Оптический клей Российский патент 2025 года по МПК C09J163/10 C09J9/00 C09J11/06 

Изобретение относится к оптическим материалам, используемым в оптико-механической промышленности, а именно, к оптическим клеям, применяемым для закрепления различных оптических деталей и элементов.

Оптические клеи широко используются в оптическом приборостроении и квантовой электронике для соединения различных оптических элементов [1,2]. Физико-химические основы процесса склеивания и свойства оптических клеев изложены в [3]. Традиционные технические требования к оптическим клеям включают:

• Высокая чистота и прозрачность в рабочем спектральном диапазоне;

• Хорошая адгезия к поверхности склеиваемых деталей;

• Высокая механическая прочность клеевого соединения;

• Отсутствие в составе высокотоксичных компонентов;

• Вязкость клеевой композиции и скорость ее полимеризации должны обеспечивать удобство технологического процесса склеивания.

В 20 веке для склеивания оптических деталей часто использовали пихтовый бальзам и бальзамин. Оба материала прозрачны, но имеют заметный желтоватый оттенок. Показатели преломления n_D этих материалов составляют: 1,52÷1,54 (пихтовый бальзам) и 1,52 (бальзамин). Коэффициенты линейного расширения материалов после завершения процессов их полимеризации составляют: 1,5÷2,0·10^-4 (пихтовый бальзам) и 1,3·10^-4 (бальзамин).

Бальзамин, изготавливаемый из бальзамина-сырца [ГОСТ 6833-54, ТУ 6-01-1056-76], обладает высоким, около 100%, пропусканием в видимой и ближней ИК-области. Однако, бальзамин неоднороден при изготовлении его в больших объемах и неэластичен. Существенным недостатком бальзамина также является низкая устойчивость клея к воздействию воды.

Различные типы оптических клеев, используемые в оптико-механической промышленности России, приведены в ГОСТ 14887-80 ([2]). Развитие химии и технологии синтетических органических полимеров определило разработку оптических клеевых композиций на их основе. Так, для склеивания небольших оптических деталей (до 30 мм) используется акриловые оптические клеи, представляющие собой растворы полимеризованной акриловой смолы в ксилоле. Эти клеи используются также для склейки поляризационных оптических элементов, светофильтров с желатиновыми и поливиниловыми пленками, стеклянных шкал, а также в тех случаях, когда необходимо создать очень тонкий эластичный склеивающий слой. Эластичность акриловых полимеров определяет возможность использования композиций на их основе для склеивания стекла с металлами. Термостойкость акриловых клеев составляет ±60°С. Акриловые клеи обладают высокой прозрачностью в спектральном диапазоне 300÷1200 нм [1].

В [1] описаны две марки акриловых оптических клеев: 1) клей 80, обладающий показателем преломления n_D = 1,4820÷1,4910, повышенной механической прочностью, полимеризующийся при температуре 78-82°С и характеризующийся относительно большой скоростью высыхания; 2) клей 130, обладающий показателем преломления n_D = 1,4850÷1,4865, используемый для склеивания поляризационных призм и полимеризующийся при более высоких температурах (128-132°С). Недостатком акриловых клеев является большая продолжительность процессов их полимеризации и сушки. Так, сушка склеенных акриловым клеем оптических элементов размерами до 30 мм длится до 3-4 суток.

При создании многих лазерных устройств применяется склеивание различных оптических элементов, изготовленных из высокопреломляющих материалов. Применение высокопреломляющих клеев при этом позволяет существенно снизить потери света на отражение при его распространении через поверхности соединяемых оптических элементов. В Таблице 1 приведены значения показателя преломления n_D некоторых распространенных марок оптических клеев, описанных в [1].

Таблица 1. Показатель преломления известных марок оптических клеев ([1], с.751-753) при 20°С.

Свойство Марка клея Пихтовый бальзам Бальзамин Акриловый клей ОК-50 УФ-235 №80 №130 Показатель преломления, n_D 1.52÷1.54 1.519 1.4820÷
1.4910 1.4850÷
1.4865 1.55 1.4631÷1.4644

Оптические клеи используются в мощных лазерных системах [4-7] для закрепления светопоглощающих слоев на поверхности лазерных активных элементов. Одной из важных характеристик оптического клея, применяемого в этих системах, является близость его показателя преломления к показателям преломления, как лазерного активного элемента, так и светопоглощающего материала. При этом клеевые связующие не должны выделять летучих химикатов во время отверждения и не должны давать усадку более 7% по объему.

В некоторых мощных лазерных системах используется криогенное охлаждение активного элемента [11]. Среди оптических клеев, наибольшей хладостойкостью обладают композиции на основе эпоксидных полимеров [2].

В мощных лазерных системах с диодной накачкой с активным элементом из прозрачной лазерной керамики на основе алюмоиттриевого граната, активированного ионами Yb³⁺, в качестве поглощающего материала используется алюмоиттриевый гранат, содержащий ионы хрома [12]. Для соединения и закрепления этих высокопреломляющих материалов, с целью снижения отражения на их границах, требуется использование оптического клея с высоким показателем преломления. Клеевые композиции на основе эпоксидных полимеров обладают наибольшими значениями показателя преломления (1,55÷1,57) среди оптических клеев, описанных в [2].

Таким образом, в качестве основы для создания оптического клея целесообразно использование эпоксидных органических полимеров.

Ранее для использования в мощных лазерных системах были разработаны клеевые материалы на базе эпоксидной смолы, обеспечивающие необходимую стойкость к повреждениям, соответствие показателей преломления и отличные технологические характеристики (механическая и адгезионная прочность, а также высокий модуль Юнга) [8,9]. Для увеличения прочности адгезии органического полимера к неорганическому субстрату, зависящей от суммы сил, действующих через межфазную границу, существует целый ряд методов, которые были детально обсуждены в описании патента US № 4849036 [10].

Известен клей ВК-9 (ОСТ 1.90/43-74), представляющий собой полимерную композицию на основе эпоксидных смол и низкомолекулярных полиамидов. Этот клей эластичен и обеспечивает высокую прочность клеевого соединения. Однако этот клей непрозрачен и не может быть использован в лазерных системах для закрепления поглощающего материала к активному элементу.

В ТУ 2454-001-07505944-2007 описан эпоксидный оптический клей ОК-15, предназначенный для склеивания оптических деталей, изготовленных из бесцветных, кварцевых и цветных стекол по ГОСТ 3514, ГОСТ 15130, ГОСТ 9411, кристаллов по ОСТ 3-6021, ОСТ 3-6304, а также изделий из керамики, металлов и их сплавов. Этот клей может быть использован для отливки узлов элементов оптических, оптико-механических и механических конструкций, эксплуатируемых во всех климатических условиях по ГОСТ 15150. Клей изготавливают на основе полиамидно-эпоксидных смол со смесью аминных отвердителей. По внешнему виду клей ОК-15 представляет собой прозрачную бесцветную жидкость. Показатель преломления клея составляет 1,550-1,570. Рабочая вязкость клея при 20°С находится в пределах 1,2-1,7 Па·с. Спектральный коэффициент пропускания клеевого шва при толщине 10 мкм в интервале длин волн 350-1000 нм составляет 95%. Склеиванию клеем ОК-15 подлежат лишь относительно небольшие детали (диаметром до 600 мм, пластины размером до 600х600 мм).

Известны оптические клеи группы ОК-72Ф (ОСТ 3-5554-84, стр.24; Сергеев Л.В., Ишмуратова М.С., Желудкова Э.Н., Скрылова Л.В., Бляхман Е.М. «Способ изготовления клея» (А.с. СССР № 203120, МПК С09J, опубликовано 28.09.1967). Клей представляют собой композицию, состоящую из раствора эпоксидной смолы ЭД-5 в глицидном разбавителе: эпихлоргидрине и фенилглицидном эфире, и отвердителя аминного типа. Эта группа клеев обладает высокой прочностью на разрыв, высокой влагостойкостью. Для их отвердевания не требуются повышенные температуры. При этом клей ОК-72Ф₅ является наиболее механически прочным, ОК-72Ф₁₅ - наиболее эластичным и водостойким, клей ОК-72ФК наиболее пригоден для склеивания крупногабаритных деталей. Однако вся эта группа клеев не предназначена для склеивания оптических деталей, работающих при больших лучевых нагрузках. Они не удовлетворяют требованиям по фотостойкости, т.е. не могут обеспечить работоспособность поглощающего покрытия при воздействии мощного излучения накачки. Кроме того, указанным клеям, находящимся в жидком состоянии, присуще кожно-нарывное действие, которое вызывается реактивными глицидными разбавителями, применяемыми для снижения вязкости эпоксидной смолы, и отвердителями аминного типа [Пакен А.М. Эпоксидные соединения и эпоксидные смолы. М., Госхимиздат, 1962, 964 c.].

По техническому решению наиболее близким к предлагаемому клею является оптический клей - прототип, описанный в патенте РФ № 2209225, опубликованный 27.07.2003 по индексу МПК C09J 163/10. Этот оптический клей, являющийся композицией, включающей эпоксидную смолу и отвердитель, в качестве эпоксидной смолы содержит эпоксидную смолу Декалит-6, при этом композиция дополнительно содержит дибутиловый эфир себациновой кислоты и оксибензофенон, а отвердителем является низкомолекулярный полиамид. Этот клей был разработан для соединения активного элемента, изготовленного из лазерного стекла со светопоглощающим стеклянным элементом. Однако необходимость повышения мощности лазерных систем потребовала перехода от стеклянных лазерных активных элементов к керамическим [12]. Увеличение интенсивности излучения требует также максимально высокой прозрачности клеевого соединения, и разработка оптического клея для мощных лазерных систем на основе лазерной керамики является актуальной проблемой. Химический состав прототипа приведен в Таблице 2.

Таблица 2. Химический состав оптического клея - прототипа, описанного в патенте РФ № 2209225.

Компонент Содержание, масс. частей Эпоксидная смола Декалит-6 100 Дибутиловый эфир себациновой кислоты 1÷30 Оксибензофенон 0.05÷2.0 Низкомолекулярный полиамид 27÷32

Технический результат настоящего изобретения состоит в повышении прозрачности оптического клея на рабочей длине волны активного элемента в спектральном диапазоне 900÷1100 нм.

Выбор химического состава клеевой композиции был основан на особенностях влияния различных модификаторов на свойства жидких клеющих композиций и полученных в результате полимеризации твердых материалов в оптический клей, содержащий эпоксидную смолу ЭД-22 и аминный отвердитель (Джеффамин Д-230), в отличие от прототипа, введен трибутилфосфат при следующем соотношении компонентов в масс. %:

Эпоксидная смола ЭД-22 - 60-80;

Джеффамин Д-230 – 14-37;

Трибутилфосфат – 3-20.

В качестве основного компонента нового оптического клея была выбрана эпоксидная смола ЭД-22, характеризующаяся высокой чистотой и прозрачностью в видимой и ближней ИК областях спектра (300÷1100 нм). Содержание смолы в разработанном оптическом клее составляет 60÷80 масс.%. Полимерные композиции с содержанием смолы менее 60 масс.% обладают низкими механическими свойствами и не обеспечивают надежное закрепление поглощающего материала на керамическом активном элементе. При содержании смолы в полимерной композиции более 80 масс.% вязкость композиции велика и создать однородный клеевой слой затруднительно, кроме того, процесс полимеризации такого материала протекает медленно.

В качестве отвердителя эпоксидной смолы использовался джеффамин Д-230 (полиоксипропиленамин (альфа-(2-аминометилэтил)-омега-(2-аминометилэтокси) поли[окси-(метил-1,2-этандиил)]). Этот материал характеризуется высокой чистотой, прозрачностью и низкой токсичностью. Содержание этого компонента в клеевой композиции составляет 14÷37 масс.%. При содержании джеффамина менее 14 масс.% процесс полимеризации протекает медленно и его длительность при комнатной температуре составляет несколько суток. При высоком (более 37.5 масс.%) содержании этого компонента клей обладает недостаточной механической прочностью.

Для изменения вязкостных свойств и корректировки показателя преломления клеевой композиции в ее состав вводятся различные органические модификаторы. В качестве модификаторов эпоксидных смол применяют различные органические и элементоорганические соединения, в частности полисилоксаны и полиорганосилоксаны.

Известно (Schwarzer C.G. Flame retardant phenolic polyglycidal ether resin compositions. US Patent 3385908-A (Priority 1965/04/09; Grant 1968/05/28); Krafft P., Gilbeau P., Balthasart D., Smens V. Method for making an epoxide starting with a polyhydroxylated aliphatic hydrocarbon and a chlorinding agent. US Patent 2008194850-A1 (Priority 2005/05/20), что наличие ароматических структурных групп в структуре эпоксидных смол, а также введение фосфора, хлора, брома в полимерный материал в большинстве случаев приводит к повышению его термостойкости и снижению горючести клеевых соединений.

В разработанном оптическом клее в его состав был введен трибутилфосфат. Этот материал имеет низкую вязкость (0.34 СПа*с), что способствует повышению однородности клеевой композиции при введении в ее состав этого компонента. Однако при его содержании в клеевой композиции более 20 масс. % ухудшаются адгезионные свойства клея и прочность клеевого соединения. При малом содержании (менее 3 масс. %) трибутилфталата наблюдаются напряжения в клеевом слое после завершения полимеризации клея.

ПРИМЕР 1

Были изготовлены 7 клеевых композиций на основе эпоксидной смолы, содержащие отвердитель (джеффамин) и различные модифицирующие компоненты.

Составы клеевых композиций приведены в Таблице 3.

Таблица 3. Химические составы клеевых композиций для полимеризации и получения оптического клея.

Образец Содержание компонентов, масс. % Эпоксидная смола ЭД-22 Джеффамин
Д-230 Активный разбавитель
УП 624 Диглици
довый эфир
1,4 бутан-диола Трибутил
фосфат Дибутиловый эфир себациновой кислоты 1 62.5 37.5 - - - - 2 64.0 20.0 16.0 - - - 3 48.0 20.0 32.0 - - - 4 41.7 25.0 - 33.3 - - 5 64.0 20.0 - - 16.0 - 6 64.0 20.0 - - - 16.0 7 72.0 23.0 5.0

Компоненты клеевых композиций смешивались, и полученная смесь перемешивалась при комнатной температуре до образования прозрачной однородной вязкой жидкости. Полученные растворы исходных компонентов для получения клеевых композиций представляли собой однородные бесцветные прозрачные жидкости.

Образцы клеевых композиций различных составов наносились на очищенную поверхность щелочносиликатных стекол. Процессы полимеризации композиций осуществлялись при комнатной температуре в течение 2 суток. Полученные в результате полимеризации слои полимерных материалов были однородны, прозрачны и имели толщину ~ 0.5 мм.

Измерение микротвердости отвержденных образцов клеевых композиций осуществлялось на микротвердомере ПМТ-3. Погрешность измерений микротвердости составляла ±10%.

Измерение спектров поглощения полимерных клеевых композиций было выполнено на спектрофотометре Perkin-Elmer Lambda 900.

Исследование микромеханических свойств образцов по Виккерсу показало, что образцы 1, 2 и 7 характеризуются микротвердостью 123 МПа; 115 МПа и 120 МПа, соответственно (Таблица 3). Следует отметить, что полученные значения микротвердости близки к величине микротвердости эпоксидного полимера, описанного ранее в [Волынкин В.М., Евстропьев С.К., Булыга Д.В., Морковский А.В., Пашин С.С., Дукельский К.В., Бурдин А.В., Бондаренко И.Б. Оптические композиты на основе органических полимеров и полупроводниковых пигментов // Научно-технический вестник информационных технологий, механики и оптики. 2022, Т. 22. №1. С.10-17].

В таблице 4 представлены значения микротвердости по Виккерсу образцов клея 1, 2 и 7 после завершения полимеризации.

Таблица 4. Микротвердость по Виккерсу образцов клея после завершения их полимеризации.

Образец Микротвердость по Виккерсу, МПа 1 123 2 115 7 120

Образцы клея 3-6 после полимеризации проявляют высокую пластичность и после снятия нагрузки, прилагаемой при выполнении измерений микротвердости, отпечаток алмазной пирамиды полностью исчезает.

По данным испытаний микромеханических свойств материалов, образцы полимеризованных композиций 1, 2 и 7 являются твердыми, а композиций 3÷6 пластичными.

Показатели поглощения клеевых композиций (Табл. 3), измеренные после их полимеризации, приведены в Таблице 5. На Фиг. 1 графически представлены зависимости коэффициента поглощения от длины волны в диапазоне от 300 до 1500 нм для образцов клея (Табл. 3), изготовленных в различных составах, в том числе, в соответствии с заявленным составом клея (образец № 5).

на Фигуре 1 видно, что наибольшей прозрачностью в спектральном диапазоне видимом и ближнем ИК спектральных диапазонах (400÷1100 нм) обладают клеевые композиции 1, 2, 4, 5. Клеевые композиции 3 и 6 (прототип) обладают заметным поглощением в этом спектральном диапазоне.

В таблице 5 приведены показатели преломления заполимеризованных образцов оптических клеев на длине волны λ = 1040 нм, соответствующей пику эмиссии лазеров на основе алюмоиттриевого граната, активированного иттербием (АИГ:Yb).

Таблица 5. Показатели поглощения клеев на длине волны λ = 1040 нм

Образец Показатель поглощения, см^-1 прототип 0.45 1 0.38 2 0.48 3 0.82 4 0.54 5 0.4 6 0.55 7 0.12

Для оптического клея подтверждением его высокой прозрачности является значение показателя поглощения, не превышающее 0,4 см^-1. Согласно полученным данным образцы 1 и 7 обладают большей прозрачностью, чем прототип. Значение показателя поглощения этих образцов не превышает 0,4 см^-1.

Важной характеристикой клеевых композиций является их способность выдерживать воздействие низких температур (хладостойкость). Были проведены эксперименты по воздействию низкой температуры (-170°С) на клеевые соединения пластин алюмоиттриевого граната. Опыты были проведены с применением клеевых композиций 1 и 7. Полученные результаты свидетельствуют о том, что воздействие столь низких температур не оказало влияния на высокие прочностные характеристики клеевых соединений и их высокую химическую устойчивость.

На основании исследования комплекса характеристик клеевых композиций (микротвердость, хладостойкость, прозрачность в спектральном диапазоне 400÷1100 нм) был сделан вывод о том, что наиболее перспективной для применения в мощных лазерных системах является клеевая композиция 7.

ПРИМЕР № 2

Для определения оптимального соотношения компонентов (эпоксидная смола ЭД-22; Джеффамин Д-230 и трибутилфосфат) были синтезированы ряд клеевых композиций с различным соотношением этих исходных компонентов.

На Фигуре 2 представлены образцы композиций 5, 7, 14, 15, 16, 17 (Таблица 6), нанесенных на поверхность щелочносиликатного стекла и подвергнутых полимеризации. Все образцы, фотографии которых приведены на Фиг. 2, демонстрируют высокую прозрачность оптического клея. Образец клея 18 также обладает высокой прозрачностью (без иллюстрации).

Таблица 6. Химический состав и свойства образцов клея, содержащих в различных соотношениях эпоксидную смолу ЭД-22; Джеффамин Д-230 и трибутилфосфат после их полимеризации.

№ образца Исходные компоненты, масс. % Характеристика материала Показатель поглощения, см^-1 Эпоксидная смола ЭД-22 Джеффамин Д-230 Трибутилфосфат 5 64 20 16 Пластичный однородный прозрачный материал 0.4 7 72 23 5 Твердый однородный прозрачный материал 0.12 8 81 10 9 Твердый, медленно полимеризующийся неоднородный материал 0.95 9 78 20 2 Твердый однородный прозрачный материал, наблюдаются напряжения в клеевом слое 0.78 10 43 38 19 Мягкий липкий однородный прозрачный материал 0.89 11 59 21 19 Пластичный однородный прозрачный, но липкий материал 0.62 12 60 19 21 Мягкий однородный прозрачный гелеобразный материал 0.74 13 74 13 13 Твердый, медленно полимеризующийся однородный материал 0.64 14 60 30 10 Твердый однородный прозрачный материал 0.27 15 80 15 5 Твердый однородный прозрачный материал 0.34 16 75 14 11 Твердый однородный прозрачный материал 0.24 17 60 37 3 Твердый однородный прозрачный материал 0.31 18 62 18 20 Твердый однородный прозрачный материал 0.29

Свойства клеевых композиций 5 и 7 описаны ранее в Примере 1.

Клеевая композиция 8 содержит 81 масс. % эпоксидной смолы ЭД-22 и характеризуется высокой вязкостью. Достигнуть высокой однородности композиции после смешивания исходных компонентов трудно, даже при интенсивном перемешивании. После завершения процесса полимеризации в материале видны свили и неоднородности. Поэтому эта композиция не может быть использована в лазерной технике.

Клеевая композиция 9 однородна и после завершения полимеризации представляет собой твердый и однородный прозрачный материал, но наблюдаются напряжения в клеевом слое.

Клеевая композиция 10 имеет низкое содержание эпоксидной смолы ЭД-22 (43 масс. %), однородна, но после завершения полимеризации полученный однородный прозрачный материал мягок и легко деформируется. Поэтому применение такой композиции в лазерной технике нецелесообразно.

Клеевая композиция 11 содержит 11 масс. % трибутилфосфата и характеризуется высокой однородностью. После завершения процесса полимеризации полученный материал прозрачен и пластичен, но характеризуется липкостью.

Клеевая композиция 12 содержит 22 масс. % трибутилфосфата и характеризуется высокой однородностью. Однако после завершения полимеризации полученный однородный прозрачный гелеобразный материал мягок и легко деформируется. Поэтому применение такой композиции в лазерной технике нецелесообразно.

Клеевая композиция 13 содержит 13 масс. % Джеффамина Д-230 является однородной и прозрачной. Однако процесс полимеризации протекает медленно и при комнатной температуре занимает более 3 суток. Полученный после полимеризации материал обладает низкой однородностью и его применение в лазерной технике нецелесообразно.

Клеевая композиция 14 содержит 60 масс. % эпоксидной смолы ЭД-22 и является однородной и прозрачной. После завершения процесса полимеризации материал сохраняет прозрачность и является твердым.

Клеевая композиция 15 содержит 80 масс. % эпоксидной смолы ЭД-22 и является однородной и прозрачной. После завершения процесса полимеризации материал сохраняет прозрачность и является твердым.

Клеевая композиция 16 содержит 13 масс. % Джеффамина Д-230 и является однородной и прозрачной. После завершения процесса полимеризации материал сохраняет прозрачность и является твердым.

Клеевая композиция 17 содержит 37 масс. % Джеффамина Д-230 и 3 масс. % трибутилфосфата является однородной и прозрачной. После завершения процесса полимеризации материал сохраняет прозрачность и является твердым.

Клеевая композиция 18 содержит 20 масс. % трибутилфосфата является однородной и прозрачной. После завершения процесса полимеризации материал сохраняет прозрачность и является твердым.

Оптический клей в заявленном составе обладает оптической прозрачностью на рабочей длине волны активного элемента в спектральном диапазоне 900÷1100 нм, что подтверждает достижение основного технического результата изобретения.

В Таблице 7 приведены показатели поглощения заполимеризованных образцов оптических клеев 8-18 на длине волны λ = 1040 нм, соответствующей пику эмиссии лазеров на основе алюмоиттриевого граната, активированного иттербием (АИГ:Yb).

Таблица 7. Показатели поглощения клеев на длине волны λ = 1040 нм

Образец Показатель поглощения, см^-1 8 Материал неоднороден 9 0.22 10 0.26 11 0.49 12 0.31 13 Материал неоднороден 14 0.24 15 0.30 16 0.21 17 0.29 18 0.23

Литература:

1. Справочник конструктора оптико-механических приборов. Под ред. М.Я. Кругера, В.А. Панова, изд. «Машиностроение», Л., 1968, 760 с.

2. Клеи оптические. Типы. ГОСТ 14887-80. Изд. стандартов, М., 1988, 21 с.

3. Справочник технолога-оптика, 2-е издание. СПб. Политехника. 2004 г. стр. 600-612.

4. Swain J. E. et al., Large-Aperture Glass Disk Laser System, J. of Applied Physics. 1969. V. 40. № 10. P. 3973-3977.

5. McMahon J. M. et al., A Glass-Disk-Laser Amplifier, IEE.J. Quantum Electron, 1973. QE-9. P. 992.

6. Suski G.J. and Holloway F.W. The evolution of a large laser control system — From Shiva to Nova. IEEE Circuits & Systems Magazine. 1979. V. 1. № 3. P. 3-10.

7. Martin W., Trenholme J., Linford G.; Yarema S. Solid-state disk amplifiers for fusion-laser systems. IEEE Journal of Quantum Electronics. 1981. V. 17. № 9. P. 1744-1755.

8. Вахмянин К.П., Волынкин В.М., Потапова Н.И., Цветков А.Д., Чарухчев А.В. Оптический клей. Патент РФ 2209225С1 (Приоритет от 12.11.2001 г.; Опубл. 27.07.2003).

9. Fan-Long Jin, Xiang Li, Soo-Jin Park at all. Synthesis and application of epoxy resins: A review. J. of Industrial and Engineering Chemistry. Vol. 29, 25 September 2015, Pages 1-11.

10. Powell H.T., Riley M.O., Wolfe C.R., et all. Composite polymer-glass edge cladding for laser disks. US Patent, No. 4849036. 1989.

11. Sawicka M., Divoky M., Lucianetti A., Mocek T. Effect of amplified spontaneous emission and parasitic oscillations on the performance of cryogenically-cooled slab amplifiers. Laser and Particle Beams. 2013. V. 31. № 4. P. 553-560.

12. David S.P., Jambunathan V., Lucianetti A., Mocek T. Overview of ytterbium based transparent ceramics for diode pumped high energy solid-state lasers. High Power Laser Science and Engineering. 2018. V.6. e62.

13. Сергеев Л.В., Ишмуратова М.С., Желудкова Э.Н., Скрылова Л.В., Бляхман Е.М. Способ изготовления клея. А.с. СССР 203120 (МПК С09J). Заявл. 07.01.1966 (Заявка 1047900 (23-5)). Опубл. 28.09.1967. Бюл. №20.

14. Пакен А.М. Эпоксидные соединения и эпоксидные смолы. М., Госхимиздат, 1962, 964 c.

15. Schwarzer C.G. Flame retardant phenolic polyglycidal ether resin compositions. US Patent 3385908-A (Priority 1965/04/09; Grant 1968/05/28).

16. Krafft P., Gilbeau P., Balthasart D., Smens V. Method for making an epoxide starting with a polyhydroxylated aliphatic hydrocarbon and a chlorinding agent. US Patent 2008194850-A1 (Priority 2005/05/20).

17. Волынкин В.М., Евстропьев С.К., Булыга Д.В., Морковский А.В., Пашин С.С., Дукельский К.В., Бурдин А.В., Бондаренко И.Б. Оптические композиты на основе органических полимеров и полупроводниковых пигментов // Научно-технический вестник информационных технологий, механики и оптики. 2022, Т. 22. №1. С.10-17.

Изобретение относится к оптическим материалам, используемым в оптико-механической промышленности, а именно к оптическим клеям, применяемым для закрепления различных оптических деталей и элементов. Предложен оптический клей следующего состава, масс. %: эпоксидная смола ЭД-22 - 60-80, Джеффамин Д-230 - 14-37, трибутилфосфат - 3-20. Технический результат - повышение прозрачности оптического клея на рабочей длине волны активного элемента в спектральном диапазоне 900-1100 нм. 2 ил., 7 табл., 2 пр.

Оптический клей, содержащий эпоксидную смолу и отвердитель, отличающийся тем, что в качестве эпоксидной смолы содержит эпоксидную смолу ЭД-22, в качестве отвердителя – аминный отвердитель Джеффамин Д-230, а также в его состав введен трибутилфосфат при следующем соотношении компонентов в материале клея, масс. %:

Эпоксидная смола ЭД-22 60-80 Джеффамин Д-230 14-37 Трибутилфосфат 3-20