СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКЕЛЕВОГО ПОКРЫТИЯ НА СТЕКЛЕ Российский патент 2016 года по МПК C03C17/10 

Изобретение относится к химическим способам получения никелевых покрытий на материалах, в частности на стекле.

Известно множество способов химического никелирования на материалах (Я.В. Вайнер, М.А. Дасоян «Технология электрохимических покрытий», Изд. Машиностроение, Л., 1972, стр. 223-225; Ю.В. Прусов, В.Ф. Макаров, В.Н. Флеров «Химическое никелирование из слабокислых и нейтральных растворов», Изв. вузов, Химия и химическая технология, т. 35(2), 1992, стр. 3-19): В.И. Лайнер «Современная гальванотехника», М., Изд. Металлургия, 1967, стр. 222).

Известны составы для никелирования на основе водно-аммиачного раствора боргидрида натрия и соли никеля на стекле (с содержанием бора 3-7%) (Flechon I., Voiriot F., Bull. Soc. Chim. France, 1963, 509).

Однако ни в одном из известных способов не используется органический восстановитель. В качестве восстановителей наиболее широко применяются: гипофосфит натрия, боргидрид натрия, гидразин. В основе восстановления Ni²⁺ до Ni⁰ в известных способах используется выделение активного водорода.

Известные составы для никелирования многокомпонентны и содержат ядовитые вещества (аммиак, гидразин, боргидрид натрия и т.п.). Кроме того, в процессе никелирования требуется корректировка pH, использование буферных систем и комплексообразователей (см. Известия вузов, Химия и химическая технология, т. 35(2), 1992, стр. 3-19).

Наиболее близким к предлагаемому способу никелирования является «Способ металлизации изделий из диэлектриков» (SU №1315407), согласно которому поверхность диэлектрика обрабатывается в кипящем водно-моноэтаноламиновом гидразинсодержащем растворе никеля в течение 5-10 мин при следующих соотношениях компонентов, г/л: никель (в виде хлоридов, нитрата, ацетата, карбоната) 8-10; гидразин (в виде гидрата, сульфата, хлорида) 30-50; моноэтаноламин (объемное соотношение моноэтаноламина и воды 8:2) 4000, до образования никелевой пленки. После чего электролит разбавляют водно-моноэтаноламиновым раствором концентрацией 4000 г/л до уменьшения концентрации никеля (4-5 г/л) и гидразина (15-25 г/л) в два раза, ведут процесс при температуре кипения 125°C до образования покрытия необходимой толщины. Соединения никеля используют как источник ионов никеля, соединения гидразина - как восстановитель, моноэтаноламин - комплексообразователь.

Недостатком указанного способа является проведение никелирования в две стадии и использование для этого многокомпонентного раствора, а также получение матового покрытия.

Техническим результатом заявляемого способа является упрощение технологии, расширение сырьевой базы восстановителей, исключение ядовитых растворов.

Технический результат достигается тем, что в способе получения никелевого покрытия на стекле, включающем нагревание на стекле раствора, содержащего соль никеля и восстановитель, согласно изобретению в качестве восстановителя применяют фосфорорганическое соединение формулы

при этом соотношение соли никеля и восстановителя составляет 1:2, а нагрев осуществляют при температуре 90-100°C в течение 10-15 минут.

Новизна заявляемого способа заключается в том, что используется известное доступное фосфорорганическое соединение указанной формулы (В.П. Калашников, ЖОХ, т. 40, вып. 9, 1969 г., стр. 1954-1956), по новому назначению - в качестве восстановителя Ni²⁺ до Ni⁰ с окислением сульфид иона до дисульфида, используемого ранее только в реакции алкилирования.

Упрощается процесс получения никелевого покрытия за счет уменьшения количества реагентов, необходимых для проведения процесса получения никелевого покрытия на стекле, до двух и проведения никелирования в одну стадию.

Расширение сырьевой базы восстановителей происходит за счет использования фосфорорганического соединения указанной формулы по новому назначению, т.к. оно ранее использовалось только в реакции алкилирования. Кроме того, указанное фосфорорганическое соединение, применяемое как восстановитель, исключает использование ядовитого и летучего гидразина.

Пример конкретного осуществления способа получения никелевого покрытия на стекле

В чистый химический стакан, снабженный магнитной мешалкой, емкостью 150 мл помещают 2,38 г (0,01 моль) NiCl₂ ^·6H₂O и 50 мл дистиллированной воды. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения соли никеля. Затем добавляют 6,1 г (0,02 моль) восстановителя. Смесь перемешивают и нагревают ее до 100°C в течение 10-15 минут. Затем смесь охлаждают, сливают раствор и стенки стакана промывают 2 раза по 15 мл дистиллированной водой. Получают блестящее никелевое покрытие на внутренних стенках стакана. Оставшийся после восстановления раствор содержит (С₂Н₅)₃NH·Cl и твердый остаток, который может быть использован для регенерации восстановителя.

Технико-экономические преимущества предлагаемого способа заключаются в сокращении числа реагентов (до двух компонентов), при этом исключается необходимость использования комплексообразователя; проведении никелирования в одну стадию с образованием блестящего никелевого покрытия.

Изобретение относится к химическим способам получения никелевых покрытий на материалах, в частности на стекле. Предлагаемый способ осуществляется путем прямого взаимодействия в водном растворе хлорида никеля NiCl₂·6H₂O с восстановителем следующей формулы:

при температуре 90-100°C в течение 10-15 минут. Продукты взаимодействия легко отделяются из водного раствора. Выход никелевого покрытия близок к 100%. Техническим результатом является расширение сырьевой базы восстановителей, исключение ядовитых растворов (NH₄OH, NaBH₄), упрощение технологии. 1 пр.

Способ получения никелевого покрытия на стекле, включающий нагревание на стекле раствора, содержащего соль никеля и восстановитель, отличающийся тем, что в качестве восстановителя применяют фосфорорганическое соединение формулы

при этом соотношение соли никеля и восстановителя составляет 1:2, а нагрев осуществляют при температуре 90-100°C в течение 10-15 минут.