СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЙ НА РАСТРОВОМ ЭЛЕКТРОННОМ МИКРОСКОПЕ Российский патент 2015 года по МПК G01N1/28 H01J37/256 C23C26/00 

Настоящее изобретение относится к области научных исследований микро- и наноструктуры диэлектрических (неэлектропроводящих) органических и неорганических объектов методами растровой электронной микроскопии (РЭМ).

Одной из проблем исследования непроводящих материалов методами РЭМ и рентгеновского микроанализа является образование электрического заряда, который быстро скапливается на поверхности образцов при их сканировании пучком электронов с высокой энергией (явление зарядки). Явление зарядки приводит к искажению изображения и термическому и радиационному повреждению образца. В определенных случаях на поверхности может накопиться достаточно высокий заряд и образец начинает действовать как электронное зеркало, затормаживающее первичный пучок электронов, приводя к полной неработоспособности прибора.

Наиболее распространенным способом борьбы с эффектом зарядки является нанесение на поверхность образцов тонких проводящих покрытий, обеспечивающих сток заряда с образцов и не изменяющих по возможности его микроструктуры.

Ближайшим известным из предшествующего уровня техники аналогом (прототипом) изобретения является способ нанесения тонкого проводящего слоя на поверхность диэлектрического непроводящего образца путем вакуумного распыления с использованием резистивного, электронно-лучевого или лазерного нагрева, при котором подготавливаемый образец помещается в вакуумную камеру, в которой создается остаточное давление не более 10^-3 мм рт. ст., при котором на образец путем вакуумного распыления наносится токопроводящий слой заданной толщины устойчивого к окислению металла или сплава (золота, платины и др.). Затем образец переносится на токопроводящий предметный столик, соединенный с корпусом РЭМ, и крепится на нем таким образом, чтобы обеспечить с помощью токопроводящего клея или клеящей ленты электрический контакт образца с предметным столиком (Гоулдстейн Дж., Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч., Лифшин Э. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ: В двух книгах. - М: Мир, 1984. - 651 с.).

Один из недостатков прототипа состоит в том, что для нанесения тонкого проводящего слоя металла необходимо дополнительное специализированное оборудование (вакуумная установка для термического или магнетронного напыления). Кроме того, производительность метода относительна невелика из-за больших затрат времени на запуск оборудования и подготовку оснастки. Из других недостатков следует отметить, что при напылении пленок на пористые объекты и неполированные сколы с глубокими рельефами могут возникать проблемы со сплошностью покрытия, что, в свою очередь, приводит к скоплениям зарядов. Кроме того, необходимо предпринимать специальные меры по исключению формирования собственной микроструктуры напыляемых пленок металлов, которая может маскировать микроструктуру исследуемых объектов и затруднять интерпретацию получаемых данных. В этой связи сам выбор используемого металла также является в определенной степени проблематичным и зависящим от задачи исследования. В литературе имеются определенные рекомендации по выбору состава напыляемых пленок. Чаще всего используются драгоценные металлы и их сплавы (золото, сплавы золота с палладием, платина), а также тугоплавкие металлы - вольфрам, молибден, однако единый универсальный подход до настоящего времени не выработан.

Задачей изобретения является полное или частичное исключение указанных недостатков прототипа.

Поставленная задача и технический результат достигаются тем, что в способе предотвращения накопления электрических зарядов на поверхности диэлектрических образцов перед размещением исследуемого образца в вакуумной камере РЭМ его поверхность смачивают раствором гидрофильной неиспаряемой негорючей нетоксичной токопроводящей ионной жидкостью тетрахлорферрат N-децилпиридиния в органическом растворителе, осуществляют процесс испарения растворителя в течение 30 минут при комнатной температуре и обеспечивают электрический контакт жидкого токопроводящего покрытия образца с корпусом прибора при его размещении на токопроводящем предметном столике.

На фиг. 1 представлена микроструктура скола керновой породы без токопроводящего слоя. На фиг. 2 представлена микроструктура скола керновой породы с жидким токопроводящим покрытием, нанесенным согласно предлагаемому способу.

На поверхность диэлектрического (неэлектропроводящего) образца тонким слоем наносится подготовленный раствор гидрофильной неиспаряемой негорючей нетоксичной токопроводящей ионной жидкости тетрахлорферрат N-децилпиридиния в органическом растворителе ацетоне в соотношении 1:1. Регулировка толщины жидкого слоя осуществляется путем варьирования процентного содержания органического растворителя в исходном растворе ионной жидкости. Растворитель высушивается в воздушной среде в течение 30 минут. Затем образец крепится к предметному столику с помощью токопроводящего клея или клейкой ленты. Таким образом обеспечивают электрический контакт жидкого токопроводящего покрытия образца с корпусом прибора при его размещении на токопроводящем предметном столике. Далее образец исследуют известными методами растровой электронной микроскопии.

Нанесение на образец ионной жидкости согласно заявленному изобретению происходит путем простого смачивания его поверхности без использования специального оборудования. Таким образом, в отличие от прототипа метод является малозатратным и производительным. Другое отличие метода в сравнении с прототипом состоит в исключении дефектов несплошности, т.к. токопроводящая жидкость легко проникает в пористые структуры и глубокие рельефы образцов. Еще одним отличием является полное отсутствие собственной структуры жидкого покрытия, которая могла бы исказить результат наблюдений.

Возможность осуществления изобретения показана на примере экспериментальных микрофотографий сколов керновой породы, полученных без применения токопроводящих покрытий (фиг. 1) и с жидким токопроводящим покрытием, нанесенным согласно предлагаемому изобретению (фиг. 2). Съемки производились на растровом электронном микроскопе JSM 6610LV фирмы JEOL. В качестве ионной жидкости использован раствор тетрахлорферрат N-децилпиридиния в ацетоне.

Из представленных микрофотографий видны артефакты изображения, обусловленные явлением зарядки поверхности образца без токопроводящего покрытия (фиг. 1), и их устранение при нанесении токопроводящего покрытия согласно предлагаемому изобретению (фиг. 2).

Заявленный способ относится к области научных и технических исследований микро- и наноструктуры диэлектрических органических и неорганических объектов методами растровой электронной микроскопии. Способ подготовки диэлектрического образца для исследования на растровом электронном микроскопе его микро- и наноструктуры включает нанесение токопроводящего покрытия на поверхность образца и обеспечение электрического контакта покрытия образца с токопроводящим предметным столиком. Токопроводящее покрытие наносят смачиванием поверхности образца раствором гидрофильной неиспаряемой негорючей нетоксичной токопроводящей ионной жидкости в виде тетрахлорферрат N-децилпиридиния в ацетоне и последующим высушиванием образца на воздухе до полного удаления летучего компонента. Обеспечивается предотвращение накопления электрических зарядов на поверхности диэлектрических образцов. 2 ил.

Способ подготовки диэлектрического образца для исследования на растровом электронном микроскопе его микро- и наноструктуры, включающий нанесение токопроводящего покрытия на поверхность образца и обеспечение электрического контакта покрытия образца с токопроводящим предметным столиком, отличающийся тем, что токопроводящее покрытие наносят смачиванием поверхности образца раствором гидрофильной неиспаряемой негорючей нетоксичной токопроводящей ионной жидкости в виде тетрахлорферрат N-децилпиридиния в ацетоне и последующим высушиванием образца на воздухе до полного удаления летучего компонента.