СПОСОБ УПРОЧНЕНИЯ ПОВЕРХНОСТЕЙ ИЗДЕЛИЙ В ВАКУУМЕ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Советский патент 1995 года по МПК C23C14/32 

Изобретение относится к способам и технике нанесения защитных покрытий и может быть использовано в машиностроении для повышения износостойкости инструментов и деталей машин.

Целью изобретения является повышение производительности способа упрочнения поверхностей изделий и устройства для его осуществления.

На фиг. 1 дана схема предложенного устройства; на фиг.2 проведен график зависимости толщины азотированного слоя покрытия от длительности химикотермической обработки; на фиг.3 график зависимости скорости изменения толщины слоя покрытия, подвергнутого химико-термической обработке, от времени.

Для повышения производительности в предлагаемом способе разрешается следующее противоречие. Наибольшая скорость испарения металла, а следовательно, и производительность в электродуговом испарении имеет место при давлении менее (1-10)˙10^-2 Па, а наилучшее качество покрытия за счет достижения необходимой его стехиометрии имеет место при давлении 6,65˙10^-1 Па.

Задача разрешения противоречия: необходимо обеспечить наибольшую скорость испарения при давлении 6,65˙10^-1 Па, когда достигается необходимая стехиометрия, и получение стехиометрического состава покрытия при давлении (1,33-13,3)˙10^-2 Па и наибольшей производительности.

Снижение производительности при давлении большем (1,33-13,3)˙10^-2Па происходит из-за образования на поверхности катода трудноиспаряемых соединений металла с реактивным газом что невозможно устранить.

Более простым способом повышения производительности является увеличение химической активности газовой плазмы, тогда необходимая стехиометрия покрытия обеспечивается и при более низком давлении. Увеличение химической активности плазмы осуществляется зажиганием несамостоятельного газового разряда при давлении реактивного газа (1,33-13,3)˙10^-2 Па. Для зажигания газового разряда в объем, заполненный реактивным газом, инжектируются электроды, и между вакуумной камерой и положительным электродом, установленным в камере, зажигают несамостоятельный газовый разряд с силой тока в десятки-сотни ампер и напряжением разряда 20-80 В (величина напряжения на электродах определяется родом реактивного газа, давлением в объеме и силой разрядного тока). При таком токе разряда в условиях низкого давления степень ионизации газовой плазмы достигает высоких значений, а следовательно, повышается и химическая активность газовой плазмы. При больших значениях электронного потока инжекция электронов из плазмы автономного дугового разряда не требует приложения напряжения для их транспортировки. Плазма дугового вакуумного разряда содержит ионы металла и реакционного газа. Чтобы обеспечить высокую степень ионизации газовой плазмы и не допустить осаждения на изделие металла расходуемого электрода в процессе химико-термической обработки, необходимо сепарировать смесь газовой и металлической плазмы. Чередуя в одном вакуумном объеме осаждение при давлении (1,33-13,3)˙10^-2 Па и химико-термическую обработку при этом же давлении, можно добиться необходимой стехиометрии покрытия.

Соотношение времени напыления и химико-термической обработки выбирают таким, чтобы напыленный слой подвергался химико-термической обработке на всей толщине. Процесс нанесения покрытия необходимого стехиометрического состава осуществляется в два многократно чередующихся этапа: получение покрытия электродуговым испарением материала катода с недостаточной стехиометрией при давлении (1,33-13,3)˙10^-2 Па, при котором обеспечивается повышенная скорость испарения металла, и насыщение нанесенного слоя покрытия реакционным газом на всю толщину покрытия путем химико-термической обработки в плазме несамостоятельного газового разряда.

Для определения соотношения времени осаждения покрытия и химико-термической обработки экспериментальным путем определяют зависимость толщины напыленного слоя от длительности химико-термической обработки (фиг.2). Графически дифференцируя эту зависимость, получают график зависимости скорости изменения толщины слоя покрытия, подвергнутого химико-термической обработке, от времени (фиг.3). Чтобы время химико-термической обработки было минимальным, необходимо процесс химико-термической обработки проводить со скоростью, близкой к максимальной. Нецелесообразно время химико-термической обработки выбирать большим того, при котором δ/dt < 0,8 (δ/dt_)макс. Тогда, с достаточной для практики степенью точности, толщину покрытия можно определить как δ ≅0,8 (δ/dt)_макс t_хто. Скорость испарения электрической дугой можно выразить как Р μ i_д, где μ коэффициент эрозии, г/К_л, i_д ток дуги, А. Толщина покрытия δ_п на изделии за время конденсации t_oопределяется выражением
δ_п= где К коэффициент, определяющий долю испаренного вещества катода, сконденсированного на изделии; d удельный вес материала покрытия, кг/см³; S площадь поверхности изделия, м². Подставляя вместо δ_пзначение 0,8 ˙ (δ/dt)_макс t_х.т.о, получим 0,8˙(δ/dt)_макс t_х.т.о ≥ , откуда получаем выражение, определяющее соотношение времени осаждения покрытия и его химико-термической обработки
≥
В устройстве, реализующем способ упрочнения изделий путем нанесения защитных покрытий в реакционной газовой среде с последующей химико-термической обработкой, вакуумная камера, в которой содержится, по крайней мере, два электродуговых испарителя, разделена оптически непрозрачным, но проницаемым для газовой плазмы экраном на изолированные объемы, число которых равно числу испарителей (фиг.1). В каждом объеме напротив катода электродугового испарителя расположены обрабатываемые изделия. Нанесение покрытия производится попеременно то в одном объеме, то в другом. В то время как в одном объеме производится нанесение покрытия и горит дуговой разряд, во втором объеме между вакуумной камерой и изолированным электродом зажигается несамостоятельный газовый разряд и осуществляется химико-термическая обработка. Дуговой разряд в объеме напыления является инжектором газовой плазмы в объеме химико-термической обработки. При таком конструктивном исполнении устройства не требуется дополнительного источника для инжекции газовой плазмы. Коммутирующее устройство попеременно подключает испаритель к источнику питания в одном объеме и электрод к положительному полюсу дополнительного источника питания в другом.

В устройстве t_х.т.о= t_о. Поэтому параметры подбираются таким образом, чтобы d.S( δ/dt)_макс ≥ К μ i_д. Поскольку катод работает в прерывистом режиме со скважностью включения 0,5, то сила тока в катоде может быть увеличена вдвое (по сравнению с испарителем, работающим в непрерывном режиме). Таким образом, в установке снижения производительности за счет импульсного характера работы испарителя не происходит. Поскольку скорость химико-термической обработки значительно выше, чем скорость осаждения, целесообразно создавать установку, содержащую несколько испарителей, разделенных оптически непрозрачными экранами на отсеки в одном вакуумном объеме. В таком случае в каждый момент времени один отсек будет работать в режиме химико-термической обработки, а остальные в режиме нанесения покрытия, что увеличивает производительность установки.

Предлагаемое устройство для химико-термической обработки (фиг.1) содержит вакуумную камеру 1, разделенную оптически непрозрачным, но проницаемым для газовой плазмы экраном 2 на два идентичных объема 3 и 4. В каждом из объемов установлены электродуговые испарители металлов 5 и 6 и электроды 7 и 8. Электропитание испарителей 5 и 6 производится от источника постоянного тока 9, для электропитания электродов 7 и 8 служит источник постоянного тока 10. Испарители и электроды подключены к своим источникам питания 9 и 10 через контакты 11-14 коммутатора 15. Коммутатор подключает попарно контакты 11, 12 и 13-14 через время, задаваемое с помощью реле времени 16. Высоковакуумная система откачки установки не показана. Для регулировки натекания реактивного газа в установку имеется игольчатый натекатель 17. Обрабатываемые изделия 18 располагают напротив катода электродугового испарителя.

Послойное нанесение покрытия с последующей химико-термической обработкой производится в устройстве следующим образом.

Устройство откачивается системой откачки до давления 6,65˙10^-3 Па и с помощью натекателя 17 в объемах 4 и 3 устанавливают парциальное давление реактивного газа (например, азота) на уровне 6,65˙10^-4 Па. Нанесение покрытия начинают включением электродугового испарителя в одном из объемов (например, в объеме 4). Одновременно включается электрод 7 в объеме 3. Включение испарителей 5 и 6 и электродов 7 и 8 производится с помощью коммутатора 15. Контактами 11 и 14 одновременно подключаются к источнику 9 испаритель 5 и электрод 7. При этом испаритель 6 и электрод 8 контактами 13 и 12 отключены. Через промежуток времени, устанавливаемый с помощью реле времени 16, коммутирующее устройство переключает указанные контакты, и происходит включение испарителя 6 и электрода 8. Процесс повторяется периодически через равные промежутки времени.

При работе испарителя 5 в среде реактивного газа на изделие за время экспозиции наносится слой, содержащий две фазы: соединение металла с азотом и металл. При конденсации на изделие подается отрицательный потенциал 220 В. Положительные ионы металла и реактивного газа под воздействием потенциала бомбардируют поверхность изделия и при этом формируется слой с высокими физико-механическими свойствами, но недостаточной износостойкостью. Поскольку конденсация металла происходит при парциальном давлении 6,65˙10^-2 Па, то образующееся покрытие недостаточно насыщено азотом. Для дополнительного насыщения тончайшего слоя покрытия после напыления в объеме 4 возбуждают несамостоятельный газовый разряд при том же парциальном давлении реактивного газа 6,65˙10^-2 Па. Зажигание разряда происходит при подаче напряжения на электрод 8 и работающем испарителе 6. При работе испарителя 6 в объеме 3 образуется металлическая и газовая плазмы. Ионы металлической плазмы конденсируются на оптически непрозрачном экране и в объем 4 не попадают. Газовая плазма, образующаяся при столкновениях ионов металла с нейтральными молекулами газа, проникает в объем 4. При наличии положительного потенциала на электpоде 8 электронный компонент газовой плазмы ускоряется и производит ионизацию остаточного газа. В результате в камере 4 зажигается несамостоятельный газовый разряд (для его существования необходима инжекция электродов в объем 4; при выключении испарителя 6 инжекция электронов прекращается и разряд в объеме 4 гаснет). Параметры несамостоятельного разряда следующие: сила тока десятки и сотни ампер, напряжение 80 В. При таких значениях тока ионизация газовой плазмы достигает высоких значений, и плазма обладает высокой химической активностью. Толщина слоя при напылении металла на изделие подбирается такой, чтобы за время, когда происходит химико-термическая обработка, весь напыленный слой покрытия проходил эту обработку.

Чтобы выбрать параметры процесса напыления и химико-термической обработки, экспериментально определяют скорость протекания химико-термической обработки по глубине слоя. Для этого наносят на образцы слой покрытия толщиной, например, 20 мкм. Затем образцы подвергают химико-термической обработке. После ее проведения образцы извлекают, изготавливают поперечные шлифы, протравливают в специальном растворе и с помощью микроскопа определяют толщины проазотированного слоя. Строят график зависимости толщины азотированного слоя от времени обработки. Затем графически дифференцируют полученную зависимость и получают график зависимости скорости химико-термической обработки от времени. Графики, приведенные на фиг.2 и 3, получены при азотировании слоя напыленного титана толщиной 20 мкм. Имея график зависимости скорости химико-термической обработки от времени, можно определить основные параметры процесса: ток дуги i_д, время конденсации и химико-термической обработки, общее время процесса.

При наличии установки с двумя реакционными объемами
V_конд ≈ 0,8( ˙/dt)_макс, где V_конд скорость конденсации.

Скорость конденсации от точечного электродугового испарителя на площадке, расположенной на расстоянии D от катода (при косинусоидальном законе распределения потока металла) можно определить из выражения
v_конд= где μ коэффициент эрозии материала катода;
S площадь поверхности сферы с диаметром D, равным расстоянию от катода до подложки;
d удельный вес материала покрытия.

Таким образом,
0,8(δ/dt)_макс. Значение (δ/dt)_макс определяют из графика на фиг.3
(δ/dt)_макс= 1,33·10^-6
i_д= 145 A
Из графика на фиг.3 следует, что скорость азотирования слоя падает от максимального значения до 0,8(δ/dt)_макс примерно за 6 мин. Поскольку при двухкамерной установке t_х.т.о= t_о, то можно определить толщину слоя h, наносимого за 6 мин
h ; h 4 _мкм. При толщине слоя Н 20 мкм необходимо провести 5 циклов конденсации с последующей химико-термической обработкой. Таким образом, общее время проведения рабочего процесса составит
T tg· 2 30 мин.

Время получения такого же покрытия при давлении 6,65˙10^-1 Па составит примерно 60 мин. Следовательно, производительность процесса получения износостойких покрытий может быть увеличена вдвое.

В экспериментальной установке сила тока в испарителе составляла 160 А. Время переключения цикла 2 мин. При таком режиме катод не перегревался. Рабочее давление азота с помощью автоматического натекателя поддерживалось на уровне 4˙10-2 Па.

Напылению подвергались режущие пластины из стали Р6М5. Показано, что стойкость режущего инструмента в 1,3 раза превосходит стойкость инструмента, полученного при напылении по стандартной технологии (непрерывное напыление при давлении 6,65˙10^-1 Па).

Изобретение относится к области машиностроения. Цель - повышение производительности работы. В способе упрочнения поверхности изделий в вакууме цель достигается тем, что чередуют неоднократно в одном вакуумном объеме осаждение покрытия напылением и химико-термическую обработку на всю толщину в плазме несомостоятельного газового разряда. В описании приведены математические выражения соотношений временной зависимости обоих чередующихся операций. Устройство, реализующее способ, содержит вакуумную камеру 1, разделенную оптически непрозрачным, но проницаемым для газовой плазмы экраном 2 на два идентичных объем 3, 4, в каждом из которых установлены электродуговые испарители 5, 6 наносимого металла и электроды 7, 8, источники постоянного тока 9, 10, коммутатор 15, реле времени 16, игольчатый натекатель 17. Изобретение иби для повышения износостойкости инструментов и деталей машин. 2 с. п. ф-лы, 3 ил.

1. Способ упрочнения поверхностей изделий в вакууме, включающий химико-термическую обработку поверхности зажиганием несамостоятельного газового разряда в плазме реакционного газа путем инжекции электронов из автономного вакуумного дугового разряда в парах расходуемого электрода, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности, перед химико-термической обработкой осуществляют осаждение покрытия из ионизованных паров на обрабатываемую поверхность, причем осаждение покрытия и его химико-термическую обработку проводят периодически с соотношением продолжительности процессов, определяемым из выражения

где t_х.т.0. время химико-термической обработки, с;
t_o время осаждения покрытия, с;
К коэффициент, определяющий долю испаренного материала катода, сконденсированного на обрабатываемой поверхности;
μ коэффициент эрозии материала катода, кг/Кл;
i_д ток дуги, А;
d удельный вес материала покрытия, кг/м²;
S площадь поверхности покрытия, м²;
(δ/dt)_макс наибольшая скорость химико-термической обработки по толщине покрытия, м/с,
причем время химико термической обработки покрытия определяется выражением
t_х.т.o ≅ t₁,
где t₁ время, при котором скорость химико-термической обработки определяется выражением
(δ/dt) = 0,8(δ/dt)_макс.
2. Устройство для упрочнения поверхностей изделий в вакууме, содержащее камеру с системой откачки и размещенными в ней, по крайней мере, двумя электродуговыми испарителями наносимого металла, расположенными напротив обрабатываемых поверхностей, систему напуска активированного реакционного газа и источник электропитания, отличающееся тем, что камера разделена на объемы по числу электродуговых испарителей оптически непрозрачными жалюзными экранами, каждый объем снабжен дополнительным электроизолированным электродом, подключенным к положительному полюсу источника электропитания, причем электроды и испарители подключены к источнику электропитания через коммутатор.