Раствор для химического осаждения сплава никель-бор Советский патент 1980 года по МПК C23C3/02 

Изобретение относитсяк области полу чения покрытий из никелевых сплавов химическим путем и может быть использовано в радиотехнической и радиоэлектрон ной промьшленности для создания на отдельных участках диэлектриков и металлов токопроводяпдих слоев с заданными электри.ческими и магнитными характерис тиками. Известен раствор для химического оса ждения- сплава .никель-бор ij , содержащий, г/л: Никель хлористый80-1ОО Этилендиамин114-120 Едкий натр40-5О , Боргидрид натрия0,8 -0,9 Фенантролин0,02-0,25 Полученные из данного раствора покрытия обладают высокой коррозионной стойкостью, износостойкостью и твердостью, фактически беспористые при толщине слоя 5-7 мкм. Однако в сплаве, осажденном из этого раствора, содержится ВЫСОКИЙ процент бора, что не позволяет произвести качественную пайку. Наиболее близким по технической сущности к предложенному раствору является известный раствор для химического осаждения сплава никель-бор 2 , содержащий, г/Л. Никель хлористый30 Этилендиамин60 Едкий натр ..40 Боргидрид натрия0,6 Таллий азотнокислый0,1 Получаемое из этого раствора покры- . тие никель-бор рекомендуется использовать вместо никелевого для улучщения качества сварных швов при сборке полупроводниковых приборов. Пайка же таких покрытий также неудовлетворительна, так как процент бора сравнительно высок. Поэтому в растекаемость припоя ПОС-61 по такому покрытию недостаточна. Цель изобретения - улучшение паяемости сплава за счет снижения содержания в нем бора. Эта цель достигается тем, что предложенный раствор в отличие от известного дополнительно содержит гидразин сер нокислый и маннит при следующем соотношениикомпонентов раствора, г/л: 10-20 Никель хлористый 20-40 Зтилендиамин 20-30 Едкий натр 0,9 -1,1 Боргидрид натрия 0,09-0,11 Таллий азотнокислый 0,9-1,1 Гидразин сернокислый Маннит Дополнительный восстановитель - гид рйзин сернокислый вводится для уменьшения активности боргидрида натрия. Но, чт бы сохранить определенное процентное соотношение бора в покрытии, вводится май кит как комплексообразователь для борной кислоты, получающейся в процессе реакци NaB( с водой. 1. Ю ЖСе,-8Ма МаОИ- ЭН,р- СЗ 5NaB(OH)-4-aONaOe+n,5H2 Z.HaBlOH -i-H O- HQOH- -H,jBO, s.pC-oH .°- - Ijd -OH Ho-c: X-Ox, , ;B; /c-o o-cТаким образом, введение в раствор совокупности гидразина сернокислого и маннита обеспечивает получение светло серого покрытия с малым содержанием бора, обладающего высококачественной пайкой. Для пол.учения раствора рекомендую следующие компоненты: Никель хлористый, WiCB2bH2P, ГОСТ 4038-48; Этилендиамин, основание 70%-ный водный раствор, С-НоМп, ВТУМХП 2972-51; Едкий натр, Ма ОН ГОСТ 4328-48 Боргидрид-. натрия, NaBH4, Таллий азотнокислый, , ТУ 6-09-О1-255-75; Гидразин сернокислый, ГОСТ 5841-65; Маннит, , ТУ МХП 2837Приготавливают раствор следуюцим образом. В одной третьей части объема дисти лированной воды, нагретой до ЗО-4О С растворяют никель хлористый и добавляют этилендиамин. В отдельной емкости растворяют, едкий натр, часть его добавляют в раствор хлористого никеля с этилендиамином, а в другой части растворяют восстановитель- бор-гидрид натрия, дают раствору остыть и сливают его в основной раствор, содержащий никель хлористый, этилендиамин и едкий натр, при перемешивании. Затем туда вводят гидразин сернокислый и маннит. Раствор тщательно размешивают и дают постоять сутки. Выбор вьшеуказанного соотношения компонентов раствора обусловлен следую- щим„ -. При уменьшении концентрации соли никщя ниже 1О г/л понижается скорость покрытия. Увеличение концентрации соли н.икеля выше 20 г/л приводит к увеличекию коэффициента паяемости, так как в сплаве возрастает как содержание никеля, .так и содержание борида никеля. Однако увеличение концентрации никеля ведет к .снижению коэффициента его использования из раствора. При концентрации этилендиамина выше 40 г/л скорость покрытия снижается до 3 мкм за 20 мин, а при концентрации ниже 20 г/л ухудшается внешний вид покрытия,; так как снижается рН. Уменьшение концентрации едкого натра ниже 20 г/л дает темные осадки, поскольку сильно изменяется рН раствора, а увеличение концентрации более 30 г/л не дает увеличения коэффициента паяемости покрытия и приводит к уменьшению коэффициента использования никеля из раствора. Большое влияние на паяемость никельборных -покрытий оказывает содержание боргидрида натрия в растворе. При концентрации его более 1,2 г/л ухудшается внешний вид покрытия при сохранении паяемости. Получаются темно-серые покрытия. Уменьшение концентрации боргидрида натрия менее 0,9 г/л дает низкий коэффициент паяемостИо Содержание таллия азотнокислого менее 0,09 г/л вызьшает помутнение раствора, что приводит к темным покрытиям. Увеличение концентрации таллия азотно.кислого более 0,11 г/л делает покрытие светлым, но шероховатым. Шероховатость поверхности мешает равномерному растеканию припоя. Уменьшение концентрации гидразина сернокислого менее 0,9 г/л ведет к по- .

лучению покрытия с неудовлетворительным качеством пайки. При добавке гидразина сернокислого более 1,1 г/л происходит быстрый гидролиз восстановителя - боргидрида натрия и покрытия нужной толщины не получаются.

При содержании маннита в растворе менее 5 г/л получаются покрытия темного цвета. При концентрации более 15 г/л покрытия получаются шерюховатыми, что мешает пайке.

Процесс нанесения покрытия из раствора согласно изобретению осуществляют прш 95 С+2, рН 12-13, при плотности загрузки 1,6-3,2 и периодическом t5 встряхивании в течение 30 мин. Скорость осаждения покрытия составляет 8,79,2 мкм/час, толщина покрытия - 6-, 10 мкм. Перед нанесением покрытия осуществля-20

ют обычную предварительную подготовку в зависимости от типа покрываемого материала.

Использование предложенного раствор)а позволяет -.

получить покрытие никель-бор с малым содержанием бора 2,54-о, что поньшает коэффициент пайки до ,О по сравнению с известным, где ,6 при содержании 7% бора в покрытии;

увеличить скорость осаждения сплава никель-бордо 10,5 мкм/час по сравнению с известным, где скорость осаждения равна 6,3 мкм/час и сохранить все известные качества покрытия: твердость, магнитность, коррозионную стойкость и светло-серый цвет, что требуется при приемке изделий радиотехники.

Таким образом, предлагаемый раствор поэволяет получить покрьтгШ о высоким качеством пайки и обслуживания на таких изделиях как вьшода некоторых типов корпусоэ интегральных схем, крышек инт&гральных схем, деталей ламп, транзисторов и других видов изделий с увеличением процента выхода годныХ. изделий до 98% после пайка и обслуживан11я.

10

Формула изобретения Раствор для химического осаждения

дополнительно содержит гидразин сернокислый и маннит при следующем соотношении компонентов, г/л:

Никель хлористый10-2О

Этилендиамин20-4О

Едкий натр2О-30

Боргидрид натрия0,9-1,1

Таллий азотнокислыйО,О9-О,11

Гидразин сернокислый0,9-1,1

Маннит5-15

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1,Авторское свидетельство СССР № 275637, кл. С 23 С 3/02, 1969.

2.Вищенков С, А. Химические и электрохимические способы осаждения металлопокрытий, М, Мащиностроение, 1975 о. 151-174... сплава никель-бор, содержащий никель хлористый, этилендиамин, едкий натр, боргидрид натрия и таллийазотнокислый, отличающийся тем, что, с целью улучщения паяемости сплава за счет снижо1ия содержания в нем бора, раствор