СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВИНЦОВЫХ КРОНОВ Российский патент 1994 года по МПК C09C1/20 

Изобретение относится к технологии производства пигментов, а именно получения свинцовых кронов, используемых в лакокрасочной промышленности.

Известен способ получения свинцовых кронов, включающий следующие операции: приготовление основного ацетата свинца, раствора бихромата и щелочи, осаждение пигмента, его промывка и сушка. Технология выглядит так. В реактор сливают раствор или взвесь основной соли свинца, нагревают до 80-90^оС и затем медленно добавляют при перемешивании смесь 20-25%-ного раствора бихромата с щелочью, нагретой до той же температуры. Осаждение можно вести и без нагревания, лишь затем подогреть суспензию до 80-90^оС. Перемешивание продолжают в течение 1-2 ч, затем полученный оранжевый осадок крона промывают, фильтруют и сушат. Общее количество воды в реакторе во время процесса должно быть 8-10-кратным по отношению к полученному пигменту [1].

Недостатками известного способа являются относительно высокие энергозатраты на приготовление исходных растворов, а также воды в качестве реакционной среды.

Наиболее близким к изобретению является способ получения свинцового крона из водорастворимой части отвала (шлама) хромпикового производства, включающий прокаливание шлама при 700-800^оС, измельчение, обработку водой с последующим введением в раствор нейтрального ацетата свинца.

Осаждение проводят при 40^оС разбавленным раствором нейтрального ацетата свинца, промывку водой осуществляют при температуре не выше 40^оС, а сушку - 30-40^оС [2].

Недостатками известного способа являются относительно высокие энергозатраты на стадии приготовления исходных растворов, а также расход воды на последующих стадиях.

Целью изобретения является снижение энергозатрат на стадии предварительной обработки отхода.

Цель достигается способом получения свинцовых кронов из водорастворимых хромсодержащих отходов. В качестве исходного раствора используют элюат промывных вод гальванопроизводства, пропущенный через цикл сорбция-десорбция на ионите с содержанием хрома 10-15 г/дм³ и щелочи 125-135 г/дм³. При этом десорбцию осуществляют растворами едкого натра с концентрацией 150 г/дм³ или смесью растворов едкого натра с концентрацией 20 г/дм³ и хлорида натрия 60 г/дм³. Избыток щелочи в полученном растворе нейтрализуют ледяной уксусной кислотой. Затем раствор обрабатывают раствором ацетата свинца при 40-60^оС до концентрации твердого 690 г/дм³ при перемешивании в течение 10-15 мин.

Промывные воды после контакта с ионообменной смолой возвращают в цикл гальванопроизводства, а уловленный смолой хром вымывают с последней раствором едкого натра или смесью его с хлористым натрием; смола возвращается в цикл сорбции. Полученную суспензию на стадии осаждения отстаивают, фильтруют, осадок промывают водой и сушат.

П р и м е р 1. Промывные воды гальванического производства, содержащие ионы шестивалентного хрома, подвергают сорбции на ионите АВ-17-8 (рабочая емкость по хрому 60 г/дм³), после чего они направляются в основной процесс гальванопроизводства. Ионит десорбируют раствором едкого натра (150 г/дм³). Полученный раствор, содержащий 10-15 г/дм³ по иону хрома и 125-135 г/дм³ щелочи, подвергают обработке ледяной уксусной кислотой до рН 9-10 для нейтрализации избытка щелочи. Затем вводят раствор уксусно-кислого свинца, приготовленный растворением в воде при 40-60^оС, до концентрации 690 г/дм³ из расчета на 1 в.ч. хрома - 6,25 в.ч. Pb(CH₃COO)₂. В течение 10-15 мин перемешивают до образования осадка оранжевого цвета свинцового крона. Последний отфильтровывают и сушат.

П р и м е р 2. Осуществляют аналогично примеру 1, но при десорбции раствором, содержащим хлорид натрия 60 г/дм³ и едкий натр 20 г/дм³ и также по примеру 1.

Получен пигмент - свинцовый крон, удовлетворяющий требованиям ГОСТ 478-80.

Технико-экономические преимущества способа: снижение энергозатрат за счет исключения стадий обжига, измельчения; относительная дешевизна исходного раствора - элюата промывных вод гальванического производства (цеха хромирования); высокое качество пигмента за счет, в частности, минимального включения примесей из используемых растворов.

Сущность изобретения: способ получения свинцовых кронов из хромосодержащих отходов, в качестве которых используют элюат после цикла сорбция-десорбция промывных вод гальванического производства, предварительно обработанный ледяной уксусной кислотой до нейтрализации избытка щелочи. Десорбцию осуществляют водным раствором, содержащим едкий натр или едкий натр и хлористый натрий. Обработанный элюат осаждают раствором ацетата свинца при 40 - 60°С и перемешивают до концентрации твердого 690 г/дм³, осадок фильтруют, промывают и сушат. Полученный крон имеет состав, соответствующий формуле 43% PbO, 57% PbCrO₄ плотность 6,0 г/см³, pH водной суспензии 8,5. Цвет пигмента при λ = 593 имеет цветовые показатели: X = 37,83, Y = 2869, Z = 9,58. 3 з.п. ф-лы.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВИНЦОВЫХ КРОНОВ из хромсодержащих отходов, включающий предварительную обработку их, осаждение раствора отходов раствором ацетата свинца, фильтрование, промывку и сушку осадка, отличающийся тем, что, с целью снижения энергозатрат на стадии предварительной обработки, в качестве хромсодержащего отхода используют элюат после цикла сорбция - десорбция промывных вод гальванического производства, предварительно обработанный ледяной уксусной кислотой до нейтрализации избытка щелочи. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что десорбцию осуществляют водным раствором, содержащим едкий натр с концентрацией 150 г/дм³ или едкий натр с концентрацией 20 г/дм³ и хлористый натрий с концентрацией 60 г/дм³. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что на стадию обработки ледяной уксусной кислотой подают элюат, содержащий хром 10 - 15 г/дм³ по иону и 125 - 135 г/дм³ щелочи. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осаждение раствора отходов осуществляют при 40 - 60^oС и перемешивании до концентрации твердого 690 г/дм³.