УСТРОЙСТВО ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ ПОКРЫТИЯ НА ПОРОШКИ СВЕРХПРОВОДЯЩИХ СОЕДИНЕНИЙ Российский патент 2015 года по МПК C23C14/36 B22F3/00 B82B3/00 

Изобретение относится к металлургическому оборудованию вакуумного ионно-плазменного напыления. Может быть использовано в производстве электротехнических сверхпроводящих проволок, лент, пленок, кабелей, объемных изделий различной формы из порошковых высокотемпературных сверхпроводящих (ВТСП) соединений, преимущественно сложных оксидов меди - купратов.

Известны способы и устройства производства изделий из ВТСП-соединений, называемых также ВТСП-керамиками, основанные на спекании формованных (прессованных) порошков соединений, например YBaCuO, BiPbSrCaCuO.

В т.ч. известны процессы предварительной обработки поверхности частиц порошков ВТСП-керамики, способствующие улучшению электромагнитных свойств при эксплуатации готовых сверхпроводящих изделий, в частности повышению плотности критического тока. Предварительная обработка представляет собой нанесение наноразмерных покрытий на дисперсные частицы порошка.

Известны аналогичные процессы введения в состав ВТСП-порошка тугоплавких соединений - оксидов, карбидов, нитридов, силицидов и других более сложных соединений [Wey W., Swartz J., Goretta K.C. et al. Effects of nanosize MgO Additions Bulk Bi₂Sr₂CaCu₂O_x Physica C, 1998, V.298, №3-4, P.279]; [Б.П. Михайлов, П.Е. Казин, B.B. Ленников и др. Влияние мелкодисперсных добавок карбида ниобия на структуру и сверхпроводящие свойства керамики (Bi,Pb)₂Sr₂Ca₂Cu₃O_10+x. Неорганические материалы, 2001, Т.37, №6, с.753]; [Михайлов Б.П., Руднев И.А., Кадырбаев А.Р. и др. Свойства керамики: (Bi,Pb)₂Sr₂Ca₂Cu₃O_10+x с нанодобавками тугоплавких нитридов. Неорганические материалы, 2007, №2, с.1-9]; [http://elibrary.ru/item.asp?id=9514176].

Известно аналогичное устройство для нанесения покрытий из металлов на полимерные мелкодисперсные и нанопорошки повышенной слеживаемости, например при помощи магнетрона [патент на изобретение РФ 2344902. Устройство для нанесения покрытий на порошки]. Устройство представляет собой вертикальную вакуумную камеру, оборудованную системой откачки воздуха и системой подачи инертного газа. В камере расположен генератор потока частиц напыляемого материала, направленного сверху вниз, и установленный под генератором виброперемешиватель-держатель порошка в виде цилиндрической чаши с плоским дном и погруженными в слой порошка горизонтальными пружинными перемешивателями. Чаша вращается и одновременно перемещается вертикально возвратно-поступательно.

Недостатком конструкции аналога является недостаточность регулирования структурой наносимого покрытия, что обусловливает ограничение технологических возможностей устройства.

Прототипом изобретения является устройство для нанесения покрытий на порошки [патент на изобретение РФ 2486990. Устройство для нанесения покрытий на порошки]. Известное устройство предназначено для нанесения равномерного покрытия на порошковые полимерные материалы. Устройство состоит из дугового испарителя материала покрытия, металлической сетки и виброперемешивателя-держателя порошка, установленных соосно вертикально в вакуумной камере. Виброперемешиватель-держатель выполнен в виде цилиндрической плоской чаши с горизонтальными пружинными перемешивателями и оборудован виброприводом. Сетка и чаша укреплены на гибком токопроводящем валу на расстоянии 80-110 мм друг от друга. Токопроводящий вал соединен с внешним источником напряжения и с приводом вращения. Вакуумная камера снабжена системой откачки воздуха, системой подачи инертного газа. Обеспечиваются улучшение адгезионных свойств и повышение равномерности покрытия за счет предварительной очистки частиц порошка потоком высокоэнергетических ионов, активированных при помощи электропроводной сетки.

Недостатком конструкции прототипа является недостаточность регулирования образованием структуры покрытия с наноразмерными элементами.

Задачей изобретения является совершенствование регулирования образованием структурных элементов покрытия при улучшении электрофизических (электромагнитных) свойств покрытия частиц ВТСП-порошка.

Задача решается тем, что в устройстве для нанесения покрытия на порошки сверхпроводящих соединений, включающем смонтированные в вакуумной камере соосные дуговой испаритель и лоток для порошка, оборудованный вибрационным перемешивателем, а также укрепленные между дуговым испарителем и лотком с возможностью вращения на гибком электропроводном валу металлический перфорированный диск и неэлектропроводный инерционный перемешиватель порошка, согласно изобретению между испарителем и диском на том же валу с возможностью вращения установлена катушка индуктивности, а вакуумная камера оборудована системой подачи реакционного газа. Электроды дугового испарителя соединены с источником напряжения с возможностью образования внутренней поверхностью вакуумной камеры и поверхностью электропроводного оборудования в ней положительного электрода (анода). Металлический перфорированный диск может быть выполнен в виде сетки.

Техническим результатом изобретения является возможность регулирования образованием структурных элементов покрытия и, как следствие, улучшение квантовых электрофизических (электромагнитных) свойств кристаллических наноразмерных частиц покрытия ВТСП-порошка посредством оснащения устройства катушкой индуктивности, установленной в вакуумной камере на проводнике электрического тока - электропроводном валу - между катодом и анодом. Образованное катушкой магнитное поле по направлению силовых линий способствует инициированию образования центров кристаллизации и способствует формированию самоорганизующихся кристаллов CuO, размеры которых менее длины когерентности. Длина когерентности означает расстояние в пределах нескольких десятков нанометров, при котором электроны вещества проводника взаимодействуют друг с другом, создавая сверхпроводящее состояние. Увеличение количества кристаллов, размеры которых менее длины когерентности, обусловливает увеличение количества центров пиннинга на поверхности дисперсных частиц ВТСП-порошка. В целом, образование центров пиннинга и увеличение их количества способствует улучшению сверхпроводящих свойств проводника, повышению величины критического тока сверхпроводящего проводника путем подавления возникновения магнитного поля. Центры пиннинга (pinning - закрепление, англ.) препятствуют движению (циркулированию) возникающих в условиях отсутствия сопротивления магнитных вихрей (вихревых нитей), образованию магнитного поля, потере свойства сверхпроводимости и нагреву проводника при его эксплуатации. Критический ток I_k в сверхпроводниках означает предельное значение постоянного незатухающего электрического тока в проводнике при охлаждении до определенной температуры. В сверхпроводнике при этом отсутствует электрическое сопротивление и эффект его нагревания. Практическое значение указанного технического результата проявляется при эксплуатации промышленных энергетических объектов, в работе которых используются сверхпроводники. Повышение величины критического тока и отсутствие потерь на нагревание, например кабеля линии электропередачи, способствует снижению затрат на ее создание и эксплуатацию.

Общий вид устройства для нанесения покрытия на порошки сверхпроводящих соединений представлен на эскизе. Устройство состоит из вакуумной камеры 1, установленной на раме. Корпус вакуумной камеры 1 снабжен системой термостатирования, например водяной, системой откачки воздуха, системой подачи инертного газа, например аргона, системой подачи рабочего газа - кислорода, вакуумными уплотнительными вводами и выводами. В верхней стенке камеры 1 выполнено окно, на котором герметично смонтирован корпус 2 электродугового испарителя. В корпусе 2 электродугового испарителя установлен электрод - катод 3, выполненный из металлической меди. Катод 3 установлен с возможностью направления испаряемого потока вещества в вакуумную камеру 1. В вакуумной камере 1 вертикально соосно катоду 3 смонтированы катушка индуктивности 4, электростатический ускоритель ионов в виде металлического перфорированного диска, круглый лоток 6 для порошка виброперемешиватель (вибратор) 7. Катушка индуктивности 4 и диск 5 укреплены на гибком электропроводном валу 8 с возможностью вращения. Лоток 6 установлен на вибратор 7, оборудован неэлектропроводным крепежным кронштейном 9, соединенным при помощи подшипника с валом 8, а также оборудован горизонтальными бесприводными диэлектрическими перемешивающими устройствами 10, например спиральными. Вибратор 7 установлен на дно вакуумной камеры 1. Гибкий электропроводный вал 8 оборудован приводом вращения, расположенным вне корпуса вакуумной камеры 1. Расстояние от катода 3 до поверхности порошка в лотке 6 составляет 650-850 мм. Катушка индуктивности 4 расположена на расстоянии не выше 110 мм от поверхности порошка в лотке 6, сетка 5 - не ниже 80 мм. Корпус вакуумной камеры 1, катод 3 соединены с источником напряжения, электропроводный вал 8 также соединен с автономным источником напряжения. Источники напряжения на эскизе не показаны. Корпус вакуумной камеры 1 выполняет функцию анода электродугового испарителя. Лоток 6 и перемешиватели 10 выполнены из немагнитного материала. Вибратор 7 снабжен электромагнитом и импульсным источником регулирования частоты и амплитуды вибрации. Привод вращения соединен с двигателем постоянного тока.

Устройство работает следующим образом. Готовят вакуумную камеру 1 к работе. В вакуумной камере 1 посредством системы откачки воздуха создают вакуум 10^-3 Па. В лоток 6 помещают порошок, например оксид меди YBaCuO. В камеру подают аргон. Включают вибратор 7, подбирают частоту вибрации от долей до десятков герц и амплитуду - от долей до нескольких миллиметров. Лоток 6 с находящимся в нем порошком перемещается с частотой, соответствующей вибрационным импульсам. Включают привод вращения со скоростью 5-20 об/мин. Происходит вращение гибкого электропроводного вала 8, катушки индуктивности 4, перфорированного диска 5, крепежного кронштейна 9 и перемешивателей 10. Происходит перемешивание порошка. Одновременно с этим катод 3 и корпус вакуумной камеры 1 (анод) подключают к источнику электрического тока, зажигают дугу. Происходит ионизация дугового промежутка, и устанавливается дуговой разряд. В катодных пятнах на поверхности катода плотность тока достигает больших значений, происходит мгновенный нагрев и испарение материала катода. Далее облако испаренного вещества меди (Cu) взаимодействует с потоком электронов и нагревается с образованием плазмы. Температура плазмы, доходящая до 10 000 К, определяет наличие в ней ионов, электронов и нейтральных частиц, находящихся в возбужденном состоянии. В камеру подают реакционный газ, например кислород. Наличие таких частиц приводит к высоким скоростям взаимодействия и быстрому (за 10^-3 - 10^-6 с) протеканию реакции взаимодействия меди с кислородом. Высокая температура обеспечивает переход практически всех исходных веществ в газообразное состояние с их последующим взаимодействием с реакционным газом (например, окислением облака испаренного металла меди кислородом). Одновременно с вышеуказанным на гибкий электропроводный вал 8 подают постоянный электрический ток в 1A напряжением 5000 B. Электрический ток поступает на катушку индуктивности 4, на сетку 5. На сетке 5 происходит образование электростатического поля, которое передает энергию ионам аргона. Под действием ускоренного потока ионов происходит очистка поверхности дисперсных частиц порошка, что способствует улучшению адгезионных свойств поверхности. Катушка индуктивности 4 образует магнитное поле, которое способствует инициированию зарождения центров кристаллизации CuO и формированию структуры кристаллов по направлению силовых линий. Оксид меди в виде несверхпроводящих наноразмерных кристаллов осаждается (напыляется) на поверхность дисперсных частиц ВТСП-порошка при его постоянном перемешивании.

Устройство для нанесения покрытия на порошки сверхпроводящих соединений представляет собой вакуумную камеру с дуговым испарителем. Соосно дуговому испарителю установлен лоток для высокотемпературного сверхпроводящего (ВТСП) порошка. Между испарителем и лотком на вращающемся гибком электропроводном валу установлены вращающиеся катушка индуктивности и металлический перфорированный диск. Лоток оборудован вибрационным и механическим перемешивателями для порошка. Дуговой испаритель оборудован катодом, а внутренняя поверхность вакуумной камеры и поверхность электропроводного оборудования в ней являются анодом. Вакуумная камера оборудована системой подачи реакционного газа. Техническим результатом изобретения является улучшение квантовых электромагнитных свойств наноразмерных кристаллов покрытия частиц ВТСП-порошка. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Устройство для нанесения покрытия на порошки сверхпроводящих соединений, содержащее смонтированные соосно в вакуумной камере дуговой испаритель и лоток для порошка, оборудованный вибрационным перемешивателем, укрепленные между дуговым испарителем и лотком с возможностью вращения на гибком электропроводном валу, металлический перфорированный диск и неэлектропроводный инерционный перемешиватель порошка, отличающееся тем, что между испарителем и диском на упомянутом гибком электропроводном валу с возможностью вращения установлена катушка индуктивности, а вакуумная камера оборудована системой подачи реакционного газа.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что электрод дугового испарителя, вакуумная камера и электропроводный вал соединены с источником напряжения, при этом вакуумная камера является положительным электродом.