Способ подготовки стеклообразных образцов для электронно-зондового микроанализа химического состава Российский патент 2023 года по МПК G01N1/28 

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к области количественного анализа материалов в методах растровой электронной микроскопии (РЭМ).

Уровень техники

Одной из основных проблем исследования диэлектрических стеклообразных материалов методами РЭМ и электронно-зондового микроанализа является образование на поверхности образца электрического заряда, который работает как электронное зеркало. Оно затормаживает первичный пучок электронов, исключая возможность получения достоверных результатов анализа.

Наиболее распространенным способом борьбы с эффектом зарядки является нанесение на поверхность образцов тонких проводящих покрытий, обеспечивающих сток заряда с образцов.

Из предшествующего уровня техники известен способ нанесения на поверхность диэлектрического непроводящего материала (далее - диэлектрический образец) тонкого проводящего углеродного слоя, который осаждается на образец в вакуумной камере методом распыления (Гоулдстейн Дж., Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч., Лифшин Э. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ: В двух книгах // М.: Мир, 1984, 651 с.).

Недостаток этого метода состоит в том, что для нанесения тонкого проводящего слоя необходимо сложное оборудование (вакуумная установка для термического распыления). Более того, метод требует больших затрат времени на работу оборудования и подготовку оснастки.

Указанные выше недостатки отсутствуют в наиболее близком к заявляемому техническому решению изобретении (патент RU 2557179), принятом за прототип, в котором описан способ подготовки диэлектрического образца для исследования на РЭМ, включающий нанесение токопроводящего покрытия на поверхность образца и обеспечение электрического контакта покрытия образца с токопроводящим предметным столиком, отличающийся тем, что токопроводящее покрытие наносят смачиванием поверхности образца раствором гидрофильной неиспаряемой негорючей нетоксичной токопроводящей ионной жидкости в виде тетрахлорферрат N-децилпиридиния в ацетоне и последующим высушиванием образца на воздухе до полного удаления летучего компонента.

Недостаток этого технического решения заключается в длительном процессе подготовки раствора его нанесения на образец и высушивания на воздухе до полного удаления летучего компонента (не менее 5 часов), что определяет низкую производительность анализа.

Раскрытие сущности изобретения

Решаемая техническая проблема - длительность процесса подготовки диэлектрических образцов.

Достигаемый технический результат - повышение производительности процесса подготовки диэлектрического образца для микрозондового анализа на РЭМ.

Заявленный технический результат достигается тем, что в способе подготовки диэлектрического образца для исследования на растровом электронном микроскопе, включающем нанесение токопроводящего покрытия на поверхность образца и обеспечение электрического контакта покрытия с токопроводящим предметным столиком токопроводящее покрытие осуществляют натиранием графита на предварительно шлифованную поверхность образца, причем при шлифовании используют абразив с шероховатостью (Р), равной 120-320. Длительность процесса шлифовки и графитизация поверхности образца занимает не более 5-10 минут, что более чем в 10 раз сокращает затраты времени на подготовку образца в сравнении с прототипом.

Сущность изобретения заключается в том, что при натирании графита на шлифованную поверхность стеклообразного материала образуется токопроводящий слой. Шероховатость поверхности должна быть не более 320, так как с уменьшением размера абразивного зерна натирание графита в диэлектрический материал не происходит. При шероховатости абразива менее 120 нарушается сплошность графитового покрытия.

Осуществление изобретения

Предлагаемое новое техническое решение реализовано на образцах из кварцевых заготовок для волоконных световодов с сердцевиной, легированной алюминием, фосфором и эрбием в количестве 10, 3 и 0,2 ат %, соответственно.

Последовательность действий при осуществлении способа:

1. Шлифовка поверхности образца на абразивной бумаге.

2. Натирание графита на шлифованную поверхность образца.

Пример 1. Из стержневой заготовки для кварцевых волоконных световодов алмазным диском вырезан образец в виде цилиндра с наружным диаметром 15 мм и высотой 10 мм. Поверхность образца шлифовали абразивной бумагой с шероховатостью 320 для последующего натирания на подготовленную поверхность графита.

Электронно-микрозондовый анализ химического состава проводили на РЭМ марки Tescan Mira 3 с детектором - Oxford Instruments X-Max^N 80. В пределах ошибки измерения (≈0,1%) результаты анализа по содержанию компонентов совпадают с результатами микрозондового анализа образцов с углеродным покрытием толщиной 20 нм, нанесенном на вакуумной установке Q150T ES (таблица 1).

Таблица 1. Сопоставление данных количественного микроанализа образца (ат %), подготовленного разными методами Метод подготовки образца Содержание Алюминия Содержание Фосфора Содержание Эрбия Шлифовка и графитизация 10,4 3,1 0,2 Нанесение углерода в вакууме 10,5 3,0 0,2

Пример 2. В отличие от примера 1 образец шлифовали абразивной бумагой с шероховатостью 120. В пределах ошибки измерения результаты анализа по содержанию компонентов совпадают с результатами микрозондового анализа образцов с углеродным покрытием толщиной 20 нм, нанесенном на установки Q150T ES (таблица 2).

Таблица 2. Сопоставление данных количественного микроанализа образца (ат %), подготовленного разными методами Метод подготовки образца Содержание алюминия Содержание фосфора Содержание эрбия Шлифовка и графитизация 10,6 3,1 0,2 Нанесение графита в вакууме 10,5 3,0 0,2

Пример 3. В отличие от предыдущего примера образец шлифовали на абразивной бумаге с шероховатостью 500. Гладкая поверхность образца не обеспечила втирание графита. На микрофотографии изображения поверхности (рис. 1) видны светлые бесструктурные зоны, обусловленные явлением зарядки поверхности образца.

Пример 4. В отличие от примера 1 образец шлифовали крупной абразивной бумагой с шероховатостью 50. Графитовые частички на поверхности образца прилегают недостаточно плотно. Местами графитовое покрытие отсутствует, что исключает возможность устранения заряда поверхности образца.

Сопоставление примеров показывает, что использование предлагаемого изобретения при использовании шлифования и натирания поверхности графитом приводит к сокращению длительности процесса по сравнению с прототипом: время подготовки образца сокращается более чем в 10 раз.

Изложенные сведения подтверждают очевидную промышленную применимость нового способа подготовки диэлектрических образцов для электронно-зондового микроанализа.

Изобретение относится к области количественного анализа материалов в методах растровой электронной микроскопии (РЭМ), в частности к способу подготовки стеклообразного образца для электронно-зондового микроанализа химического состава. Способ включает нанесение токопроводящего покрытия на поверхность образца и обеспечение электрического контакта покрытия образца с токопроводящим предметным столиком. Причем токопроводящее покрытие образца осуществляют натиранием графита на предварительно шлифованную поверхность стекла. Технический результат заявленного изобретения заключается в повышении производительности процесса подготовки диэлектрического образца для микрозондового анализа на РЭМ. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 4 пр.

1. Способ подготовки стеклообразного образца для электронно-зондового микроанализа химического состава, включающий нанесение токопроводящего покрытия на поверхность образца и обеспечение электрического контакта покрытия образца с токопроводящим предметным столиком, отличающийся тем, что токопроводящее покрытие образца осуществляют натиранием графита на предварительно шлифованную поверхность стекла.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что шероховатость шлифованной поверхности находится в пределах 120-320.