфильтрованного осадка промывкой жидкостью, в которой для повышения степени извлечения маточника при одновременном сокращении расхода промывной жидкости предлагается использовать в качестве промывной жидкости суспензию, содержащую твердую фазу в количестве 0,5-200 кг/м³.

Введение промывной жидкости, содержащей твердую фазу, позволяет устранить проскок промывной жидкости через трещины и поры большого диаметра.

К недостаткам реализации данного способа промывки на рамных и камерных фильтр-прессах относится возможность осуществления подачи промывной жидкости только через центральный канал подачи суспензии, что приведет к неравномерному распределению промывной жидкости по объему осадка и, как следствие, к формированию непромытых зон пасты.

По патенту РФ №2369560 (МПК 5, C01F 7/46, опубликован 10.10.2008) предлагается способ получения активного гидроксила алюминия путем его осаждения из алюминатного раствора с последующим фильтрованием и промывкой на фильтре. Процесс промывки осуществляется путем вытеснения маточника водой или промывным раствором с чередованием подачи промывного раствора, содержащего частицы гидроксила алюминия и воздуха или пара.

Реализация такого способа отмывки позволяет устранить проскок промывной жидкости через трещины и поры большого диаметра и удалить маточный раствор и промывную жидкость из пор осадка продувкой сжатым воздухом или паром.

К недостаткам реализации данного способа промывки на рамных и камерных фильтр-прессах относится возможность осуществления подачи промывной жидкости только через центральный канал подачи суспензии и, как следствие, неэффективное распределение промывной жидкости по объему промываемого осадка. Как отмечают сами авторы, использование этого способа отмывки не обеспечивает полного удаления водорастворимых примесей.

Наиболее близким к патентуемому решению является способ промывки осадков на фильтрах, включающий вытеснение маточника из отфильтрованного осадка промывной жидкостью путем создания перепада давления в осадке. Процесс ведут с периодическим выравниванием перепада давления время выдержки выровненного давления составляет 10-20 с, а время одного периода промывки составляет 50-80 с (авторское свидетельство SU №1022723 A (опубликованного 15.06.1983).

Реализация такого способа отмывки позволяет снизить время промывки и объем промывной жидкости за счет повышения полноты проведения массообменных процессов в порах большого диаметра и в трещинах.

Недостатком данного способа является низкая скорость удаления промывной жидкости в порах малого диаметра и, как следствие, формирование градиента концентраций водорастворимых примесей по объему промываемого осадка.

Технический результат патентуемого изобретения заключается в кратковременном увеличении скорости истечения промывной воды в порах, что формирует равномерное заполнение проточных пор и устранение застойных зон, что позволяет удалять водорастворимые примеси из осадка при сокращении времени проведения процесса в 1,5-3 раза. Остановка подачи промывной воды с последующим ее удалением продувкой сжатым воздухом позволяет сократить расход промывных вод в 2-4 раза, что ведет к уменьшению потерь целевого вещества с промывной водой и снижению объемов сточных вод, требующих очистки от органических соединений, солей и кислот.

Технический результат достигается за счет осуществления процесса отмывки тонкодисперсного осадка на фильтровальной перегородке с цикличной подачей промывной воды, заключающейся в том, что:

по окончании процесса фильтрования маточник из осадка вытесняют сжатым воздухом, процесс проводят до окончания его истечения из «сливного» канала фильтр-пресса;

по окончании первой продувки в осадок через канал подачи промывной воды, отверстия в плитах и систему распределения воды на фильтровальную перегородку подают промывную воду.

В результате продувки осадка сжатым воздухом маточник вытеснен из промывных каналов и сопротивление слоя осадка мало, распределение промывной воды происходит при увеличенном расходе следующим образом: в первую очередь заполняются поры большего диаметра, что приводит к повышению их сопротивления и, как следствие, заполнению пор меньшего диаметра промывной водой.

При заполнении всех пор промывной водой ее подача прекращается и дается ее выдержка, за этот промежуток времени происходит перенос водорастворимых примесей из пасты в промывную воду пор. По достижении равновесной концентрации или значений, близких к ней, промывную воду вытесняют из проточных пор осадка подачей в канал для ввода промывной воды фильтр-пресса сжатого воздуха. Далее составляющие цикла промывки повторяются.

Далее приведено описание вариантов осуществления процесса отмывки на фильтровальной перегородке тонкодисперсных осадков при цикличной подаче промывной воды.

Процесс фильтрования и отмывки тонкодисперсных суспензий осуществляли на установке, приведенной на фиг.1.

Суспензию с помощью центробежного насоса подают на фильтрацию в фильтр-пресс с расходом (0,05 - 0,1 м³/ч на 1 м² фильтровальной поверхности) в начальный момент времени, обеспечивающим равномерное заполнение фильтровальных камер, и давлением (0,6-0,8 МПа), формирующим плотный осадок не склонный к образованию промоин и транспортных пор. По окончании процесса фильтрования суспензию, определяемую по факту снижения расхода до значения 0,001 м³/ч на 1 м² фильтровальной поверхности, в верхний канал фильтр-пресса подают сжатый воздух с давлением 0,25-0,35 МПа, процесс продувки ведут в течение 2,5-5 мин до вытеснения маточника из проточных пор осадка. По окончании продувки в этот же канал подают промывную жидкость - артезианскую воду или очищенную от механических примесей речную воду или конденсат водяного пара с расходом 0,08 - 0,25 м³/ч (на 1 м² фильтровальной поверхности), при температуре 18-22°C. Процесс подачи промывной жидкости прекращают по истечении 5-12 мин или по факту прекращения снижения концентрации водорастворимых примесей в промывной воде. Затем подачу промывной воды прекращают на 5-10 мин. Промывная жидкость находится в осадке неподвижно без избыточного давления до достижения состояния равновесия концентрации водорастворимых примесей в пасте и промывной воды пор или значений, близких к ней. Далее промывную воду из пор вытесняют сжатым воздухом по методике, описанной выше. Составляющие цикла повторяются до достижения требуемой концентрации водорастворимых примесей в пасте.

Далее изобретение поясняется ссылками на конкретные примеры осуществления способа.

Пример 1

Фильтрацию-промывку осуществляли с использованием суспензии Пигмента оранжевого Ж, имеющей характеристики, приведенные в таблице 1.

Таблица 1
Компонентный состав суспензии Пигмента оранжевого Ж Пигмен т, % масс. NaCl, % масс. Na₂SO₄,% масс. HCl,% масс. H₂SO₄,% масс. Орган. прим. % масс. H₂O,% масс. Дисп. состав тв. фазы, мкм раств. не раств. 3,5 1,28 0,04 0,39 0,02 0,07 0,09 94,56 1-12

Процесс фильтрования проводили на фильтр-прессе фирмы DIEMME (114 - камерных плит, размер плиты 1500×1500 мм, общая площадь фильтрования 480 м²) с системами подачи суспензии, промывной воды и сжатого воздуха, представленном на фиг.1 (1), следующим образом:

Краны подачи промывной воды (2, 3, 4, 5) закрывали, а краны подачи суспензии (6) и отвода маточника (7, 8) открывали, включали насос подачи суспензии (9) и начинали фильтрование с расходом суспензии 25 м³/ч, что составляет 0,0525 м³/(м³×ч) (на 1 м² фильтровальной поверхности), процесс вели в течение 3 ч 45 мин при максимальном давлении 0,6 МПа до достижения расхода по суспензии 0,45 м³/ч, замеренного расходомером (10).

По факту снижения расхода суспензии ниже установленного значения электродвигатель насоса подачи суспензии останавливали (9), краны подачи суспензии (6) и отвода маточника из верхнего канала (8) закрывали, кран подачи сжатого воздуха (11) и магистральные краны (3, 4) открывали и в фильтр-пресс подавали сжатый воздух при давлении 0,3 МПа в течение 4 минут и контролировали с помощью датчика давления (12) и временного реле (13). По истечении времени продувки кран подачи сжатого воздуха (11) закрывали, а кран (14) подачи промывной воды открывали. Промывную воду подавали с помощью центробежного насоса (15) с расходом 45 м³/ч. в течение 11 мин. Объем подаваемой воды на промывку 5,25 м³ определяется с помощью расходомера (16). По окончании подачи промывной воды кран (14) закрывали, через 9 мин открывали кран подачи сжатого воздуха (11) и составляющие цикла продувка - промывки - выдержка повторяли 6 раз. Данные по результатам процессов фильтрования - промывки суспензии Пигмента оранжевого Ж приведены в таблице 2.

Таблица 2
Технические характеристики процессов фильтрования и промывки пасты Пигмента оранжевого Ж Наименование параметра Ед. изм. Значение Исходные параметры Объем суспензии Пигмента оранжевого Ж м³ 63,5 Концентрация Пигмента в суспензии кг/м³ 34,98 Концентрация водорастворимых примесей в суспензии кг/м³ 13,74 Масса пасты Пигмента оранжевого Ж кг 10820 Объем пасты Пигмента оранжевого Ж м³ 9,45 Задаваемые и рассчитанные технологические параметры Количество циклов промывки-выстойки шт. 6 Объем промывной воды, используемый за 1 цикл м³ 5,25 Время промывки мин 11 Время выдержки мин 9 Контролируемые параметры Концентрация водорастворимых примесей в пасте Пигмента оранжевого Ж по окончанию процесса кг/м³ 0,405 Общий объем промывных вод м³ 49,5

Пример 2

Фильтрацию-промывку осуществляли с использованием суспензии Пигмента красного FGR, имеющей характеристики, приведенные в таблице 3.

Таблица 3
Компонентный состав суспензии Пигмента красного FGR Пигмент, % масс. NaCl, % масс. Na₂SO₄, % масс. HCl, % масс. Орган. прим., % масс. H₂O, % масс. Дисп. состав тв. фазы, мкм раств. не раств. 2,77 1,29 1,51 0,04 0,54 0,14 93,71 3-24

Процесс фильтрования проводили на фильтр-прессе с 83 - камерными плитами, размер плиты 1250×1250 мм, общая площадь фильтрования 240 м², с системами подачи суспензии, промывной воды и сжатого воздуха согласно фиг.1 следующим образом.

Краны подачи промывной воды (2, 3, 4, 5) закрывали, а краны подачи суспензии (6) и отвода маточника (7, 8) открывали, включали насос подачи суспензии (9) и начинали фильтрование с расходом суспензии 24 м³/ч, что составляет 0,1 м³/(м³×ч), процесс вели в течение 2 ч 55 мин при максимальном давлении 0,8 МПа до достижения расхода по суспензии 0,24 м³/ч, замеренного расходомером (10).

По факту снижения расхода суспензии ниже установленного значения электродвигатель насоса подачи суспензии останавливали (9), краны подачи суспензии (6) и отвода маточника из верхнего канала (8) закрывали, кран подачи сжатого воздуха (11) и магистральные краны 3. 4) открывали и в фильтр-пресс подавали сжатый воздух при давлении 0,3 МПа в течение 3 минут и контролировали с помощью датчика давления (12) и временного реле (13).

По истечении времени продувки кран подачи сжатого воздуха (11) закрывали, а кран (14) подачи промывной воды открывали. Промывную воду подавали с помощью центробежного насоса (15) с расходом 45 м³/ч в течение 6 мин. Объем подаваемой воды на промывку 4,5 м³ определяли с помощью расходомера (16). По окончании подачи промывной жидкости кран (14) закрывали, через 7 мин открывали кран подачи сжатого воздуха (11) и составляющие цикла продувка-промывки-выдержка повторяли 10 раз. Данные по результатам процессов фильтрования-промывки суспензии Пигмента красного FGR приведены в таблице 4.

Таблица 4
Технические характеристики процессов фильтрования и промывки пасты Пигмента красного FGR Наименование параметра Ед. изм. Значение Исходные параметры Объем суспензии Пигмента красного FGR м³ 38,7 Концентрация Пигмента в суспензии кг/м³ 27,22 Концентрация водорастворимых примесей в суспензии кг/м³ 33,54 Масса пасты Пигмента красного FGR кг 5045 Объем пасты Пигмента красного FGR м³ 4,5 Задаваемые и рассчитанные технологические параметры Количество циклов промывки-выстойки шт. 10 Объем промывной воды, используемый за 1 цикл м³ 4,5 Время промывки мин 6 Время выдержки мин 7 Контролируемые параметры Концентрация водорастворимых примесей в пасте Пигмента красного FGR по окончании процесса кг/м³ 0,39 Общий объем промывных вод м³ 45

Пример 3

Фильтрацию-промывку осуществляли с использованием суспензии Пигмента оранжевого Ж, имеющей характеристики, приведенные в таблице 5.

Таблица 5
Компонентный состав суспензии Пигмента оранжевого Ж Пигмен
т, % масс. NaCl, % масс. Na₂SO₄, % масс. HCl, % масс. H₂SO₄, % масс. Орган. прим. % масс. H₂O, % масс. Дисп. состав тв. фазы, мкм раств. не раств. 3,63 1,29 0,04 0,39 0,01 0,08 0,09 94,47 1-12

Процесс фильтрования проводили на фильтр-прессе фирмы DIEMME (114 - камерных плит, размер плиты 1500×1500 мм, общая площадь фильтрования 480 м²) с системами подачи суспензии, промывной воды и сжатого воздуха согласно фиг.1, (1) следующим образом.

Краны подачи промывной воды (2, 3, 4, 5) закрывали, а краны подачи суспензии (6) и отвода маточника (7, 8) открывали, включали насос подачи суспензии (поз.18) и начинали фильтрование с расходом суспензии 25 м³/ч, что составляет 0,0525 м³/(м³×ч), процесс вели в течение 3 ч 45 мин при максимальном давлении 0,6 МПа до достижения расхода по суспензии 0,40 м³/ч, замеренного расходомером (10).

По факту снижения расхода суспензии ниже установленного значения электродвигатель насоса подачи суспензии останавливали (9), краны подачи суспензии (6) и отвода маточника из верхнего канала (8) закрывали, кран подачи сжатого воздуха (11) и магистральные краны (3, 4) открывали и в фильтр-пресс подавали сжатый воздух при давлении 0,35 МПа в течение 3 минут и контролировали с помощью датчика давления (12) и временного реле (13).

По истечении времени продувки кран подачи сжатого воздуха (11) закрывали, а кран (14) подачи промывной воды открывали. Промывную воду подавали с помощью центробежного насоса (15) с расходом 40 м/ч до выполнения условия, снижение концентрации водорастворимых примесей в сточной воде, отбираемой из канала отвода фильтр-пресса с интервалом времени 15 сек менее чем на 1%, определяемым с помощью расходомера (16).

По окончани подачи промывной воды кран (14) закрывали, через 7 мин открывали кран подачи сжатого воздуха (11) и составляющие цикла продувка-промывки-выдержка повторяли 6 раз. Данные по результатам процессов фильтрования-промывки суспензии Пигмента оранжевого Ж приведены в таблице 6.

Таблица 6
Технические характеристики процессов фильтрования и промывки пасты Пигмента оранжевого Ж Наименование параметра Ед. изм. Значение Исходные параметры Объем суспензии Пигмента оранжевого Ж м³ 63,5 Концентрация Пигмента в суспензии кг/м³ 34,92 Концентрация водорастворимых примесей в суспензии кг/м³ 13,74 Масса пасты Пигмента оранжевого Ж кг 10820 Объем пасты Пигмента оранжевого Ж м³ 9,45 Задаваемые и рассчитанные технологические параметры Количество циклов промывки-выстойки шт. 8 Объем промывной воды, используемый за 1 цикл м³ 5,25 Время выдержки мин 12 Контролируемые параметры Время промывки первого цикла промывки мин 21,2 Время промывки второго цикла промывки мин 14,2 Время промывки третьего цикла промывки мин 9,5 Время промывки четвертого цикла промывки мин 6,4 Время промывки пятого цикла промывки мин 4,8 Время промывки шестого цикла промывки мин 4,3 Объем промывной воды на первую промывку м³ 14,13 Объем промывной воды на вторую промывку м³ 9,45 Объем промывной воды на третью промывку м³ 6,33 Объем промывной воды на четвертую промывку м³ 4,26 Объем промывной воды на пятую промывку м³ 3,17 Объем промывной воды на шестую промывку м³ 2,87 Концентрация водорастворимых примесей в пасте Пигмента оранжевого Ж по окончанию процесса кг/м³ 0,405 Общий объем промывных вод м³ 40,2

Проведение процессов фильтрования-промывки тонкодисперсных суспензий по технологии цикличной подачи промывной жидкости-продувки, приведенных в примерах, позволяет сократить количество промывных вод, необходимых для достижения требуемой концентрации водорастворимых примесей в пасте; снизить потери целевого вещества на стадии промывки и сократить время процесса промывки, данные приведены в таблице 7.

Таблица 7 Наименование пигмента Время процесса, мин Объем промывной жидкости, м³ Потери целевого вещества, % масс. 1* 2** 1* 2** 1* 2** Пигмент оранжевый Ж 455 154 90 40,2 1,8 1,1 Пигмент красный FGR 420 160 92 45 1,2 0,9 1 * - Непрерывная подача промывной воды в фильтр-пресс.
2** - Цикличная подача промывной воды в фильтр-пресс с продувкой осадка после каждого цикла.

Изобретение относится к отмывке тонкодисперсных осадков органических пигментов от водорастворимых примесей на фильтрующей перегородке и может быть использовано в других отраслях химической промышленности. Удаление водорастворимых примесей ведут с цикличной подачей промывной воды. При этом осадок после фильтрации продувают сжатым воздухом при давлении 0,25-0,35 МПа. После освобождения осадка от маточника подают промывную воду в течение времени, обеспечивающего прекращение убыли концентрации водорастворимых примесей отработанной промывной воды. Далее подачу промывной воды прекращают и промывную воду выдерживают в проточных порах осадка в течение времени, необходимого для повышения концентрации водорастворимых примесей в промывной воде, до достижения равновесной или близкой к ней концентрации. Промывную воду из проточных пор осадка вытесняют сжатым воздухом. Составляющие цикла повторяют до достижения требуемой концентрации водорастворимых примесей в пасте. Предложенный способ обеспечивает сокращение времени проведения процесса в 1,5-3 раза, сокращение расхода промывных вод в 2-4 раза при снижении потерь целевого вещества с промывной жидкостью и снижении объемов сточных вод, требующих очистки от органических соединений, солей и кислот. 3 з.п. ф-лы, 1 ил., 7 табл., 3 пр.

1. Способ отмывки тонкодисперсных осадков органических пигментов от водорастворимых примесей на фильтрующей перегородке, отличающийся тем, что процесс удаления водорастворимых примесей ведется с цикличной подачей промывной воды следующим образом: сформированный в результате фильтрации осадок продувают сжатым воздухом при давлении 0,25-0,35 МПа, по факту освобождения осадка от маточника подают промывную воду в течение промежутка времени, обеспечивающего прекращение убыли концентрации водорастворимых примесей отработанной промывной воды, далее подачу промывной воды прекращают, и промывную воду выдерживают в проточных порах осадка в течение времени, необходимого для повышения концентрации водорастворимых примесей в промывной воде, до достижения равновесной или близкой к ней концентрации, промывную воду из проточных пор осадка вытесняют сжатым воздухом, далее составляющие цикла повторяются до достижения требуемой концентрации водорастворимых примесей в пасте.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что промывается паста Пигмента оранжевого Ж с размером частиц 1-12 мкм, время продувки осадка составило 4 минуты, давление сжатого воздуха 0,3 МПа, время непрерывной подачи промывной воды 11 мин, объем промывной воды на каждый цикл 5,25 м³, время неподвижного пребывания промывной воды 9 мин, количество требуемых циклов 6.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что промывается паста Пигмента красного FGR с размером частиц 3-24 мкм, время продувки осадка составило 3 минуты, давление сжатого воздуха 0,3 МПа, время непрерывной подачи промывной воды 6 мин, объем промывной воды на каждый цикл 4,5 м³, время неподвижного пребывания промывной воды 7 мин, количество требуемых циклов 10.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что промывается паста Пигмента оранжевого Ж с размером частиц 1-12 мкм, время продувки осадка составило 3 минуты, давление сжатого воздуха 0,35 МПа, время непрерывной подачи промывной воды изменялось на каждом цикле от 21,2 до 4,3 мин, при этом каждый раз выполнялось условие, снижение концентрации водорастворимых примесей в сточной воде за интервал времени 15 сек менее чем на 1 %, объем промывной воды на каждый цикл также изменялся в диапазоне 14,13-2,87 м³, время неподвижного пребывания промывной воды 12 мин, количество требуемых циклов 8.