СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ ГАДОЛИНИЙ-СКАНДИЙ-АЛЮМИНИЕВЫХ ГРАНАТОВ ДЛЯ ПАССИВНЫХ ЛАЗЕРНЫХ ЗАТВОРОВ Российский патент 2015 года по МПК C30B15/04 C30B29/28 C30B33/02 H01S3/11 H01S3/16 

Изобретение относится к материалам твердотельных лазеров, в частности к технологии пассивных лазерных затворов для современных лазеров, используемых в оптических и оптоэлектронных приборах, например лазерных дальномерах и лидарах, работающих в ближней ИК-области спектра. Также может быть использовано при получении материалов на основе гадолиний-скандий-алюминиевых гранатов и других монокристаллов, содержащих оксид гадолиния и ионы ванадия.

Пассивные лазерные затворы из кристаллов со структурой гранатов, легированных ионами ванадия, используемые на длине волны 1,2-1,6 мкм, являются одним из эффективных конструкционных решений неохлаждаемого лазерного излучателя. Для обеспечения необходимого режима модуляции добротности лазера в импульсном режиме работы также необходимым параметром пассивных лазерных затворов является заданное начальное пропускание в пределах от 15 до 30%. Увеличение коэффициента поглощения приводит к уменьшению толщины детали. Производство и применение таких деталей экономически целесообразно.

Известен способ получения пассивных лазерных затворов из монокристаллов алюмоиттриевого граната (АИГ), легированного ванадием, выращенных методом Бриджмена (см. Иванов В.И., Крутова Л.К., Миронов И.А. и др., Сборник трудов 6-й Международной конференции «Прикладная оптика - 2004», октябрь, г. Санкт-Петербург, 2004 г., т. 4, с. 41-45). Данным методом невозможно достичь коэффициента поглощения более 1,1 на пассивных затворах в области спектра 1,20-1,55 мкм.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ выращивания кристаллов галлий-скандий-гадолиниевых гранатов для пассивных лазерных затворов методом Чохральского (Патент РФ №2321689, опубл. 10.04.2008 , МПК С30В 15/04, С30В 29/28, H01S 3/11, H01S 3/16), по которому из расплава, содержащего смесь оксидов металлов, в качестве которых используют полученный методом твердофазного синтеза галлий-скандий-гадолиниевый гранат конгруэнтно плавящегося состава с добавками оксида магния и оксида хрома, обеспечивающими концентрацию катионов хрома и магния в расплаве по 2,0·10²⁰-2,6·10²⁰ атомов/см³, а выращивание кристаллов осуществляют при давлении в камере 1,4 атм в среде аргона и углекислого газа с объемной долей последнего в газовой смеси 14-17%.

Пассивные лазерные затворы на основе полученного граната имеют коэффициент поглощения более 5 см^-1 в диапазоне длин волн 1,057-1,067 мкм и обеспечивают необходимый режим модуляции добротности в импульсном режиме работы.

Легирование ванадием кристаллов галлий-скандий-гадолиниевых гранатов для пассивных лазерных затворов не позволяет получить ионы ванадия V³⁺ в указанной гранатовой структуре кристалла, т.е. обеспечить функционирование пассивного затвора в лазерном излучателе.

Использование пассивных лазерных затворов на основе галлий-скандий-гадолиниевых гранатов, полученных описанным методом на длинах волн 1,2-1,6 мкм, невозможно.

Предлагаемое техническое решение позволяет получить кристаллы гадолиний-скандий-алюминиевого граната, легированные ванадием, для пассивных лазерных затворов, имеющих коэффициент поглощения 1,2-2,5 см^-1 на длинах волн 1,20-1,55 мкм и обеспечивающих режим модуляции добротности твердотельного лазера в импульсном режиме работы.

В заявляемом способе получения кристаллов гадолиний-скандий-алюминиевых гранатов для получения пассивных лазерных затворов методом Чохральского из расплава исходной шихты, содержащей смесь оксидов металлов, в котором, в отличие от прототипа, в качестве шихты используют полученный методом твердофазного синтеза гадолиний-скандий-алюминиевый гранат состава Gd_2,88Sc_1,89Al₃V_0,03O₁₂, причем ванадий вводят в виде оксида V₂O₅, и процесс выращивания кристалла ведут при давлении в камере 1,2-1,8 атм аргона, а затем кристалл отжигают в вакууме 3-5×10^-4 мм рт.ст. при температуре 1600°C в течение 3-6 часов.

В качестве примера были выращены кристаллы гадолиний-скандий-алюминиевого граната, легированные ионами ванадия.

Пример №1. Общий вес исходной шихты 620,36 г.

Состав исходной шихты:

- гранат Gd_2,88Sc_0,12[Sc_1.77Al_0.23]Al₃O₁₂-618.33 г.

- добавка V₂O₅-2,03 г.

Состав шихты соответствует составу: Gd_2,88Sc_1,89Al₃V_0,03O₁₂.

Твердофазный синтез проводили при температуре 1000°C в течение 24 часов. Выращивание кристалла гадолиний-скандий-алюминиевого граната методом Чохральского осуществляли при давлении в камере 1,2 атм в среде аргона. Выращен кристалл диаметром 18 мм, длиной 43 мм. После резки на диски толщиной 2,5 мм их отжигали в вакууме 3-5×10^-4 при температуре 1600°C в течение 3 часов.

Пример №2. Общий вес исходной шихты 620,36 г.

Состав исходной шихты:

- гранат Gd_2,88Sc_0,12[Sc_1.77Al_0.23]Al₃O₁₂-618.33 г.

- добавка V₂O₅-2,03 г.

Состав шихты соответствует составу: Gd_2,88Sc_1,89Al₃V_0,03O₁₂.

Условия твердофазного синтеза: при температуре 1000°C в течение 24 часов. Выращивание кристалла методом Чохральского осуществляют при давлении в камере 1,8 атм аргона. Выращен кристалл диаметром 20 мм, длиной 43 мм. После резки на диски толщиной 2,0 мм их отжигали в вакууме 3-5×10^-4 мм рт.ст. при температуре 1600°C в течение 6 часов.

Из выращенных кристаллов гадолиний-скандий-алюминиевого граната были изготовлены пассивные лазерные затворы с коэффициентом поглощения 1,2-2,5 см^-1 на длинах волн 1,20-1,55 мкм и обеспечивающие режим модуляции добротности твердотельного лазера в импульсном режиме работы.

Пассивные лазерные затворы изготавливают согласно требованиям по геометрическим размерам и начальному поглощению излучения, за счет подбора толщины затвора. Из кристалла, выращенного по примеру №1 были изготовлены пассивные лазерные затворы диаметром 8,0 мм с начальным поглощением 78-80%, а из кристалла по примеру №2 получены образцы с начальным поглощением 48-52%, обеспечивающие режим модуляции добротности твердотельного лазера в импульсном режиме работы.

Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов для пассивных лазерных затворов, используемых в современных лазерах и лидарах, работающих в области 1,2-1,55 мкм. Кристаллы выращивают методом Чохральского из расплава исходной шихты, в котором в качестве шихты используют полученный методом твердофазного синтеза гадолиний-скандий-алюминиевый гранат состава Gd_2,88Sc_1,89Al₃V_0,03O₁₂, причем ванадий вводят в виде оксида V₂O₅, а процесс выращивания кристалла ведут в среде аргона при давлении в камере 1,2-1,8 атм, затем кристалл отжигают в вакууме 3-5·10^-4 мм рт. ст. при температуре 1600°C в течение 3-6 часов. Изобретение позволяет выращивать совершенные кристаллы гадолиний-скандий-алюминиевого граната, легированные катионами ванадия, с коэффициентом поглощения 1,2-2,5 см^-1 на длинах волн 1,20-1,55 мкм, обеспечивающие на пассивных лазерных затворах необходимый режим модуляции добротности в импульсном режиме работы. 2 пр.

Способ получения кристаллов гадолиний-скандий-алюминиевых гранатов для пассивных лазерных затворов, заключающийся в выращивании кристалла методом Чохральского из расплава исходной шихты, в котором в качестве шихты используют полученный методом твердофазного синтеза гадолиний-скандий-алюминиевый гранат состава Gd_2,88Sc_1,89Al₃V_0,03O₁₂, причем ванадий вводят в виде оксида V₂O₅, а процесс выращивания кристалла ведут в среде аргона при давлении в камере 1,2-1,8 атм, затем кристалл отжигают в вакууме 3-5·10^-4 мм рт. ст. при температуре 1600°C в течение 3-6 часов.