УСТРОЙСТВО И СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ ВОДЫ И ИЗВЛЕЧЕНИЯ КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ВЫПУСКАЕМОГО ПОТОКА РЕАКТОРА В ХОДЕ ПРОВЕДЕНИЯ РЕАКЦИИ ОКИСЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПОСТАВЛЯЮЩЕЙ ЭНЕРГИЮ СОВМЕСТНОЙ ДИСТИЛЛЯЦИИ Российский патент 2016 года по МПК C07C51/46 C07C51/44 C07C53/08 C07C51/265 B01D3/36 B01D5/00 C07B63/00 

Область техники

Настоящее изобретение относится к способу отделения воды и извлечения карбоновой кислоты из выпускаемого потока реактора в ходе окисления ароматического соединения с использованием поставляющей энергию совместной дистилляции, а более конкретно, к способу экономичного отделения воды и извлечения карбоновой кислоты из выпускаемого потока реактора в ходе окисления ароматического соединения при заметном снижении расхода пара, используемого для отделения воды и карбоновой кислоты при хорошо известной обычной дистилляции или в способе азеотропной дистилляции, путем использования двух дегидратационных колонн, имеющих различные рабочие давления, для отделения воды и извлечения карбоновой кислоты из выпускаемого потока реактора в ходе окисления ароматического соединения, при этом конденсатор дегидратационной колонны, имеющей высокое рабочее давление, действует как ребойлер дегидратационной колонны, имеющей низкое рабочее давление, таким образом, чтобы совместно использовать энергию.

Уровень техники

Обычно при окислении ароматического соединения выделяется тепло и образуются ароматическая карбоновая кислота и вода. Так как ароматическая карбоновая кислота обычно находится в твердом состоянии, вводят растворитель, чтобы ароматическая карбоновая кислота не находилась в твердом состоянии в реакторе. Так как растворимость ароматической карбоновой кислоты в карбоновой кислоте является высокой, карбоновую кислоту вводят в реактор окисления, чтобы поддерживать в жидком состоянии ароматический оксид, который является продуктом реакции. Соответственно, газовые и жидкие выпускаемые потоки, образованные после окисления, содержат много воды и карбоновой кислоты, и, таким образом, необходимо выполнять процесс дегидратации, чтобы удалить воду, образованную при окислении, и извлечь карбоновую кислоту обратно в реактор окисления.

Подробно, способы производства соединения фталевой кислоты, которая является ароматической карбоновой кислотой, включают процесс окисления для окисления ароматического соединения воздухом с использованием катализатора, такого как кобальт, марганец или бром, и процесс дегидратации для удаления воды и извлечения уксусной кислоты, которая является карбоновой кислотой, используемой в качестве растворителя в реакторе.

В данном случае приводят в действие дегидратационную колонну для извлечения уксусной кислоты из нижней части и отделения воды в верхней части, так что концентрация уксусной кислоты, извлеченной из нижней части, обычно составляет от 90 до 95 мас.%. Так как температура кипения раствора, содержащего от 90 до 95 мас.% уксусной кислоты в нижней части дегидратационной колонны, составляет от приблизительно 108°С до приблизительно 111°С при атмосферном давлении, а температура кипения воды в верхней части дегидратационной колонны составляет 100°С при атмосферном давлении, можно использовать две или более дегидратационные колонны путем установки разности давлений между дегидратационными колоннами, составляющей приблизительно 98 кПа (1 кг/см²) или ниже. При этом конденсатор дегидратационной колонны, имеющей высокое давление, может действовать как ребойлер дегидратационной колонны, имеющей низкое давление, и, таким образом, две или более дегидратационные колонны можно приводить в действие посредством энергии, подаваемой в ребойлер одной дегидратационной колонны, даже при низкой разности давлений, посредством чего уменьшают энергию на основе принципа выпарной батареи. Настоящее изобретение создано на основе таких признаков.

Уксусную кислоту, которая является карбоновой кислотой, можно отделить от воды посредством обычной дистилляции или азеотропной дистилляции, в которой циркулируют ацетатное соединение или спирт; при этом, поскольку температура нижней части дистилляционной колонны является высокой, то есть составляет от приблизительно 125°С до приблизительно 135°С, из-за падения давления в дегидратационной колонне, по своему типу пар, используемый в ребойлере, представляет собой пар среднего давления (от 294 до 490 кПа (изб.) (от 3 до 5 кг/см² (изб.)) и с температурой от 143 до 158°С).

Также много пара среднего давления используют для поддержания концентрации уксусной кислоты в выпускаемом потоке, составляющей 0,5 мас.% при обычной дистилляции, и для поддержания концентрации уксусной кислоты в выпускаемом потоке, составляющей 0,01 мас.% при азеотропной дистилляции, чтобы увеличить скорость извлечения уксусной кислоты и уменьшить стоимость утилизации сточных вод.

Фиг. 1 представляет собой блок-схему, описывающую способ извлечения уксусной кислоты посредством обычной дистилляции.

Изображенная на Фиг. 1 установка для извлечения уксусной кислоты посредством обычной дистилляции включает дегидратационную колонну 1, ребойлер 2, конденсатор 3 и сборник 4 конденсата. Жидкий поток, имеющий низкую концентрацию уксусной кислоты (концентрация уксусной кислоты: от 40 до 70 мас.%), и газовый поток, имеющий высокую концентрацию уксусной кислоты (концентрация уксусной кислоты: от 70 до 88 мас.%), направляют в дегидратационную колонну 1, часть уксусной кислоты (концентрация уксусной кислоты: от 88 до 95 мас.%) из нижней части дегидратационной колонны 1 выпускают наружу, при этом оставшуюся часть снова направляют в дегидратационную колонну 1 через ребойлер 2, а несконденсированный газ в конденсате, который поступает из верхней части дегидратационной колонны 1 и проходит через сборник 4 конденсата, предусмотренный по выбору, через конденсатор 3, выпускают наружу в виде отходящего газа, при этом некоторую часть конденсата снова направляют в дегидратационную колонну 1 в виде обратного потока раствора.

Расход пара среднего давления дегидратационной колонной для удаления воды и извлечения уксусной кислоты посредством обычной дистилляции составляет приблизительно от 90 до 100 тонн в час на заводе, вырабатывающем 500000 тонн фталевой кислоты в год.

Фиг. 2 представляет собой блок-схему, описывающую способ извлечения уксусной кислоты посредством азеотропной дистилляции.

Кратко описанная со ссылкой на Фиг. 2 установка для извлечения уксусной кислоты посредством азеотропной дистилляции с использованием стандартного азеотропного агента включает устройство 5 извлечения уксусной кислоты, включающее дегидратационную колонну 1 для разделения уксусной кислоты и воды посредством азеотропной дистилляции, конденсатор 3 для конденсации газа, выпускаемого из верхней части дегидратационной колонны 1, маслоотделитель 4а для отделения органического вещества (органической фазы) и воды (водной фазы) из жидкости, которая прошла через конденсатор 3, ребойлер 2 для подачи пара в дегидратационную колонну 1 и внешнее хранилище азеотропного агента (не показано). Установка по выбору включает устройство 6 извлечения органического вещества для извлечения органического вещества из потока водной фазы из устройства 5 извлечения уксусной кислоты, устройство 7 извлечения азеотропного агента для извлечения азеотропного агента из потока масляной фазы из устройства 5 извлечения уксусной кислоты и устройство 8 извлечения ароматического соединения для извлечения ароматического соединения из устройства 5 извлечения уксусной кислоты. Подробные процессы способа согласно Фиг. 2 показаны на Фиг. 2.

Расход пара среднего давления дегидратационной колонной для извлечения уксусной кислоты посредством азеотропной дистилляции составляет приблизительно от 60 до 70 тонн в час на заводе, вырабатывающем 500000 тонн фталевой кислоты в год, а полный расход пара среднего давления составляет приблизительно от 65 до 75 тонн в час, если добавить расход пара среднего давления дистилляционными колоннами, действующими для извлечения азеотропного агента. Расход пара среднего давления в способе извлечения уксусной кислоты с использованием азеотропного агента меньше, чем при использовании способа извлечения уксусной кислоты с использованием обычной дистилляции приблизительно на 25-30%, но часть азеотропного агента может быть потеряна в реакторе окисления и может образовывать примеси, при этом нельзя полностью предотвратить выпуск части азеотропного агента со сточными водами.

Подробное описание изобретения

Техническая проблема

Настоящее изобретение обеспечивает способ и установку для отделения воды, образованной посредством окисления, от выпускаемого потока, выпускаемого из реактора, и извлечения карбоновой кислоты, используемой в качестве растворителя в ходе окисления ароматического соединения, с использованием поставляющей энергию совместной дистилляции, при этом расход энергии дегидратационной колонной меньше, чем при способе обычной дистилляции, а поскольку азеотропный агент не используют, не требуется хранилище для хранения азеотропного агента, можно не эксплуатировать отдельную дистилляционную колонну для извлечения азеотропного агента и можно избежать потерь азеотропного агента.

Настоящее изобретение также обеспечивает способ и установку для отделения воды, образованной посредством окисления, от выпускаемого потока, выпускаемого из реактора, и извлечения карбоновой кислоты, используемой в качестве растворителя в ходе окисления ароматического соединения, с использованием поставляющей энергию совместной дистилляции, при этом расход энергии можно уменьшить, даже когда применяют азеотропную дистилляцию с использованием азеотропного агента, путем компоновки двух дегидратационных колонн, совместно использующих энергию.

Техническое решение

Согласно одному аспекту настоящего изобретения обеспечена установка для отделения воды и извлечения карбоновой кислоты из выпускаемого потока, выпускаемого из реактора в ходе окисления ароматического соединения, с использованием поставляющей энергию совместной дистилляции, включающая: совместно использующие энергию первую и вторую дегидратационные колонны; конденсатор первой дегидратационной колонны, предусмотренный ниже по потоку от верхней части первой дегидратационной колонны; сборник конденсата первой дегидратационной колонны, перекачивающий насос для конденсата первой дегидратационной колонны и вакуумный насос для конденсата первой дегидратационной колонны, которые по выбору предусмотрены ниже по потоку от конденсатора первой дегидратационной колонны; ребойлер первой дегидратационной колонны - конденсатор второй дегидратационной колонны (совместно использующий энергию теплообменник) для повторного кипячения и конденсации выпускаемого потока, обычно соединенный с выходом нижней части первой дегидратационной колонны и с выходом верхней части второй дегидратационной колонны; охладитель второй дегидратационной колонны и сборник конденсата второй дегидратационной колонны, которые последовательно предусмотрены ниже по потоку от ребойлера первой дегидратационной колонны - конденсатора второй дегидратационной колонны (совместно использующего энергию теплообменника), при этом сборник конденсата второй дегидратационной колонны предусмотрен по выбору; и ребойлер второй дегидратационной колонны, предусмотренный ниже по потоку от нижней части второй дегидратационной колонны.

Согласно другому аспекту настоящего изобретения обеспечена установка (когда используют азеотропную дистилляцию) для отделения воды и извлечения карбоновой кислоты из выпускаемого потока, выпускаемого из реактора в ходе окисления ароматического соединения, с использованием поставляющей энергию совместной дистилляции, включающая: первое устройство извлечения карбоновой кислоты, включающее первую дегидратационную колонну для разделения любого потока, содержащего карбоновую кислоту, или жидкого потока, имеющего относительно низкую концентрацию карбоновой кислоты, на карбоновую кислоту и воду посредством обычной дистилляции, первый конденсатор для конденсации газа, выпущенного из верхней части первой дегидратационной колонны, первый сборник конденсата, предусмотренный по выбору для хранения конденсата, который прошел через первый конденсатор, и первый ребойлер для подачи энергии в первую дегидратационную колонну, при этом первый ребойлер совместно использует энергию с вторым конденсатором в верхней части второй дегидратационной колонны, которая является колонной азеотропной дистилляции; и второе устройство извлечения карбоновой кислоты, предусмотренное ниже по потоку от первого устройства извлечения карбоновой кислоты и включающее вторую дегидратационную колонну для азеотропной дистилляции, в которую по выбору направляют поток, образованный из другой карбоновой кислоты и воды, и в которую направляют выпускаемый поток из первой дегидратационной колонны, второй конденсатор для конденсации газа, выпускаемого из верхней части второй дегидратационной колонны через первый ребойлер, маслоотделитель, предусмотренный ниже по потоку от второго конденсатора, и второй ребойлер для подачи энергии во вторую дегидратационную колонну, при этом установка по выбору включает устройство извлечения органического вещества для извлечения органического вещества из потока водной фазы из второго устройства извлечения карбоновой кислоты, устройство извлечения азеотропного агента для извлечения азеотропного агента из потока масляной фазы из второго устройства извлечения карбоновой кислоты и устройство извлечения ароматического соединения для извлечения ароматического соединения из второго устройства извлечения карбоновой кислоты. Отходящий газ можно выпускать, поскольку вакуумный насос по выбору предусмотрен на одной стороне ниже по потоку от первого сборника конденсата в первом устройстве извлечения карбоновой кислоты, а выпускаемый поток конденсата можно направлять во вторую дегидратационную колонну, поскольку перекачивающий насос по выбору предусмотрен на другой стороне ниже по потоку. В данном случае каждое устройство из устройства извлечения органического вещества, устройства извлечения азеотропного агента и устройства извлечения ароматического соединения может включать дистилляционную колонну, ребойлер, конденсатор и сборник конденсата, которые являются основными компонентами для извлечения уксусной кислоты посредством обычной дистилляции.

Согласно другому аспекту настоящего изобретения обеспечена установка для отделения воды и извлечения карбоновой кислоты из выпускаемого потока, выпускаемого из реактора в ходе окисления ароматического соединения, с использованием поставляющей энергию совместной дистилляции, включающая: первое устройство извлечения карбоновой кислоты, включающее первую дегидратационную колонну для разделения карбоновой кислоты и воды посредством обычной дистилляции, первый конденсатор для конденсации газа, выпущенного из верхней части первой дегидратационной колонны, первый сборник конденсата, предусмотренный по выбору для хранения конденсата, который прошел через первый конденсатор, и первый ребойлер для подачи энергии в первую дегидратационную колонну, при этом первый ребойлер совместно использует энергию с вторым конденсатором в верхней части второй дегидратационной колонны, которая является колонной азеотропной дистилляции; и второе устройство извлечения карбоновой кислоты, предусмотренное ниже по потоку от первого устройства извлечения карбоновой кислоты и включающее вторую дегидратационную колонну для азеотропной дистилляции, в которую по выбору направляют поток, образованный из другой карбоновой кислоты и воды, и в которую направляют выпускаемый поток из экстракционной колонны, второй конденсатор для конденсации газа, выпускаемого из верхней части второй дегидратационной колонны через первый ребойлер, маслоотделитель, предусмотренный ниже по потоку от второго конденсатора, и второй ребойлер для подачи энергии во вторую дегидратационную колонну, при этом установка по выбору включает устройство извлечения органического вещества для извлечения органического вещества из потока водной фазы из второго устройства извлечения карбоновой кислоты, устройство извлечения азеотропного агента для извлечения азеотропного агента из потока масляной фазы из второго устройства извлечения карбоновой кислоты, устройство извлечения ароматического соединения для извлечения ароматического соединения из второго устройства извлечения карбоновой кислоты и экстракционное устройство, в котором воду, содержащую карбоновую кислоту в низкой концентрации, выпущенную из верхней части первой дегидратационной колонны первого устройства извлечения карбоновой кислоты, направляют в верхнюю часть, а азеотропный агент, выпущенный из верхней части второй дегидратационной колонны второго устройства извлечения карбоновой кислоты, направляют в нижнюю часть в качестве экстрагирующего агента, так что верхняя часть перемещает смесь экстрагирующего агента, карбоновой кислоты и воды во вторую дегидратационную колонну, а нижняя часть избирательно перемещает воду в устройство извлечения органического вещества. Отходящий газ можно выпускать, поскольку вакуумный насос по выбору предусмотрен на одной стороне ниже по потоку от первого сборника конденсата в первом устройстве извлечения карбоновой кислоты, а выпускаемый поток конденсата можно направлять во вторую дегидратационную колонну, поскольку перекачивающий насос по выбору предусмотрен на другой стороне ниже по потоку. В данном случае каждое устройство из устройства извлечения органического вещества, устройства извлечения азеотропного агента и устройства извлечения ароматического соединения может включать дистилляционную колонну, ребойлер, конденсатор и сборник конденсата, которые являются основными компонентами для извлечения уксусной кислоты посредством обычной дистилляции. Также экстракционное устройство включает общую экстракционную колонну, использующую экстрагирующий агент, или экстракционную колонну, включающую приводное устройство.

Согласно другому аспекту настоящего изобретения обеспечен способ отделения воды и извлечения карбоновой кислоты из выпускаемого потока, выпускаемого из реактора в ходе окисления ароматического соединения, с использованием поставляющей энергию совместной дистилляции, включающий: направление выпускаемого потока в первую дегидратационную колонну, которая находится в состоянии пониженного давления или при атмосферном давлении, после того как выпускаемый поток проходит через каждое устройство для обработки, чтобы выпустить воду из верхней части первой дегидратационной колонны и извлечь первую концентрированную карбоновую кислоту из нижней части первой дегидратационной колонны; и направление первой концентрированной карбоновой кислоты, выпущенной из нижней части первой дегидратационной колонны, в среднюю часть второй дегидратационной колонны, которая находится при атмосферном давлении или в состоянии повышенного давления, чтобы извлечь конечную концентрированную карбоновую кислоту из нижней части второй дегидратационной колонны, при этом конденсатор второй дегидратационной колонны действует как ребойлер первой дегидратационной колонны, так что энергию, подаваемую в ребойлер второй дегидратационной колонны, используют как энергию дистилляции первой дегидратационной колонны.

Согласно другому аспекту настоящего изобретения обеспечен способ отделения воды и извлечения карбоновой кислоты из выпускаемого потока, выпускаемого из реактора в ходе окисления ароматического соединения, с использованием поставляющей энергию совместной дистилляции, включающий: направление выпускаемого потока в первую дегидратационную колонну, которая находится в состоянии пониженного давления или при атмосферном давлении, после того как выпускаемый поток проходит через каждое устройство для обработки, чтобы извлечь концентрированную карбоновую кислоту из нижней части первой дегидратационной колонны и выпустить воду, из которой полностью не удалена карбоновая кислота, из верхней части первой дегидратационной колонны; и направление воды, выпущенной из верхней части первой дегидратационной колонны, в среднюю часть второй дегидратационной колонны, находящейся при атмосферном давлении или в состоянии повышенного давления, при этом вторая дегидратационная колонна выполнена как колонна азеотропной дистилляции, чтобы извлечь карбоновую кислоту из нижней части второй дегидратационной колонны и выпустить окончательно отделенную воду из верхней части второй дегидратационной колонны посредством использования азеотропного агента, при этом конденсатор второй дегидратационной колонны действует как ребойлер первой дегидратационной колонны, так что энергию, подаваемую в ребойлер второй дегидратационной колонны, используют как энергию дистилляции первой дегидратационной колонны.

Согласно другому аспекту настоящего изобретения обеспечен способ отделения воды и извлечения карбоновой кислоты из выпускаемого потока, выпускаемого из реактора в ходе окисления ароматического соединения, с использованием поставляющей энергию совместной дистилляции, включающий: направление выпускаемого потока в первую дегидратационную колонну, которая находится в состоянии пониженного давления или при атмосферном давлении, после того как выпускаемый поток проходит через каждое устройство для обработки, чтобы извлечь концентрированную карбоновую кислоту из нижней части первой дегидратационной колонны и выпустить воду, из которой полностью не удалена карбоновая кислота, из верхней части первой дегидратационной колонны; направление воды, содержащей карбоновую кислоту, выпущенной из верхней части первой дегидратационной колонны, в верхнюю часть экстракционной колонны и направление азеотропного агента, выпущенного из маслоотделителя, предусмотренного ниже по потоку от верхней части второй дегидратационной колонны, в нижнюю часть экстракционной колонны в качестве экстрагирующего агента, чтобы выпустить воду, из которой удалена карбоновая кислота, из нижней части экстракционной колонны и извлечь смесь экстрагирующего агента, карбоновой кислоты и воды из верхней части экстракционной колонны; и направление смеси, выпущенной из верхней части экстракционной колонны, в среднюю часть второй дегидратационной колонны, находящейся при атмосферном давлении или в состоянии повышенного давления, при этом вторая дегидратационная колонна выполнена как колонна азеотропной дистилляции, чтобы извлечь карбоновую кислоту из нижней части второй дегидратационной колонны и выпустить окончательно отделенную воду из верхней части второй дегидратационной колонны посредством использования азеотропного агента, при этом конденсатор второй дегидратационной колонны действует как ребойлер первой дегидратационной колонны, так что энергию, подаваемую в ребойлер второй дегидратационной колонны, используют как энергию дистилляции первой дегидратационной колонны.

Полезные эффекты изобретения

Как описано выше, способ отделения воды и извлечения карбоновой кислоты из выпускаемого потока реактора в ходе окисления ароматического соединения с использованием поставляющей энергию совместной дистилляции имеет следующие эффекты.

Во-первых, можно уменьшить расход энергии, требуемой для удаления воды и извлечения карбоновой кислоты, так как по меньшей мере две совестно использующие энергию дегидратационные колонны соединены друг с другом для эксплуатации.

Во-вторых, можно дополнительно уменьшить расход пара среднего давления, так как можно использовать пар низкого давления, который ранее не требовался, посредством добавления ребойлера, использующего пар низкого давления, в нижнюю часть дегидратационной колонны, когда по меньшей мере в одной дегидратационной колонне понижают давление, чтобы эксплуатировать ее в условиях вакуума.

В-третьих, расход энергии меньше, чем при азеотропной дистилляции с использованием одной дегидратационной колонны, без необходимости использования азеотропного агента, и, таким образом, не требуется отдельное хранилище азеотропного агента и можно избежать потерь азеотропного агента.

В-четвертых, расход энергии можно дополнительно уменьшить, даже когда используют азеотропную дистилляцию, путем эксплуатации по меньшей мере двух совместно использующих энергию дегидратационных колонн.

Описание чертежей

Фиг. 1 представляет собой блок-схему, на которой описан способ извлечения уксусной кислоты посредством обычной дистилляции с использованием одной дегидратационной колонны.

Фиг. 2 представляет собой блок-схему, на которой описан способ извлечения уксусной кислоты посредством азеотропной дистилляции с использованием одной дегидратационной колонны.

Фиг. 3 представляет собой блок-схему, на которой описан способ отделения воды и извлечения карбоновой кислоты (уксусной кислоты) из выпускаемого потока реактора в ходе окисления ароматического соединения с использованием двух совместно использующих энергию дегидратационных колонн согласно одному воплощению настоящего изобретения.

Фиг. 4 представляет собой блок-схему, на которой описан способ отделения воды и извлечения карбоновой кислоты (уксусной кислоты) из выпускаемого потока реактора в ходе окисления ароматического соединения с использованием двух совместно использующих энергию дегидратационных колонн согласно другому воплощению настоящего изобретения, при этом способ включает азеотропную дистилляцию.

Фиг. 5 представляет собой блок-схему, на которой описан способ отделения воды и извлечения карбоновой кислоты (уксусной кислоты) из выпускаемого потока реактора в ходе окисления ароматического соединения с использованием двух совместно использующих энергию дегидратационных колонн согласно другому воплощению настоящего изобретения, при этом способ включает азеотропную дистилляцию и по сравнению с блок-схемой, изображенной на Фиг. 4, добавлено экстракционное устройство.

Воплощения изобретения

В дальнейшем настоящее изобретение описано более полно со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых показаны примерные воплощения изобретения.

Далее будут описаны способы и установки для отделения воды, образованной в результате реакции, и извлечения уксусной кислоты, которая является представителем карбоновой кислоты, используемой в качестве растворителя в реакторе в течение способа производства фталевой кислоты, являющейся разновидностью ароматической карбоновой кислоты, образованной путем окисления на воздухе пара-ксилола, который является разновидностью ароматического соединения, с использованием поставляющей энергию совместной дистилляции, согласно одному или более воплощений настоящего изобретения.

Для сведения, изобретатель разработал настоящее изобретение на основе того факта, что расход пара среднего давления можно уменьшить, используя выпарную батарею, так как при использовании по меньшей мере двух дегидратационных колонн, имеющих различные рабочие давления, энергию, требуемую в ребойлере предшествующей дегидратационной колонны, может предоставить конденсатор последующей дегидратационной колонны при отделении воды и извлечении уксусной кислоты из выпускаемых потоков в ходе окисления при производстве фталевой кислоты, при этом уксусную кислоту, используемую в качестве растворителя, и воду, образованную в результате реакции, выпускают в газообразном состоянии при высокой температуре вместе с газом, таким как азот, в воздух, благодаря теплу, образованному при окислении пара-ксилола воздухом с использованием кобальтового (Со), марганцевого (Μn) и бромного (Вr) катализатора в реакторе, а некоторое количество уксусной кислоты и воды выпускают в жидком состоянии вместе с фталевой кислотой.

Фиг. 3 представляет собой блок-схему, на которой описан способ отделения воды и извлечения карбоновой кислоты (уксусной кислоты) из выпускаемого потока реактора в ходе окисления ароматического соединения с использованием двух совместно использующих энергию дегидратационных колонн согласно одному воплощению настоящего изобретения.

Как показано на Фиг. 3, установка для отделения воды и извлечения уксусной кислоты из газов и жидкостей, выпускаемых из реактора при производстве фталевой кислоты, с использованием двух совместно использующих энергию дегидратационных колонн включает первую и вторую дегидратационные колонны 11а и 11b, совместно использующие энергию, конденсатор 13 первой дегидратационной колонны, предусмотренный ниже по потоку от верхней части первой дегидратационной колонны 11а, сборник 14 конденсата первой дегидратационной колонны, по выбору предусмотренный ниже по потоку от конденсатора 13 первой дегидратационной колонны, перекачивающий насос 18 для конденсата первой дегидратационной колонны и вакуумный насос 19 для конденсата первой дегидратационной колонны, ребойлер первой дегидратационной колонны - конденсатор второй дегидратационной колонны (совместно использующий энергию теплообменник 15), который повторно кипятит и конденсирует выпускаемые потоки, обычно соединенный с выходом нижней части первой дегидратационной колонны 11а и с выходом верхней части второй дегидратационной колонны 11b, охладитель 12 второй дегидратационной колонны и предусмотренный по выбору сборник 17 конденсата второй дегидратационной колонны, которые последовательно предусмотрены ниже по потоку от совместно использующего энергию теплообменника 15, и ребойлер 16 второй дегидратационной колонны, предусмотренный ниже по потоку от нижней части второй дегидратационной колонны 11b.

Используя данную установку, можно отделять воду и извлекать карбоновую кислоту из выпускаемого потока, выпускаемого из реактора в ходе окисления ароматического соединения.

Другими словами, способ включает: направление выпускаемого потока в первую дегидратационную колонну, которая находится в состоянии пониженного давления или при атмосферном давлении, после того как выпускаемый поток проходит через каждое устройство для обработки, чтобы выпустить воду из верхней части первой дегидратационной колонны и извлечь первую концентрированную карбоновую кислоту из нижней части первой дегидратационной колонны (первая операция); и направление первой концентрированной карбоновой кислоты, выпущенной из нижней части первой дегидратационной колонны, в среднюю часть второй дегидратационной колонны, которая находится при атмосферном давлении или в состоянии повышенного давления, чтобы извлечь конечную концентрированную карбоновую кислоту из нижней части второй дегидратационной колонны (вторая операция), при этом конденсатор второй дегидратационной колонны действует как ребойлер первой дегидратационной колонны, так что энергию, подаваемую в ребойлер второй дегидратационной колонны, используют как энергию дистилляции первой дегидратационной колонны.

В зависимости от обстоятельств, концентрированную карбоновую кислоту можно извлекать из нижней части первой дегидратационной колонны, а воду, содержащую карбоновую кислоту, можно выпускать из верхней части первой дегидратационной колонны и направлять во вторую дегидратационную колонну, чтобы извлекать концентрированную карбоновую кислоту из нижней части второй дегидратационной колонны, а окончательно очищенную воду можно выпускать из верхней части второй дегидратационной колонны. Другими словами, первую и вторую операции можно переключить таким образом, что выпускаемый поток сначала направляют в первую дегидратационную колонну, которая находится в состоянии пониженного давления или при атмосферном давлении, после прохождения через каждое устройство для обработки, чтобы извлечь концентрированную карбоновую кислоту из нижней части первой дегидратационной колонны и выпустить воду, содержащую карбоновую кислоту, из верхней части первой дегидратационной колонны, и эту воду, содержащую карбоновую кислоту, выпущенную из верхней части первой дегидратационной колонны, затем направляют во вторую дегидратационную колонну, находящуюся при атмосферном давлении или в состоянии повышенного давления, чтобы извлечь концентрированную карбоновую кислоту из нижней части второй дегидратационной колонны.

Теперь будет дано подробное описание способа отделения воды и извлечения карбоновой кислоты из выпускаемого потока реактора в ходе окисления ароматического соединения с использованием поставляющей энергию совместной дистилляции, который выполняют с помощью установки согласно текущему воплощению. Любой поток, содержащий уксусную кислоту, или жидкие потоки А1 и В1, имеющие низкую концентрацию уксусной кислоты, составляющую от приблизительно 40 до приблизительно 70 мас.%, из числа выпускаемых потоков реактора, которые прошли через каждую обработку, направляют в первую дегидратационную колонну 11а, чтобы отделить воду из верхней части первой дегидратационной колонны 11а (М1) и выпустить первую концентрированную уксусную кислоту из нижней части первой дегидратационной колонны 11а (R1). Концентрация первой концентрированной уксусной кислоты, выпускаемой из нижней части первой дегидратационной колонны 11а, составляет от приблизительно 60 до приблизительно 80 мас.%. Газовый поток С1, имеющий высокую концентрацию уксусной кислоты, составляющую от приблизительно 70 до приблизительно 88 мас.%, из числа выпускаемых потоков реактора, которые прошли через каждую обработку, по выбору направляют во вторую дегидратационную колонну 11b, и первую концентрированную уксусную кислоту, выпускаемую из нижней части первой дегидратационной колонны 11а, направляют во вторую дегидратационную колонну 11b (D1). В данном случае в ребойлере 16 второй дегидратационной колонны используют пар, а совместно использующий энергию теплообменник 15 действует как ребойлер первой дегидратационной колонны 11а. Концентрация уксусной кислоты, извлеченной из нижней части второй дегидратационной колонны 11b, составляет от 90 до 95 мас.%, а концентрация уксусной кислоты в воде, отделенной в верхних частях первой и второй дегидратационных колонн 11а и 11b, составляет от 0,1 до 0,5 мас.%. Воду, отделенную в верхней части первой дегидратационной колонны 11а, и воду, отделенную в верхней части второй дегидратационной колонны 11b, можно по отдельности распределять, используя соответствующий сборник конденсата, или можно собирать в сборнике 17 конденсата второй дегидратационной колонны.

Давление в первой дегидратационной колонне 11а может составлять от -78 до 78 кПа (изб.) (от -0,8 до 0,8 кг/см² (изб.)), предпочтительно, от -78 до -49 кПа (изб.) (от -0,8 до -0,5 кг/см² (изб.)). Давление, которое поддерживает температуру, чтобы совместно использующий энергию теплообменник 15 действовал как ребойлер первой дегидратационной колонны 11а, составляет от 10 до 167 кПа (изб.) (от 0,1 до 1,7 кг/см² (изб.)), предпочтительно, от 10 до 39 кПа (изб.) (от 0,1 до 0,4 кг/см² (изб.)).

Когда давление в первой дегидратационной колонне 11а является слишком низким, трудно эксплуатировать первую дегидратационную колонну 11а из-за ограничений на конденсацию воды, используемой в верхней части, а когда давление в первой дегидратационной колонне 11а является слишком высоким, во второй дегидратационной колонне 11b необходимо поддерживать еще более высокое давление, таким образом, увеличивая температуру в нижней части второй дегидратационной колонны 11b и, таким образом, необходимо использовать пар высокого давления, который является дорогостоящим.

Между тем, так как температура в первой дегидратационной колонне 11а является низкой, когда отдельный ребойлер дополнительно располагают около первой дегидратационной колонны 11а и подают пар низкого давления или вакуум-пар, который не используют в ходе процессов, можно дополнительно уменьшить расход пара среднего давления, подаваемого во вторую дегидратационную колонну 11b.

Можно поддерживать достаточное рабочее давление во второй дегидратационной колонне 11b для переноса энергии в нижнюю часть первой дегидратационной колонны 11а.

Когда количество дегидратационных колонн составляет три или более, можно дополнительно уменьшить расход энергии, но при этом увеличиваются капитальные затраты, в то время как воздействие на снижение энергии в зависимости от увеличения количества колонн уменьшается, и, таким образом, количество дегидратационных колонн может составлять две или три.

Когда в год производят 500000 тонн фталевой кислоты, расход пара среднего давления, используемого дегидратационной колонной, имеющей 90 ступеней тарелок, используемой при обычной дистилляции, составляет от 90 до 100 тонн в час, в то время как расход пара среднего давления составляет от 55 до 65 тонн в час, когда в качестве второй дегидратационной колонны используют обычную дегидратационную колонну, а первая дегидратационная колонна имеет 60 ступеней тарелок, при использовании способа согласно настоящему изобретению, то есть, способа отделения и извлечения, включающего: направление любого потока, содержащего уксусную кислоту, или жидкого потока, имеющего низкую концентрацию уксусной кислоты, который прошел через каждую обработку, в первую дегидратационную колонну, находящуюся при атмосферном давлении или в состоянии пониженного давления, чтобы выпустить воду из верхней части и выпустить первую концентрированную уксусную кислоту из нижней части; и направление первой концентрированной уксусной кислоты, выпущенной из нижней части первой дегидратационной колонны, в среднюю часть второй дегидратационной колонны, чтобы отделить воду в верхней части и извлечь конечную концентрированную уксусную кислоту из нижней части, при этом конденсатор второй дегидратационной колонны действует как ребойлер первой дегидратационной колонны, при этом отделяют воду, образованную посредством окисления, и извлекают уксусную кислоту, которая является разновидностью карбоновой кислоты, используемой в качестве растворителя в ходе способа производства фталевой кислоты, которая является разновидностью ароматической карбоновой кислоты, путем окисления ксилола, который является разновидностью ароматического соединения, воздухом в реакторе. Расход пара среднего давления согласно текущему воплощению способа является очень небольшим, даже по сравнению с расходом пара среднего давления, когда ступени двух дегидратационных колонн складывают так, что одна дегидратационная колонна имеет 150 (90 + 60) ступеней, то есть, по сравнению с расходом от 80 до 90 тонн час, и является небольшим по сравнению с расходом пара среднего давления, используемого в дегидратационной колонне и в процессе извлечения азеотропного агента при азеотропной дистилляции, то есть, по сравнению с расходом от 65 до 75 тонн в час. Поскольку энергия, требуемая для снижения давления в первой дегидратационной колонне или для перемещения жидкости (воды) из первой дегидратационной колонны во вторую дегидратационную колонну, соответствует расходу пара среднего давления, составляющему менее 1 тонны в час, расход пара среднего давления согласно текущему воплощению способа является очень небольшим по сравнению с пониженным расходом энергии в дегидратационной колонне.

Соответственно, когда действует одна колонна азеотропной дистилляции, потребление энергии составляет приблизительно от 70 до 75% от энергии, используемой в течение обычной дистилляции, в которой действует одна дегидратационная колонна, а когда действуют две совместно использующие энергию дегидратационные колонны, потребление энергии составляет приблизительно от 60 до 65% от энергии, используемой в течение обычной дистилляции.

Содержащий уксусную кислоту поток, который направляют в первую и вторую дегидратационные колонны, можно выбрать так, что энергия, подаваемая во вторую дегидратационную колонну, и энергия, требуемая первой дегидратационной колонной, понижаются и уравновешиваются с учетом концентрации уксусной кислоты и температуры потока.

Фиг. 4 представляет собой блок-схему, описывающую способ отделения воды и извлечения карбоновой кислоты из выпускаемого потока реактора в ходе окисления ароматического соединения с использованием двух совместно использующих энергию дегидратационных колонн согласно другому воплощению настоящего изобретения, где способ включает азеотропную дистилляцию.

На Фиг. 4 показана установка для отделения воды и извлечения уксусной кислоты из газа и жидкости, выпущенных из реактора при производстве фталевой кислоты, с использованием двух совместно использующих энергию дегидратационных колонн, когда используют азеотропную дистилляцию; данная установка включает: первое устройство 5а извлечения уксусной кислоты, включающее первую дегидратационную колонну 21а для разделения любого потока, содержащего уксусную кислоту, или жидкого потока, имеющего низкую концентрацию уксусной кислоты, на уксусную кислоту и воду посредством обычной дистилляции, первый конденсатор 23а для конденсации газа, выпускаемого из верхней части первой дегидратационной колонны 21а, первый сборник конденсата, предусмотренный по выбору для хранения конденсата, который прошел через первый конденсатор 23а, и первый ребойлер 22а для подачи энергии в первую дегидратационную колонну 21а, при этом первый ребойлер 22а совместно использует энергию с вторым конденсатором 23Ь в верхней части второй дегидратационной колонны 21b, которая является колонной азеотропной дистилляции; и второе устройство 5b извлечения уксусной кислоты, предусмотренное ниже по потоку от первого устройства 5а извлечения уксусной кислоты и включающее вторую дегидратационную колонну 21b для азеотропной дистилляции, в которую по выбору направляют газовый поток, имеющий высокую концентрацию уксусной кислоты, и в которую направляют выпускаемый поток из первой дегидратационной колонны 21а, второй конденсатор 23b для конденсации газа, выпускаемого из верхней части второй дегидратационной колоны 21b через первый ребойлер 22а, маслоотделитель 24а, предусмотренный ниже по потоку от второго конденсатора 23b, и второй ребойлер 22b для подачи энергии во вторую дегидратационную колонну 21b, при этом установка по выбору включает устройство 6 извлечения органического вещества для извлечения органического вещества из потока водной фазы из второго устройства 5b извлечения уксусной кислоты, устройство 7 извлечения азеотропного агента для извлечения азеотропного агента из потока масляной фазы из второго устройства 5b извлечения уксусной кислоты и устройство 8 извлечения ароматического соединения для извлечения ароматического соединения из второго устройства 5b извлечения уксусной кислоты. Согласно текущему воплощению, в сборнике 24 конденсата первого устройства 5а извлечения уксусной кислоты на одной стороне ниже по потоку по выбору предусмотрен вакуумный насос 29, чтобы выпускать отходящий газ, а на другой стороне ниже по потоку по выбору предусмотрен перекачивающий насос 28, чтобы направлять выпускаемый конденсат во вторую дегидратационную колонну 21b. Согласно текущему воплощению, каждое устройство из устройства 6 извлечения органического вещества, устройства 7 извлечения азеотропного агента и устройства 8 извлечения ароматического соединения включает дистилляционную колонну, ребойлер, конденсатор и сборник конденсата, которые являются основными компонентами для извлечения уксусной кислоты посредством обычной дистилляции.

Используя данную установку, можно отделять воду и извлекать карбоновую кислоту из выпускаемого потока, выпускаемого из реактора в ходе окисления ароматического соединения, с использованием поставляющей энергию совместной дистилляции.

Другими словами, когда вторая дегидратационная колонна, действующая при атмосферном давлении или в состоянии повышенного давления, выполнена как колонна азеотропной дистилляции, способ включает: направление выпускаемого потока в первую дегидратационную колонну, которая находится в состоянии пониженного давления или при атмосферном давлении, после того как выпускаемый поток проходит через каждое устройство для обработки, чтобы извлечь концентрированную карбоновую кислоту из нижней части первой дегидратационной колонны и выпустить воду, из которой полностью не удалена карбоновая кислота, из верхней части первой дегидратационной колонны (первая операция), и направление воды, выпущенной из верхней части первой дегидратационной колонны, в среднюю часть второй дегидратационной колонны, находящейся при атмосферном давлении или в состоянии повышенного давления, при этом вторая дегидратационная колонна выполнена как колонна азеотропной дистилляции, чтобы извлечь карбоновую кислоту из нижней части второй дегидратационной колонны и выпустить окончательно отделенную воду из верхней части второй дегидратационной колонны (вторая операция), при этом конденсатор второй дегидратационной колонны действует как ребойлер первой дегидратационной колонны, так что энергию, подаваемую в ребойлер второй дегидратационной колонны, используют как энергию дистилляции первой дегидратационной колонны.

В зависимости от обстоятельств, очищенную воду можно выпускать из верхней части первой дегидратационной колонны, первую концентрированную карбоновую кислоту можно выпускать из нижней части первой дегидратационной колонны и направлять во вторую дегидратационную колонну, чтобы извлекать конечную концентрированную карбоновую кислоту из нижней части второй дегидратационной колонны, и очищенную воду также можно выпускать из верхней части второй дегидратационной колонны. Другими словами, первую и вторую операции можно переключить таким образом, что выпускаемый поток направляют в первую дегидратационную колонну, находящуюся при пониженном или атмосферном давлении, после прохождения через каждое устройство, чтобы выпустить очищенную воду из верхней части первой дегидратационной колонны и выпустить первую концентрированную уксусную кислоту из нижней части первой дегидратационной колонны в первой операции, а первую концентрированную уксусную кислоту, выпущенную из нижней части первой дегидратационной колонны, направляют в среднюю часть второй дегидратационной колонны, находящейся при атмосферном давлении или в состоянии повышенного давления, чтобы извлечь конечную концентрированную уксусную кислоту из нижней части второй дегидратационной колонны и выпустить очищенную воду из верхней части второй дегидратационной колонны во второй операции, при этом вторая дегидратационная колонна выполнена как колонна азеотропной дистилляции.

Когда вторая дегидратационная колонна 21 b выполнена как колонна азеотропной дистилляции согласно текущему воплощению, в способе отделения воды и извлечения уксусной кислоты из газа или жидкости, выпускаемых из реактора при производстве фталевой кислоты, с использованием двух совместно использующих энергию дегидратационных колонн, показанном на Фиг. 4, любой поток, содержащий уксусную кислоту, или жидкие потоки А2 и В2, имеющие низкую концентрацию уксусной кислоты, составляющую от приблизительно 40 до приблизительно 70 мас.%, из числа выпускаемых потоков реактора, которые прошли через каждую обработку, направляют в первую дегидратационную колонну 21а, чтобы извлечь уксусную кислоту из нижней части первой дегидратационной колонны (Q2) и выпустить воду, из которой сначала удалили уксусную кислоту, из верхней части первой дегидратационной колонны (Q2). Концентрация уксусной кислоты в воде, выпускаемой из верхней части первой дегидратационной колонны, составляет от приблизительно 20 до приблизительно 60 мас.%. Газовый поток С2, имеющий высокую концентрацию уксусной кислоты, составляющую от приблизительно 70 до приблизительно 88 мас.%, из числа выпускаемых потоков реактора, которые прошли через каждую обработку, по выбору направляют во вторую дегидратационную колонну 21b, и воду, выпущенную из верхней части первой дегидратационной колонны 21а, направляют во вторую дегидратационную колонну 21b (S2). В данном случае во втором ребойлере 22b второй дегидратационной колонны 21b используют пар, а второй конденсатор 23b второй дегидратационной колонны 21b действует как ребойлер первой дегидратационной колонны 21а. Концентрация уксусной кислоты, извлеченной из нижней части второй дегидратационной колонны 21b, составляет от 90 до 95 мас.%, а концентрация уксусной кислоты в воде, отделенной в верхней части второй дегидратационной колонны 21b, составляет от 0,01 до 0,05 мас.%, предпочтительно, от 0,005 до 0,03 мас.%. Входящий поток первой дегидратационной колонны 21а можно использовать как поток флегмы первой дегидратационной колонны 21а, а входящий поток второй дегидратационной колонны 21b можно использовать как поток флегмы второй дегидратационной колоны 21b, а также можно использовать как поток флегмы первой дегидратационной колонны 21а, так как концентрация уксусной кислоты в воде в верхней части второй дегидратационной колонны 21b является низкой. Как описано выше, азеотропный агент направляют обратным потоком во вторую дегидратационную колонну 21b (G2).

Давление в первой дегидратационной колонне 21а может составлять от -78 до 78 кПа (изб.) (от -0,8 до 0,8 кг/см² (изб.)), предпочтительно, от -78 до -49 кПа (изб.) (от -0,8 до -0,5 кг/см² (изб.)). Давление, которое поддерживает температуру, чтобы второй конденсатор 23b второй дегидратационной колонны 21b действовал как ребойлер первой дегидратационной колонны 21а, составляет от 10 до 167 кПа (изб.) (от 0,1 до 1,7 кг/см² (изб.)), предпочтительно, от 10 до 39 кПа (изб.) (от 0,1 до 0,4 кг/см² (изб.)).

Когда давление в первой дегидратационной колонне 21а является слишком низким, трудно эксплуатировать первую дегидратационную колонну 21а из-за ограничений на конденсацию воды, используемой в верхней части, а когда давление в первой дегидратационной колонне 21а является слишком высоким, во второй дегидратационной колонне 21b необходимо поддерживать еще более высокое давление, таким образом увеличивая температуру в нижней части второй дегидратационной колонны 21b, и, таким образом, необходимо использовать пар высокого давления, который является дорогостоящим. Так как температура в первой дегидратационной колонне 21а является низкой, когда дополнительно располагают ребойлер первой дегидратационной колонны 21а и подают пар низкого давления или вакуум-пар, который не используют в ходе процессов, можно дополнительно уменьшить расход пара среднего давления, подаваемого во вторую дегидратационную колонну 21b.

Можно поддерживать достаточное рабочее давление во второй дегидратационной колонне 21b для переноса энергии в нижнюю часть первой дегидратационной колонны 21а.

Когда количество дегидратационных колонн составляет три или более, можно дополнительно уменьшить расход энергии, но при этом увеличиваются капитальные затраты, в то время как воздействие на снижение энергии в зависимости от увеличения количества колонн уменьшается, и, таким образом, количество дегидратационных колонн может составлять две или три.

Примеры азеотропного агента, используемого во второй дегидратационной колонне, включают соединения на основе ацетата, такие как соединения на основе ацетилацетата, на основе пропилацетата и на основе бутилацетата, соединения на основе спирта, такие как соединения на основе бутилового спирта, ароматические соединения, такие как соединения на основе ксилола, и их смеси.

Содержащий уксусную кислоту поток, который направляют в первую и вторую дегидратационные колонны, можно выбрать так, что энергия, подаваемая во вторую дегидратационную колонну, и энергия, требуемая первой дегидратационной колонной, понижаются и уравновешиваются с учетом концентрации уксусной кислоты и температуры потока.

Фиг. 5 представляет собой блок-схему, описывающую способ отделения воды и извлечения карбоновой кислоты (уксусной кислоты) из выпускаемого потока реактора в ходе окисления ароматического соединения с использованием двух совместно использующих энергию дегидратационных колонн согласно другому воплощению настоящего изобретения, при этом способ включает экстракцию и азеотропную дистилляцию.

Способ отделения воды и извлечения карбоновой кислоты (уксусной кислоты) из выпускаемого потока реактора в ходе окисления ароматического соединения с использованием двух совместно использующих энергию дегидратационных колонн согласно текущему воплощению, изображенному на Фиг. 5, включает экстракцию и азеотропную дистилляцию, при этом к установке, изображенной на Фиг. 4, добавлено экстракционное устройство 9. Поскольку условия и описания установок и операций, изображенных на Фиг. 4 и Фиг. 5, аналогичны, далее не повторяются частично совпадающие описания, а только описаны дополнительные подробности.

Как показано на Фиг. 5, когда используют азеотропную дистилляцию согласно текущему воплощению, установка для отделения воды и извлечения уксусной кислоты из газа и жидкости, выпущенных из реактора при производстве фталевой кислоты, с использованием двух совместно использующих энергию дегидратационных колонн включает, помимо компонентов, описанных со ссылкой на Фиг. 4, экстракционное устройство 9, в котором воду, содержащую уксусную кислоту в низкой концентрации, выпущенную из верхней части первой дегидратационной колонны 21а первого устройства 5а извлечения уксусной кислоты, направляют в верхнюю часть, а азеотропный агент, выпущенный из верхней части второй дегидратационной колонны 21 b второго устройства 5b извлечения уксусной кислоты, направляют в нижнюю часть в качестве экстрагирующего агента, так что верхняя часть перемещает смесь экстрагирующего агента, уксусной кислоты и воды во вторую дегидратационную колонну 21b, а нижняя часть избирательно перемещает воду в устройство 6 извлечения органического вещества.

Другими словами, установка для отделения воды и извлечения карбоновой кислоты из выпускаемого потока, выпускаемого из реактора в ходе окисления ароматического соединения, с использованием поставляющей энергию совместной дистилляции включает: первое устройство 5а извлечения карбоновой кислоты, включающее первую дегидратационную колонну для разделения карбоновой кислоты и воды посредством обычной дистилляции, первый конденсатор для конденсации газа, выпускаемого из верхней части первой дегидратационной колонны, первый сборник конденсата, предусмотренный по выбору для хранения конденсата, который прошел через первый конденсатор, и первый ребойлер для подачи энергии в первую дегидратационную колонну, причем первый ребойлер совместно использует энергию с вторым конденсатором в верхней части второй дегидратационной колонны, которая является колонной азеотропной дистилляции; и второе устройство 5b извлечения карбоновой кислоты, предусмотренное ниже по потоку от первого устройства 5а извлечения карбоновой кислоты и включающее вторую дегидратационную колонну для азеотропной дистилляции, в которую по выбору направляют поток, образованный из другой карбоновой кислоты и воды, и в которую направляют выпускаемый поток из экстракционной колонны, второй конденсатор для конденсации газа, выпускаемого из верхней части второй дегидратационной колоны через первый ребойлер, маслоотделитель, предусмотренный ниже по потоку от второго конденсатора, и второй ребойлер для подачи энергии во вторую дегидратационную колонну, при этом установка по выбору включает устройство 6 извлечения органического вещества для извлечения органического вещества из потока водной фазы из второго устройства 5b извлечения карбоновой кислоты, устройство 7 извлечения азеотропного агента для извлечения азеотропного агента из потока масляной фазы из второго устройства 5b извлечения карбоновой кислоты, устройство 8 извлечения ароматического соединения для извлечения ароматического соединения из второго устройства 5b извлечения карбоновой кислоты и экстракционное устройство 9, в котором воду, содержащую уксусную кислоту в низкой концентрации, выпущенную из верхней части первой дегидратационной колонны первого устройства 5а извлечения карбоновой кислоты, направляют в верхнюю часть, а азеотропный агент, выпущенный из верхней части второй дегидратационной колонны второго устройства 5b извлечения карбоновой кислоты, направляют в нижнюю часть в качестве экстрагирующего агента, так что верхняя часть перемещает смесь экстрагирующего агента, карбоновой кислоты и воды во вторую дегидратационную колонну, а нижняя часть избирательно перемещает воду в устройство 6 извлечения органического вещества.

Согласно текущему воплощению, в сборнике 24 конденсата первого устройства 5а извлечения уксусной кислоты на одной стороне ниже по потоку по выбору предусмотрен вакуумный насос 29, чтобы выпускать отходящий газ, а на другой стороне ниже по потоку по выбору предусмотрен перекачивающий насос 28, чтобы направлять выпускаемый конденсат во вторую дегидратационную колонну 21b. Также каждое устройство из устройства 6 извлечения органического вещества, устройства 7 извлечения азеотропного агента и устройства 8 извлечения ароматического соединения включает дистилляционную колонну, ребойлер, конденсатор и сборник конденсата, которые являются основными компонентами для извлечения уксусной кислоты посредством обычной дистилляции, а экстракционное устройство 9 также включает экстракционную колонну, обычно использующую экстрагирующий агент.

Используя данную установку, можно эффективно отделять воду и извлекать карбоновую кислоту из выпускаемого потока, выпускаемого из реактора в ходе окисления ароматического соединения, с использованием поставляющей энергию совместной дистилляции.

Другими словами, когда вторая дегидратационная колонна, действующая при атмосферном давлении или в состоянии повышенного давления, выполнена как колонна азеотропной дистилляции, способ отделения воды и извлечения карбоновой кислоты из выпускаемого потока, выпускаемого из реактора в ходе окисления ароматического соединения, с использованием поставляющей энергию совместной дистилляции включает: направление выпускаемого потока в первую дегидратационную колонну, которая находится в состоянии пониженного давления или при атмосферном давлении, после того как выпускаемый поток проходит через каждое устройство для обработки, чтобы извлечь концентрированную карбоновую кислоту из нижней части первой дегидратационной колонны и выпустить воду, из которой полностью не удалена карбоновая кислота, из верхней части первой дегидратационной колонны (первая операция); направление содержащей карбоновую кислоту воды, выпущенной из верхней части первой дегидратационной колонны, в верхнюю часть экстракционной колонны, и направление азеотропного агента, выпущенного из маслоотделителя, предусмотренного ниже по потоку от верхней части второй дегидратационной колонны, в нижнюю часть экстракционной колонны в качестве экстрагирующего агента, чтобы выпустить воду, из которой удалена карбоновая кислота, из нижней части экстракционной колонны и извлечь смесь экстрагирующего агента, карбоновой кислоты и воды из верхней части экстракционной колонны (вторая операция); и направление смеси, выпущенной из верхней части экстракционной колонны, в среднюю часть второй дегидратационной колонны, находящейся при атмосферном давлении или в состоянии повышенного давления, при этом вторая дегидратационная колонна выполнена как колонна азеотропной дистилляции, чтобы извлечь карбоновую кислоту из нижней части второй дегидратационной колонны и выпустить окончательно отделенную воду из верхней части второй дегидратационной колонны посредством использования азеотропного агента (третья операция), при этом конденсатор второй дегидратационной колонны действует как ребойлер первой дегидратационной колонны, так что энергию, подаваемую в ребойлер второй дегидратационной колонны, используют как энергию дистилляции первой дегидратационной колонны.

Согласно текущему воплощению способа, путем дополнительного выполнения процесса экстракции, а также способов согласно предыдущему воплощению, конденсатор второй дегидратационной колонны действует как ребойлер первой дегидратационной колонны, так что энергию, подаваемую в ребойлер второй дегидратационной колонны, также можно использовать как энергию дистилляции первой дегидратационной колонны.

Теперь будет описан более подробно процесс экстракции. Сначала уксусную кислоту, из которой удалена вода (концентрация уксусной кислоты: от 90 до 95 мас.%), извлекают из нижней части первой дегидратационной колонны 21а, воду, имеющую концентрацию уксусной кислоты от 15 до 50%, выпускают из верхней части (в данном случае, если концентрация уксусной кислоты является слишком низкой, первая дегидратационная колонна 21а может не действовать с помощью только использования энергии, подаваемой из второй дегидратационной колонны 21b, и, таким образом, может потребоваться дополнительно подаваемая энергия, а если концентрация уксусной кислоты является слишком высокой, может быть трудно выбрать экстрагирующий агент для экстракционной колонны), воду, выпущенную из верхней части первой дегидратационной колонны, направляют в верхнюю часть экстракционной колонны, воду, из которой удалена уксусная кислота, избирательно выпускают из нижней части экстракционной колонны, используя азеотропный агент, выпущенный из верхней части второй дегидратационной колонны, в качестве экстрагирующего агента, а экстрагирующий агент, содержащий уксусную кислоту и некоторое количество воды, выпускают из верхней части экстракционной колонны во вторую дегидратационную колонну 21 (азеотропный агент, используемый во второй дегидратационной колонне, можно использовать в качестве экстрагирующего агента экстракционной колонны, но можно использовать и отдельный экстрагирующий агент в зависимости от характеристик предприятий).

Как таковую смесь экстрагирующего агента, уксусной кислоты и воды, которую выпускают из верхней части экстракционной колонны, перемещают во вторую дегидратационную колонну, чтобы извлечь уксусную кислоту (от 90 до 95%) из нижней части второй дегидратационной колонны, а смесь воды и азеотропного агента выпускают из верхней части второй дегидратационной колонны в виде газа, перемещаемого во второй конденсатор через первый конденсатор (энергетический теплообменник) второй дегидратационной колонны, и так как вода, выпущенная из нижней части экстракционной колонны, имеет концентрацию уксусной кислоты от приблизительно 100 до приблизительно 500 мас. частей на млн и концентрацию экстрагирующего агента от 0,1 до 5 мас.%, воду перемещают для проведения процесса дистилляции для извлечения органического вещества из потока водной фазы, чтобы извлечь органическое вещество и выпустить сточные воды.

Условия способа согласно текущему воплощению, изображенному на Фиг. 5, являются такими же, как условия способа согласно предыдущему воплощению, изображенному на Фиг. 4.

Итак, согласно способу отделения воды и извлечения карбоновой кислоты из выпускаемого потока, выпускаемого из реактора в ходе окисления ароматического соединения, с использованием поставляющей энергию совместной дистилляции, по меньшей мере две дегидратационные колонны, имеющие различные рабочие давления, можно использовать таким образом, чтобы конденсатор одной дегидратационной колонны действовал как ребойлер другой дегидратационной колонны, по меньшей мере две дегидратационные колонны можно выполнить как дистилляционную колонну для обычной дистилляции, по меньшей мере одну из по меньшей мере двух дегидратационных колонн можно выполнить как колонну азеотропной дистилляции, или вакуум-пар или пар низкого давления можно использовать в качестве источника тепла, подаваемого в ребойлер по меньшей мере одной из по меньшей мере двух дегидратационных колонн.

Хотя настоящее изобретение было подробно показано и описано со ссылкой на его примерные воплощения, специалистам в данной области понятно, что можно выполнить различные изменения в его форме и элементах без отклонения от идеи и области защиты настоящего изобретения, определенной в последующей формуле изобретения.

Номера позиций на чертежах

1, 11, 21 - Дегидратационная колонна (дистилляционная колонна)

2, 15, 16, 22 - Ребойлер

3, 13, 23 - Конденсатор

4, 14, 17, 24 - Сборник конденсата

4а, 24b - Маслоотделитель

5 - Устройство извлечения карбоновой кислоты (уксусной кислоты)

6 - Устройство извлечения органического вещества

7 - Устройство извлечения азеотропного агента

8 - Устройство извлечения ароматического соединения

9 - Экстракционное устройство

18, 28 - Перекачивающий насос

19, 29 - Вакуумный насос

Изобретение относится к способу отделения воды и извлечения уксусной кислоты из потока, выпускаемого из реактора в ходе окисления п-ксилола, с использованием поставляющей энергию совместной дистилляции, включающему направление выпускаемого потока в первую дегидратационную колонну, которая находится в состоянии пониженного давления, после того как выпускаемый поток проходит через каждое устройство для обработки, чтобы выпустить воду из верхней части первой дегидратационной колонны и извлечь первую концентрированную уксусную кислоту из нижней части первой дегидратационной колонны, и направление первой концентрированной уксусной кислоты, выпущенной из нижней части первой дегидратационной колонны, в среднюю часть второй дегидратационной колонны, которая находится при атмосферном давлении или в состоянии повышенного давления, чтобы извлечь конечную концентрированную уксусную кислоту из нижней части второй дегидратационной колонны, при этом рабочее давление первой дегидратационной колонны составляет от -78 до -49 кПа (изб.) (от -0,8 до -0,5 кг/см² (изб.)), и рабочее давление конденсатора второй дегидратационной колонны составляет от 10 до 167 кПа (изб.) (от 0,1 до 1,7 кг/см² (изб.)), а конденсатор второй дегидратационной колонны действует как ребойлер первой дегидратационной колонны, используя разность давлений между первой дегидратационной колонной и второй дегидратационной колонной, так что энергию, подаваемую в ребойлер второй дегидратационной колонны, используют как энергию дистилляции первой дегидратационной колонны, посредством чего заметно уменьшают потребление энергии. 3 н.п. ф-лы, 5 ил.

1. Способ отделения воды и извлечения уксусной кислоты из потока, выпускаемого из реактора в ходе окисления п-ксилола, с использованием поставляющей энергию совместной дистилляции, включающий:
направление выпускаемого потока в первую дегидратационную колонну, которая находится в состоянии пониженного давления, после того как выпускаемый поток проходит через каждое устройство для обработки, чтобы выпустить воду из верхней части первой дегидратационной колонны и извлечь первую концентрированную уксусную кислоту из нижней части первой дегидратационной колонны, и
направление первой концентрированной уксусной кислоты, выпущенной из нижней части первой дегидратационной колонны, в среднюю часть второй дегидратационной колонны, которая находится при атмосферном давлении или в состоянии повышенного давления, чтобы извлечь конечную концентрированную уксусную кислоту из нижней части второй дегидратационной колонны,
при этом рабочее давление первой дегидратационной колонны составляет от -78 до -49 кПа (изб.) (от -0,8 до -0,5 кг/см² (изб.)), и рабочее давление конденсатора второй дегидратационной колонны составляет от 10 до 167 кПа (изб.) (от 0,1 до 1,7 кг/см² (изб.)), а конденсатор второй дегидратационной колонны действует как ребойлер первой дегидратационной колонны, используя разность давлений между первой дегидратационной колонной и второй дегидратационной колонной, так что энергию, подаваемую в ребойлер второй дегидратационной колонны, используют как энергию дистилляции первой дегидратационной колонны.

2. Способ отделения воды и извлечения уксусной кислоты из потока, выпускаемого из реактора в ходе окисления п-ксилола, с использованием поставляющей энергию совместной дистилляции, включающий:
направление выпускаемого потока в первую дегидратационную колонну, которая находится в состоянии пониженного давления, после того как выпускаемый поток проходит через каждое устройство, чтобы извлечь концентрированную уксусную кислоту из нижней части первой дегидратационной колонны и выпустить воду, из которой полностью не удалена уксусная кислота, из верхней части первой дегидратационной колонны, и
направление воды, выпущенной из верхней части первой дегидратационной колонны, в среднюю часть второй дегидратационной колонны, находящейся при атмосферном давлении или в состоянии повышенного давления, при этом вторая дегидратационная колонна выполнена как колонна азеотропной дистилляции, чтобы извлечь уксусную кислоту из нижней части второй дегидратационной колонны и выпустить окончательно отделенную воду из верхней части второй дегидратационной колонны посредством использования азеотропного агента,
при этом рабочее давление первой дегидратационной колонны составляет от -78 до -49 кПа (изб.) (от -0,8 до -0,5 кг/см² (изб.)), и рабочее давление конденсатора второй дегидратационной колонны составляет от 10 до 167 кПа (изб.) (от 0,1 до 1,7 кг/см² (изб.)), а конденсатор второй дегидратационной колонны действует как ребойлер первой дегидратационной колонны, используя разность давлений между первой дегидратационной колонной и второй дегидратационной колонной, так что энергию, подаваемую в ребойлер второй дегидратационной колонны, используют как энергию дистилляции первой дегидратационной колонны.

3. Способ отделения воды и извлечения уксусной кислоты из потока, выпускаемого из реактора в ходе окисления п-ксилола, с использованием поставляющей энергию совместной дистилляции, включающий:
направление выпускаемого потока в первую дегидратационную колонну, которая находится в состоянии пониженного давления, после того как выпускаемый поток проходит через каждое устройство для обработки, чтобы извлечь концентрированную уксусную кислоту из нижней части первой дегидратационной колонны и выпустить воду, из которой полностью не удалена уксусная кислота, из верхней части первой дегидратационной колонны,
направление воды, содержащей уксусную кислоту, выпущенной из верхней части первой дегидратационной колонны, в верхнюю часть экстракционной колонны и направление азеотропного агента, выпущенного из маслоотделителя, предусмотренного ниже по потоку от верхней части второй дегидратационной колонны, в нижнюю часть экстракционной колонны в качестве экстрагирующего агента, чтобы выпустить воду, из которой удалена уксусная кислота, из нижней части экстракционной колонны и извлечь смесь экстрагирующего агента, уксусной кислоты и воды из верхней части экстракционной колонны, и
направление смеси, выпущенной из верхней части экстракционной колонны, в среднюю часть второй дегидратационной колонны, находящейся при атмосферном давлении или в состоянии повышенного давления, при этом вторая дегидратационная колонна выполнена как колонна азеотропной дистилляции, чтобы извлечь уксусную кислоту из нижней части второй дегидратационной колонны и выпустить окончательно отделенную воду из верхней части второй дегидратационной колонны посредством использования азеотропного агента, а смесь содержит экстрагирующий агент, уксусную кислоту и воду,
при этом рабочее давление первой дегидратационной колонны составляет от -78 до -49 кПа (изб.) (от -0,8 до -0,5 кг/см² (изб.)), и рабочее давление конденсатора второй дегидратационной колонны составляет от 10 до 167 кПа (изб.) (от 0,1 до 1,7 кг/см² (изб.)), а конденсатор второй дегидратационной колонны действует как ребойлер первой дегидратационной колонны, используя разность давлений между первой дегидратационной колонной и второй дегидратационной колонной, так что энергию, подаваемую в ребойлер второй дегидратационной колонны, используют как энергию дистилляции первой дегидратационной колонны.