Способ подготовки проб растительного материала и проб почв для определения химического состава и устройства для осуществления способа Российский патент 2018 года по МПК G01N31/10 B01L7/00 

1. Назначение и область применения

Область применения изобретения относится к химическим методам анализа растительного материала и почв для оценки качества растительной продукции и оценки плодородия земель сельскохозяйственного использования.

Изобретение, например, может эффективно использоваться в аналитических лабораториях, при определении количественного содержания азота (протеина), фосфора, калия, натрия и др. в пробах растительного материала и количественного определения органического вещества в почвенных пробах.

2. Известен способ аналитической подготовки при определении азота (протеина), фосфора и калия (натрия) из одной пробы растительного материала после мокрого озоления, описанный в книге "Автоматизация аналитических работ и приборное обеспечение мониторинга плодородия почв и качества продукции растениеводства", авторы Ю.М. Логинов, А.Н. Стрельцов, стр. 185-195. Москва. Агробизнесцентр. 2010.

Известен способ аналитической подготовки проб при определении органического вещества в почве, описанный в патенте №2565694 на изобретение, страница 5, строка 28.

В обоих случаях пробы воздушно-сухого материала окисляют способом мокрого озоления с помощью концентрированной серной кислоты и перекиси водорода для растительного материала и хромовой смеси бихромата калия и серной кислоты для почвы.

Пробы доводят до кипения и после требуемой экспозиции нагрева химический состав в полученном озоляте определяют спектрофотометрическими, пламенно фотометрическими или другими методами анализа.

В процессе нагрева озоляемого материала требуется, чтобы потери серной кислоты в виде паров были минимальными. Это необходимо для того, чтобы используемого количества кислоты хватило для окисления всей пробы. Для этого термостойкие пробирки с окисляемой пробой растительного материала закрывают стеклянными пробками или воронками, а термостойкие стаканы с окисляемой пробой почвы закрывают воронками.

Однако этот способ не полностью обеспечивает уменьшение испарения серной кислоты, которая поступает в окружающую среду. Кроме этого из-под пробок или воронок, конденсируемые пары серной кислоты могут стекать по наружной поверхности пробирок или стаканов или разбрызгиваться, что недопустимо по технике безопасности при работе с указанными реактивами.

Кроме этого, при кипении серной кислоты часть недоокисленного материала разбрызгивается по внутренним стенкам озоляторов и находится вне зоны окисления. В этом случае, его приходиться смывать в зону окисления дополнительным объемом окислителя, что приводит к увеличению расхода дорогостоящего реактива и увеличивает время анализа, а в случае неполного смыва недоокисленного материала в зону окисления ухудшает точность определения анализируемых показателей.

3. Предлагаемый авторами способ подготовки растительного материала и проб почв для определения химического состава и устройства для осуществления способа устраняют указанные недостатки.

Для осуществления способа подготовки проб растительного материала к химическому анализу методом мокрого озоления используют нагревательные устройства, приспособленные для мокрого озоления в пробирках или в термостойких стаканах, например, описанные в патенте №2565694 на изобретение, страница 6, строка 43 (для растительного материала).

Пример осуществления предлагаемого способа подготовки проб растительного материала для определения азота, фосфора, калия и натрия

В термостойкие пробирки 1 [фиг. 2] помещают 0,100-0,200 г размолотого воздушно-сухого растительного материала.

В пробирки последовательно добавляют 2,0 см³ перекиси водорода и 3,0 см³ концентрированной серной кислоты с селеном. Заполненные пробирки устанавливают в нагреватель и проводят окисление пробы при температуре около 400°С, причем в пробирки перед установкой в нагреватель плотно вставляют устройство для осуществления способа: вертикальный открытого типа воздушно охлаждаемый дефлегматор 2 [фиг. 2] [и фиг. 1] для пробирок, позволяющий сократить время озоления пробы в два раза (не более одного часа), повысить точность определения анализируемых показателей и уменьшить загрязнение парами агрессивных кислот окружающую среду.

3.1 Устройство для осуществления способа - вертикальный открытого типа воздушно охлаждаемый дефлегматор [фиг. 3] для пробирок, состоящий из стеклянной трубки со сферическими расширениями, один конец которой плотно вставляется в пробирку, а другой свободно сообщается с атмосферой, отличающееся тем, что общая площадь внутренних сферических расширений обеспечивает практически полную конденсацию паров кислоты внутри пробирки, уменьшает выброс их в окружающую среду и сокращает время озоления в два раза (не более одного часа).

4. Для осуществления способа подготовки проб почв к химическому анализу методом мокрой деструкции при определении органического вещества используют нагревательные устройства, приспособленные для мокрой деструкции в термостойких стаканах, например, описанные в патенте №2565694 на изобретение, страница 5, строка 28.

Предлагаемые способ и устройство обеспечивают практически полную конденсацию паров серной кислоты и стекание ее в зону окисления пробы, обеспечивая тем самым быстрое окисление органической компоненты почвы, и уменьшает поступление паров агрессивной кислоты во внешнюю среду.

Пример осуществления предлагаемого способа подготовки проб почвы для определения органического вещества.

В термостойкие стаканы 3 [фиг. 4] помещают 0,100-0,300 г размолотой воздушно-сухой пробы почвы. Добавляют 10 см³ хромовой смеси. Стаканы с содержимым ставят на песчаную баню, отрегулированную на нагрев в 400°С, и в течение 20 минут проводят окисление органического вещества, причем в стаканы перед установкой в нагреватель плотно вставляют устройство для осуществления способа: вертикальный открытого типа воздушно охлаждаемый дефлегматор 4 [фиг. 4] для стаканов, позволяющий сократить время окисления органической компоненты почвы в три раза (не более 20 минут) и уменьшить поступление паров агрессивной кислоты во внешнюю среду.

4.1 Устройство для осуществления способа - вертикальный открытого типа воздушно охлаждаемый дефлегматор [фиг. 5] для стаканов, состоящий из стеклянной трубки со сферическими расширениями, один конец которой плотно вставляется в термостойкий стакан, а другой свободно сообщается с атмосферой, отличающееся тем, что общая площадь внутренних поверхностей сферических расширений обеспечивает практически полную конденсацию паров кислоты внутри стакана, уменьшает выброс их в окружающую среду и сокращает время окисления в три раза (не более 20 минут).

Таким образом, предлагается:

5.1 Способ подготовки проб для определения химического состава растительного материала, включающий взвешивание воздушно-сухой пробы, помещение ее в термостойкую пробирку, добавление в пробирку окислительной смеси (перекиси водорода и серной кислоты), мокрое озоление пробы, отличающийся тем, что в пробирки перед мокрым озолением плотно вставляют устройство для осуществления способа: вертикальный открытого типа воздушно охлаждаемый дефлегматор для пробирок, позволяющий сократить время озоления пробы в два раза (не более одного часа), повысить точность определения анализируемых показателей и уменьшить загрязнение парами агрессивных кислот окружающую среду.

5.2 Устройство для осуществления способа - вертикальный открытого типа воздушно охлаждаемый дефлегматор для пробирок, состоящий из стеклянной трубки со сферическими расширениями, один конец которой плотно вставляется в пробирку, а другой свободно сообщается с атмосферой, отличающееся тем, что общая площадь внутренних поверхностей сферических расширений обеспечивает практически полную конденсацию паров кислоты внутри пробирки, уменьшает выброс их в окружающую среду и сокращает время озоления в два раза (не более одного часа).

5.3 Способ подготовки проб для определения органического вещества почв, включающий взвешивание воздушно-сухой пробы, помещение ее в термостойкий стакан, добавление в стакан окислительной смеси (бихромат калия и серная кислота), термическое окисление органической компоненты пробы, отличающийся тем, что в стаканы предварительно плотно вставляют устройство для осуществления способа: вертикальный открытого типа воздушно охлаждаемый дефлегматор для стаканов, позволяющий сократить время окисления органической компоненты почвы в три раза (не более 20 минут) и уменьшить поступление паров агрессивной кислоты во внешнюю среду.

5.2 Устройство для осуществления способа: вертикальный открытого типа воздушно охлаждаемый дефлегматор для стаканов, состоящий из стеклянной трубки со сферическими расширениями, один конец которой плотно вставляется в стакан, а другой свободно сообщается с атмосферой, отличающееся тем, что общая площадь внутренних поверхностей сферических расширений обеспечивает практически полную конденсацию паров кислоты внутри стакана, уменьшает выброс их в окружающую среду и сокращает время окисления в три раза (не более 20 минут).

Изобретение относится к способу подготовки проб почв для определения химического состава растительного материала и устройству вертикального открытого типа воздушно охлаждаемого дефлегматора для пробирок. Устройство состоит из стеклянной трубки со сферическими расширениями, один конец которой плотно вставляется в пробирку, а другой свободно сообщается с атмосферой. А также к способу подготовки проб почв для определения органического вещества и устройству вертикального открытого типа воздушно охлаждаемого дефлегматора для стаканов. Изобретение может эффективно использоваться в аналитических лабораториях, при определении количественного содержания азота (протеина), фосфора, калия, натрия и др. в пробах растительного материала и количественного определения органического вещества в почвенных пробах. 4 н.п. ф-лы, 5 ил.

1. Устройство вертикального открытого типа воздушно охлаждаемого дефлегматора для пробирок, состоящее из стеклянной трубки со сферическими расширениями, один конец которой плотно вставляется в пробирку, а другой свободно сообщается с атмосферой.

2. Способ подготовки проб для определения химического состава растительного материала, включающий взвешивание воздушно-сухой пробы, помещение ее в термостойкую пробирку, добавление в пробирку окислительной смеси: перекиси водорода и серной кислоты, мокрое озоление пробы, отличающийся тем, что перед мокрым озолением в пробирки плотно вставляют устройство по п. 1, в котором происходит конденсация паров кислоты.

3. Устройство вертикального открытого типа воздушно охлаждаемого дефлегматора для стаканов, состоящее из стеклянной трубки со сферическими расширениями, один конец которой плотно вставляется в стакан, а другой свободно сообщается с атмосферой.

4. Способ подготовки проб для определения органического вещества почв, включающий взвешивание воздушно-сухой пробы, помещение ее в термостойкий стакан, добавление в стакан окислительной смеси: бихромат калия и серная кислота, термическое окисление органической компоненты пробы, отличающийся тем, что перед окислением в стаканы плотно вставляют устройство по п. 3, в котором происходит конденсация паров кислоты.