ИММЕРСИОННАЯ КОМПОЗИЦИЯ Российский патент 2016 года по МПК C03C17/32 C09K3/00 C09D127/06 G02B1/04 

Изобретение относится к прикладной химии и может быть использовано в качестве иммерсионной жидкости в оптическом приборостроении для контроля оптических параметров неорганических материалов и оптических деталей, в том числе крупногабаритных изделий сложной формы, а также при производстве стекол для дисплеев компьютерной техники, телефонов и средств связи.

Известны жидкости с высоким показателем преломления (Патент СССР №9872, МПК G01N 21/41, дата приоритета 03.12.1925, дата публикации 29.06.1929), применяемые для браковки оптического стекла в нешлифованном виде и представляющие собой раствор нафталина в высокомолекулярных жидких ароматических или гидроароматических углеводородах или в их смесях. Указанные в этом патенте жидкости имеют резкий неприятный запах и их использование для контроля качества крупногабаритных оптических заготовок экологически небезопасно.

Известны иммерсионные жидкости на основе белого фосфора, йодистого метилена, органических растворителей β-бромнафталина, бромоформа, декалина, тетралина, которые имеют высокий показатель преломления (более 1,5) (Справочник химика, т. 4, М.-Л., Химия, с. 821). К недостаткам этих жидкостей относится их высокая токсичность, чрезвычайная ядовитость, взрывоопасность и дороговизна.

Значения показателей преломления большинства используемых на практике неорганических оптических материалов в видимой части спектра составляют 1,50-1,55. Поэтому большинство используемых на практике иммерсионных жидкостей имеют такие же значения показателя преломления.

По технической сущности наиболее близка к предлагаемой иммерсионная жидкость (Патент РФ №2535065, МПК С09К 3/00, G02B 1/04, дата приоритета 25.07.2014, дата публикации 27.01.2014), которая принята в качестве прототипа. В этом патенте описана иммерсионная жидкость, обеспечивающая формирование на поверхности испытуемого изделия прозрачного покрытия. Иммерсионная жидкость для оптических исследований содержит 97-99 вес. % мета-бис (мета-феноксифенокси) бензола и 1-3 вес. % 2-нафтола. Для уменьшения вязкости и поверхностного натяжения указанная жидкость может содержать дополнительно (сверх 100 вес. %) дибутилсебацината. При нанесении на поверхность испытуемого изделия иммерсионная жидкость образует на поверхности испытуемого изделия тонкую прозрачную пленку, обеспечивая возможность контроля внутренних слоев материала без специальной трудоемкой механической полировки поверхности. Описанная в этом патенте иммерсионная жидкость может быть эффективно использована для контроля качества высокопреломляющих материалов, таких как лейкосапфир, алюмоиттриевый гранат и других. Однако использование ее для большинства промышленно выпускаемых стекол затруднительно. Существенным недостатком иммерсионной жидкости, описанной в этом патенте, является ее высокий показатель преломления (n_D>1,6), что делает невозможным ее использование для контроля качества стекол для дисплеев и многих широко распространенных оптических стекол, имеющих значительно меньший показатель преломления (n_D=1,52-1,55).

Техническая задача настоящего изобретения состоит в разработке композиции, которая, при нанесении на поверхность испытуемого изделия или заготовки, обеспечивает формирование покрытия, сочетающего в себе иммерсионные и защитные свойства.

Сущность заключается в том, что иммерсионная композиция включает тетрагидрофуран и сополимер винилхлорида и винилацетата и дифенил при следующем соотношении компонентов в вес. %:

Тетрагидрофуран 70-81 Сополимер винилхлорида - 90 вес. % и винилацетата - 10 вес. % 15-20 Дифенил 4-10

Полимерные композиции на основе растворов поливинилхлорида хорошо известны и используются в качестве клеев различного назначения. Например, клей-герметик (Патент РФ №2186817, МПК C09J 127/06; C09J 127/06; C09J 165:02; C09J 161:14; C09J 177:08, дата приоритета 13.02.2001, дата публикации 10.08.2002), основу которого составляет поливинилхлорид или пластизольная композиция на основе поливинилхлорида для герметизации и нанесения покрытий (Патент РФ №2382805, МПК C09KD 127/06 (2006.01); C09K 3/10 (2006.01), дата приоритета 13.08.2008, дата публикации 27.02.2010). Необходимо отметить, что применение этих известных композиций для контроля качества оптических материалов имеет ряд серьезных технических недостатков:

1) клеевое покрытие на основе поливинилхлорида трудно удалить с поверхности испытуемого изделия;

2) некоторые клеевые композиции на основе поливинилхлорида непрозрачны в видимой части спектра.

Разработанная иммерсионная композиция содержит сополимер винилхлорида 90 вес. % и винилацетата 10 вес. %. Использование такого сополимера обеспечивает возможность получения однородного по толщине и прозрачного покрытия на поверхности испытуемого стекла. Увеличение содержания в сополимере винилхлорида свыше 90 вес. % приводит к значительному возрастанию вязкости композиции, что затрудняет нанесение однородного покрытия. Увеличение доли в сополимере винилацетата, обладающего низким показателем преломления (n_D=1,396), приводит к нежелательному снижению показателя преломления иммерсионной композиции. Таким образом, в иммерсионной композиции используется сополимер винилхлорида 90 вес. % и винилацетата 10 вес. %.

Увеличение содержания в композиции полимерных компонентов приводит к возрастанию ее вязкости и ухудшению однородности. Введение в иммерсионную композицию более 20 вес. % сополимера винилхлорида (плотность 0,911 г/см³) и винилацетата (плотность 0,934 г/см³) приводит к ухудшению ее оптического качества и однородности. При этом при уменьшении содержания этого сополимера менее 10 вес. % адгезия композиции к стеклу становится низкой. Таким образом, содержание сополимера винилхлорида и винилацетата в иммерсионной композиции должно составлять 15-20 вес. %.

Введение в состав композиции дифенила, имеющего относительно высокий показатель преломления (n_D=1,587), обеспечивает повышение показателя преломления покрытия и значительно облегчает удаление остатков покрытия с поверхности испытуемого изделия или заготовки. При содержании дифенила менее 4 вес. % остатки покрытия после проведения исследований трудно удалить с поверхности испытуемого материала. При увеличении содержания дифенила более 10 вес. % иммерсионная композиция становится неоднородной. Таким образом, содержание дифенила в иммерсионной композиции составляет 4-10 вес. %.

Тетрагидрофуран представляет собой органическую жидкость, имеющую показатель преломления n_D=1,4068. При уменьшении содержании тетрагидрофурана менее 70 вес. % вязкость иммерсионной композиции значительно возрастает и ее нанесение на испытуемый материал становится затруднительным. При содержании тетрагидрофурана более 81 вес. % показатель преломления композиции уменьшается до значений n_D<1,5, что значительно уменьшает эффект ее использования из-за значительного отличия показателя преломления композиции от показателя преломления испытуемого материала. Таким образом, содержание тетрагидрофурана в иммерсионной композиции должно составлять 70-81 вес. %.

Толщина и прозрачность иммерсионного покрытия зависит от вязкости жидкой композиции, метода и условий ее нанесения на поверхность испытуемого изделия. В свою очередь, выбор оптимальных условий нанесения композиции зависит от шероховатости поверхности изделия. При увеличении шероховатости поверхности, например при более грубой шлифовке испытуемого изделия, возникает необходимость нанесения более толстого покрытия и значительно более точного соответствия показателей преломления испытуемого материала и иммерсионного покрытия.

Использование разработанного сополимера обеспечивает высокую влагостойкость нанесенному иммерсионному покрытию. Для получения тонкого слоя на поверхности испытуемого материала композицию наносят кистью или тампоном. После нанесения слоя композиции на шлифованную или матированную поверхность испытуемого образца при просвечивании могут быть определены включения, пузыри, свили и другие дефекты в объеме материала.

Предлагаемая иммерсионная композиция может быть использована для контроля отдельных оптических параметров неорганических материалов (бессвильность, пузырность, включения). Контроль осуществляется в стационарных условиях при комнатной температуре. Иммерсионная жидкость малотоксична и обладает высокой адгезией к стеклянной поверхности.

Разработанная иммерсионная композиция имеет показатель преломления 1,51-1,53, прозрачна в видимой части спектра и применима для широкого круга оптических и лазерных стекол, а также для стекол, используемых при производстве дисплеев различных компьютерных систем, мобильных телефонов и других средств связи.

Эффективность использования разработанной иммерсионной композиции иллюстрируется примером.

ПРИМЕР 1

Изготовлены жидкие композиции путем смешения при комнатной температуре компонентов при различных соотношениях. Химический состав и свойства иммерсионных композиций приведены в табл. 1.

Эксперименты показали, что введение в иммерсионную композицию более 20 вес. % сополимера винилхлорида и винилацетата приводит к ухудшению ее оптического качества и однородности. При этом при уменьшении содержания этого сополимера менее 10 вес. % адгезия композиции к стеклу становится низкой.

Также, опыты по введению в состав материала дифенила, способствующего увеличению показателя преломления иммерсии, показали, что для образования однородной композиции содержание дифенила не должно превышать 10 вес. %.

ПРИМЕР 2

Иммерсионная композиция наносилась тампоном на часть шлифованной поверхности образца лазерного стекла. Видно, что покрытие части поверхности стекла иммерсионной композицией обеспечивает возможность контроля наличия дефектов во внутренних слоях материала. Фотография образца неодимсодержащего лазерного стекла, на часть шлифованной поверхности которого нанесена иммерсионная композиция, приведенная на Фиг. 1, демонстрирует высокую эффективность применения разработанной иммерсионной композиции для контроля качества стекла.

Эксперименты показали, что нанесенное покрытие обладает защитными свойствами, препятствуя взаимодействию стеклянной поверхности с жидкими водными растворами и парами атмосферной влаги.

Таким образом, разработанная иммерсионная композиция имеет показатель преломления 1,51-1,53, прозрачна в видимой части спектра и применима для широкого круга оптических и лазерных стекол, а также для стекол, используемых при производстве дисплеев различных компьютерных систем, мобильных телефонов и других средств связи.

Иммерсионная композиция содержит тетрагидрофуран и сополимер винилхлорида, винилацетата и дифенил при следующем соотношении компонентов в вес.%: тетрагидрофуран - 70-81; сополимер винилхлорида (90%) и винилацетата (10%) - 15-20; дифенил - 4-10. Технический результат заключается в разработке новой нетоксичной иммерсионной композиции, которая имеет показатель преломления (n_D=1,51-1,53), прозрачна в видимой части спектра и применима для широкого круга оптических и лазерных стекол, а также для стекол, используемых при производстве дисплеев различных компьютерных систем, мобильных телефонов и других средств связи. 1 табл., 2 пр., 1 ил.

Иммерсионная композиция, включающая тетрагидрофуран и сополимер винилхлорида, винилацетата и дифенил при следующем соотношении компонентов в вес. %:
Тетрагидрофуран 70-81 Сополимер винилхлорида - 90 вес. % и винилацетата - 10 вес. % 15-20 Дифенил 4-10