СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ Российский патент 2015 года по МПК G01N25/18 

Изобретение относится к способам определения теплофизических характеристик твердых тел, а именно теплопроводности.

Способ позволяет измерять теплопроводность твердых тел в диапазоне от 0,2 до 200 Вт/(м·К), выполненных в форме прямого цилиндра с характерным размером основания от 1 до 20 мм и высотой от 0,5 до 20 мм. Способ позволяет исследовать образцы малого размера, что широко востребовано в области исследования новых твердотельных материалов, технология получения которых не позволяет производить большие образцы. В частности, способ подходит для исследования оптических материалов, таких как оптические стекла, кристаллы и керамики. Существующие способы измерения теплопроводности малых образцов позволяют исследовать образцы, являющиеся экстремально малыми в одном или двух измерениях, такие как тонкие провода, тонкие ленты или тонкие пленки, и не позволяют изучать образцы, которые малы во всех трех измерениях. При этом данные методы являются довольно сложными с точки зрения математической модели, используемой для вычисления теплопроводности.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является взятый за прототип способ определения теплопроводности твердых материалов [американский стандарт ASTM E 1225, http://www.astm.org/Standards/E1225.htm], включающий создание стационарного одномерного теплового потока через систему, представляющую собой измеряемый образец, закрепленный между двумя эталонными образцами, изготовленными из одного материала (обычно металла) известной теплопроводности. Все образцы выполняют в форме прямых цилиндров с одинаковыми основаниями и скрепляют торцевыми сторонами. Тепловой поток направляют перпендикулярно плоскости контактов. Для определения продольного градиента температуры в эталонных образцах и скачка температуры между их основаниями, прилегающими к измеряемому образцу, вдоль эталонных образцов закрепляют термопары. Для уменьшения потерь тепла в атмосферу всю систему покрывают теплоизолирующей оболочкой. Теплопроводность измеряемого образца вычисляют из продольного градиента температуры в эталонных образцах, скачка температуры между гранями эталонных образцов, прилегающими к измеряемому образцу, теплопроводности эталонных образцов и высоты измеряемого образца.

Недостатком способа-прототипа является большой размер всей измерительной системы, который не может быть уменьшен из-за измерения температуры в эталонных образцах с помощью термопар. Термопары имеют конечный размер, для достижения нужной точности измерения их должно быть несколько на каждом эталонном образце (больше двух) и они должны быть разнесены на некоторое расстояние. Большой продольный размер системы вынуждает увеличивать ее поперечный размер, чтобы ослабить поток тепла в атмосферу. Это делает невозможным исследование образцов малого размера.

Задачей, на которую направлено изобретение, является создание способа, позволяющего измерять теплопроводность образцов твердых тел, являющихся малыми во всех трех измерениях.

Технический эффект достигается тем, что создают стационарный одномерный тепловой поток через систему, представляющую собой исследуемый образец, закрепленный между двумя одинаковыми эталонными образцами, изготовленными из одного материала известной теплопроводности, где все образцы выполнены в форме прямых цилиндров с одинаковыми основаниями и приведены в контакт торцевыми сторонами, при этом тепловой поток направляют перпендикулярно плоскости контактов.

Новым является то, что эталонные образцы изготавливают из прозрачного материала, систему помещают в интерферометр, при создании в системе стационарного одномерного теплового потока интерференционным методом измеряют изменение профиля фазы светового пучка интерферометра, проходящего через эталонные образцы, а теплопроводность вычисляют из измеренного изменения профиля фазы светового пучка интерферометра, теплопроводности эталонных образцов и высоты исследуемого образца, при этом все образцы изготавливают так, чтобы в каждом эталонном образце можно было выделить область в виде прямоугольного параллелепипеда, у которого две противоположные грани являются частью боковой поверхности цилиндра, а стороны этого параллелепипеда имеют длину не меньше 1 мм, и измерение проводят именно в этих областях, направляя световой пучок интерферометра перпендикулярно тем граням областей, которые являются частью боковой поверхности цилиндра.

В частном случае реализации способа по п.2, если при измерении не выполняется условие малости скачка температуры на границах между исследуемым и эталонными образцами по отношению к скачку температуры на исследуемом образце, дополнительно проводят второе измерение с исследуемым образцом из того же материала и с тем же основанием, что и первый исследуемый образец, но имеющим другую высоту, и теплопроводность вычисляют из измеренных изменений профилей фазы светового пучка интерферометра, полученных для каждого исследуемого образца, высот каждого из исследуемых образцов и теплопроводности эталонных образцов.

Способ поясняется Фиг.1, на которой изображена система из приведенных в контакт эталонных и исследуемого образцов, а также нагреватель и радиатор, которые создают через систему стационарный одномерный тепловой поток.

Способ осуществляют следующим образом. Для проведения эксперимента используют систему, представленную на Фиг.1. Система представляет собой исследуемый образец 3, закрепленный между двумя одинаковыми эталонными образцами 4, изготовленными из одного прозрачного материала известной теплопроводности. Все образцы выполнены в форме прямых цилиндров с одинаковыми основаниями и приведены в контакт торцевыми сторонами. Эталонные образцы 4 имеют высоту от 1 до 3 мм. С одной стороны к системе прикрепляют нагреватель 1, с другой - радиатор с проточным охлаждением 2, которые в момент измерений создают в системе стационарный одномерный тепловой поток, направленный перпендикулярно плоскости контактов. Систему помещают в интерферометр и интерференционным методом измеряют изменение профиля фазы светового пучка интерферометра, проходящего через эталонные образцы 4, которое появляется при включении в системе стационарного теплового потока. При этом все образцы изготавливают так, чтобы в каждом из эталонных образцов 4 можно было выделить область в виде прямоугольного параллелепипеда, у которого две противоположные грани являются частью боковой поверхности цилиндра и стороны этого параллелепипеда имеют длину не меньше 1 мм. Измерение проводят именно в этих областях, направляя световой пучок интерферометра перпендикулярно тем граням областей, которые являются частью боковой поверхности цилиндра. Из измеренного изменения профиля фазы светового пучка интерферометра (L) вычисляют градиент изменения профиля фазы пучка в эталонных образцах 4 (dL₁/dx и dL₂/dx) и скачок изменения профиля фазы пучка между обращенными друг к другу торцами эталонных образцов 4 (ΔL). Теплопроводность вычисляют по формуле:

,

где dL/dx - среднее арифметическое от dL₁/dx и dL₂/dx, κ₀ - теплопроводность эталонных образцов 4, h - высота исследуемого образца 3. Данная формула получается из формулы, используемой для расчета в способе-прототипе:

,

где T - изменение температуры при включении в системе стационарного теплового потока, ΔT - скачок изменения температуры между обращенными друг к другу торцами эталонных образцов 4, dT/dx - среднее арифметическое градиентов изменения температуры в эталонных образцах 4. При этом используется линейная связь изменения профиля фазы светового пучка интерферометра, проходящего через эталонные образцы 4, с изменением распределения температуры в них:

,

где L₀ - толщина одного из эталонных образцов 4 в том направлении, в котором направлен световой пучок интерферометра, dn/dT - температурное изменение показателя преломления одного из эталонных образцов 4, α - коэффициент теплового расширения одного из эталонных образцов 4.

Величина ΔL связана со скачком температуры на исследуемом образце 3 и со скачком температуры на двух границах 5 между исследуемым образцом 3 и эталонными образцами 4. Для измерения необходимо, чтобы скачок температуры на границах 5 был много меньше, чем на исследуемом образце 3.

На практике встречаются случаи, когда скачок температуры на границах 5 сравним по величине со скачком температуры на исследуемом образце 3. Это бывает, когда исследуемый образец имеет высокую теплопроводность или малую высоту, либо когда не удается создать хороший тепловой контакт между исследуемым образцом 3 и эталонными образцами 4 из-за особенности материала исследуемого образца 3. В этом случае реализуют способ по п.2: последовательно проводят два измерения по п.1 с исследуемыми образцами разной высоты (h₁ и h₂), из которых теплопроводность вычисляется по формуле:

,

где индексами 1 и 2 обозначаются величины, полученные при измерении образцов высотой h₁ и h₂ соответственно.

Мощность тепла, уходящего в атмосферу, оценивают из разности градиентов изменения профиля фазы пучка в эталонных образцах. Она должна быть много меньше мощности тепла, протекающей через систему. Если это условие не выполняется, систему покрывают теплоизолирующей оболочкой или помещают в вакуумную камеру.

Способ может быть применен для измерения при температурах от 10 К до 400 К помещением системы в вакуумную камеру и использованием системы охлаждения с возможностью стабилизации температуры на любом уровне из заданного диапазона. При этом в качестве хладагентов используют воду (от 280 К), жидкий азот (от 80 К) или жидкий гелий (от 10 К).

Изобретение относится к способам определения теплофизических характеристик твердых тел и позволяет измерять теплопроводность образцов твердых тел, являющихся малыми во всех трех измерениях. Систему, состоящую из исследуемого образца, закрепленного между двумя одинаковыми эталонными образцами, изготовленными из одного прозрачного материала известной теплопроводности, где все образцы выполнены в форме прямых цилиндров с одинаковыми основаниями и приведены в контакт торцевыми сторонами, помещают в интерферометр. При создании в системе стационарного одномерного теплового потока, направленного перпендикулярно плоскости контактов, интерференционным методом измеряют изменение профиля фазы светового пучка интерферометра, проходящего через эталонные образцы, а теплопроводность вычисляют из измеренного изменения профиля фазы светового пучка интерферометра, теплопроводности эталонных образцов и высоты исследуемого образца. Технический результат - повышение точности определения теплопроводности образцов малого размера. 1 ил.

Способ определения теплопроводности твердых тел, в котором создают стационарный одномерный тепловой поток через систему, представляющую собой исследуемый образец, закрепленный между двумя одинаковыми эталонными образцами, изготовленными из одного материала известной теплопроводности, где все образцы выполнены в форме прямых цилиндров с одинаковыми основаниями и приведены в контакт торцевыми сторонами, при этом тепловой поток направляют перпендикулярно плоскости контактов, отличающийся тем, что эталонные образцы изготавливают из прозрачного материала, систему помещают в интерферометр, при создании в системе стационарного одномерного теплового потока интерференционным методом измеряют изменение профиля фазы светового пучка интерферометра, проходящего через эталонные образцы, а теплопроводность вычисляют из измеренного изменения профиля фазы светового пучка интерферометра, теплопроводности эталонных образцов и высоты исследуемого образца, при этом все образцы изготавливают так, чтобы в каждом эталонном образце можно было выделить область в виде прямоугольного параллелепипеда, у которого две противоположные грани являются частью боковой поверхности цилиндра, а стороны этого параллелепипеда имеют длину не меньше 1 мм, и измерение проводят именно в этих областях, направляя световой пучок интерферометра перпендикулярно тем граням областей, которые являются частью боковой поверхности цилиндра.