СТАНДАРТНЫЙ ОБРАЗЕЦ ДЛЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ ОБЩЕЙ И УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ И СПОСОБ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ Российский патент 2016 года по МПК G01N15/08 

Предлагаемые изобретения относятся к области исследований материалов путем определения их химических или физических свойств, а именно к метрологическому обеспечению средств измерений общей и удельной поверхности. Предлагаемый стандартный образец может быть использован для калибровки, поверки средств измерений, предназначенных для измерения удельной поверхности, работа которых основана на газо-адсорбционном объемном методе. Также предлагаемый стандартный образец может быть использован для испытаний средств измерений и стандартных образцов в целях утверждения типа и контроля точности методик измерений. Предлагаемый способ может быть использован для изготовления стандартных образцов и иных эталонов общей и удельной поверхности материалов. Термины «поверхность», «площадь поверхности» далее используется, как правило, в значении «величина площади поверхности»; исключения понятны из контекста, например, «шероховатость поверхности».

Известны стандартные образцы, применяемые для поверки средств измерений удельной и общей поверхности, материалом которых являются дисперсные вещества:

- оксид алюминия Al₂O₃ (стандартные образцы ГСО 7912-2001, ГСО 9735-2010, ГСО 10449-2014, ВАМ-РМ-102);

- оксид кремния SiO₂ (стандартные образцы ГСО 10294-2013, ГСО 9935-2011, ВАМ-РМ-101);

- диоксид титана TiO₂ (стандартные образцы ВАМ-Р106, SRM 1898);

- нитрид кремния Si₃N₄ (стандартный образец SRM 1900);

- цеолиты (стандартный образец ERM-FD107);

- нанопористый углерод (стандартные образцы ВАМ-Р108, ВАМ-Р109);

- нанопористые стекла (стандартный образец ВАМ-Р105).

Недостатками данных стандартных образцов является низкая точность аттестации, низкая механическая прочность, неоднородность и гигроскопичность. С течением времени, вследствие влияния атмосферных воздействий, происходит агрегация частиц дисперсных веществ, что неизбежно влечет за собой изменение их сорбционных свойств. Дисперсность указанных материалов стандартных образцов является источником неоднородности. Развитая поверхность дисперсных веществ обеспечивает сорбцию большого количества воды и углекислого газа из окружающего воздуха и делает ее неудобной в эксплуатации, а неоднородность материала дисперсных веществ отрицательно влияет на точность аттестации стандартных образцов, снижая ее. Аттестация производится на одних навесках материала, а измерения на практике уже на других навесках.

Например, известен зарегистрированный государственный стандартный образец удельной поверхности ГСО 7912-2001, сертификат об утверждении типа №1711 (НТК по метрологии и измерительной технике Госстандарта России). Этот стандартный образец ГСО 7912-2001 представляет собой материал-адсорбент, а именно дисперсный пористый оксид алюминия, и является аналогом предлагаемого стандартного образца (или аналогом материала-адсорбента, содержащегося в предлагаемом стандартном образце). Штатная пробирка измерительного прибора (которая также может называться адсорбером измерительного прибора) с расположенной внутри этой штатной пробирки навеской дисперсного пористого оксида алюминия также может рассматриваться как аналог предлагаемого стандартного образца. Помимо вышеперечисленных недостатков, стандартному образцу ГСО 7912-2001 присущ такой недостаток как необходимость предварительного совершения действий, которые являются источниками ошибок измерений (отбор навески дисперсного пористого оксида алюминия, ее термотренировка, помещение ее в штатную пробирку измерительного прибора). Также недостатком является невозможность определения приближенного значения площади поверхности отобранной навески прямыми геометрическими измерениями.

Известны стандартные образцы удельной поверхности BCR-169, BCR-170, BCR-171, сертифицированные институтом образцов материалов и измерений IRMM при совместном исследовательском центре JRC Европейской комиссии (Brussels, December 1987, revised May 2007; Retieseweg 111, 2440 Geel, Belgium; см. Интернет-сайт www.irmm.jrc.be). Каждый такой образец представляет собой стеклянную бутылочку, содержащую приблизительно 60 г (BCR-169) или 58 г (BCR-170) порошка альфа оксида алюминия, или 50 г (BCR-171) порошка оксида алюминия. Эти стандартные образцы BCR-169, BCR-170, BCR-171 имеют те же недостатки, которые имеет вышеуказанный стандартный образец удельной поверхности ГСО 7912-2001.

Известен имитатор открытой пористости, раскрытый в описании к патенту СССР на изобретение №1575104 (МПК G01N 15/08; опубл. 1990.06.30). Устройство содержит набор цилиндрических стаканов, наружный стакан является корпусом. Цилиндрические стаканы выполнены из металла и установлены друг в друга с зазором. Зазором имитируют поровое пространство. Штатная пробирка прибора для измерения удельной поверхности с расположенным внутри этой штатной пробирки набором цилиндрических стаканов является аналогом предлагаемого стандартного образца. Этот аналог свободен от некоторых недостатков вышеуказанных аналогов. В частности, площадь его поверхности в первом приближении (т.е. без учета шероховатости) может быть получена из прямых геометрических измерений высот и диаметров цилиндрических стаканов. Однако этому аналогу присущ иной недостаток, выражающийся в ступенчатом характере выбора площади поверхности набора цилиндрических стаканов. Получение произвольного точного значения площади поверхности образца затруднено, так как может потребовать усечения одного из имеющихся цилиндрических стаканов, либо изготовления дополнительного стакана. Недостатками этого аналога являются также сложность изготовления набора цилиндрических стаканов, легкость его повреждения, например, вследствие случайной деформации одного из стаканов лаборантом, и сложность ремонта или замены поврежденного стакана.

Известен ближайший аналог предлагаемого стандартного образца - имитатор удельной поверхности пористых материалов, раскрытый в описании к патенту РФ на полезную модель №7203 (МПК G01N 15/08; опубл. 1998.07.16) и предназначенный для проверки, настройки и градуировки приборов для определения удельной поверхности. Этот устройство не имеет контейнера, что влечет значительные трудности в обеспечении изоляции материала-адсорбента от внешней среды при помещении его в низкотемпературную камеру измерительного прибора и проведении измерений. Это устройство содержит в качестве материала-адсорбента пакет стеклянных пластин, расположенных с зазором относительно друг друга. Точность имитации удельной поверхности этим устройством зависит от точности определения линейных размеров стеклянных пластин. Стеклянная пластина с гладкой поверхностью рассматривается как непористый материал. Принцип действия имитатора удельной поверхности пористых материалов заключается в сравнении истинного значения удельной поверхности со значением, полученным экспериментально. Штатная пробирка прибора для измерения удельной поверхности с расположенным внутри этой штатной пробирки пакетом стеклянных пластин, расположенных с зазором относительно друг друга, также может рассматриваться в качестве аналога предлагаемого стандартного образца. Этот ближайший аналог имеет сложную для изготовления конструкцию и не применяется на практике для поверки, калибровки, настройки и градуировки анализаторов удельной поверхности в настоящее время. Обычный объем штатного адсорбера (штатной пробирки) измерительного прибора рассчитан на использование материала-адсорбента в дисперсной форме и не превышает 25 см³. Помещение в такой адсорбер большого количества пластин, изготовленных из обычных лабораторных стекол, крайне проблематично. Например, размещение в обычном штатном адсорбере пакета пластин толщиной 0,5 мм с зазором 0,5 мм позволит получить общую площадь поверхности не более 0,150 м², что находится на уровне чувствительности газоадсорбционного метода измерений (0,1 м²) и не удобно для проведения контроля точности измерений. Недостатком ближайшего аналога является ступенчатый характер наращивания поверхности пакета стеклянных пластин. Получение произвольного точного значения площади поверхности образца затруднено, так как может потребовать либо подрезки одной из имеющихся стеклянных пластин, либо изготовления (например, литьем или горячей формовкой) дополнительной пластины. Кроме того, вследствие снижения механической прочности (хрупкости) стеклянных пластин при уменьшении их толщины снижается удобство использования ближайшего аналога для настройки измерительного прибора по мере увеличения значений удельной поверхности, для измерения которых настраиваемый прибор предполагается использовать. Вследствие этого невозможно изготовить такой пакет стеклянных пластин, в котором совмещались бы высокое значение площади поверхности, малые габариты и масса, и удовлетворительная механическая прочность. В качестве аттестованного значения для ближайшего аналога вычисляется удельная поверхность по отношению к объему. На практике же проводятся измерения удельной поверхности по отношению к массе.

Задача, на решение которой направлены предлагаемые изобретения, включает создание стандартного образца для метрологического обеспечения средств измерений общей и удельной поверхности, обеспечивающего повышение точности его аттестации, повышение устойчивости его сорбционных свойств под продолжительным воздействием внешней среды по сравнению с известными стандартными образцами, материалы-адсорбенты которых имеют дисперсную форму. Указанная задача также включает повышение точности измерений с использованием стандартного образца, повышение его прочности, упрощение его изготовления и использования по сравнению с ближайшим аналогом. В частности, важной является задача обеспечения легкости присоединения предлагаемого стандартного образца для метрологического обеспечения средств измерений общей и удельной поверхности к приемному порту обычного измерительного прибора, предназначенному для соединения со штатной пробиркой измерительного прибора.

Указанная задача решается тем, что стандартный образец для метрологического обеспечения средств измерений общей и удельной поверхности включает в себя контейнер и содержит материал-адсорбент, причем материал-адсорбент выполнен в виде свернутого листа адсорбирующей пленки и помещен в указанный контейнер.

Сходство предлагаемого стандартного образца для метрологического обеспечения средств измерений общей и удельной поверхности с выбранным ближайшим аналогом заключается в том, что он содержит материал-адсорбент.

В общем случае предлагаемый стандартный образец для метрологического обеспечения средств измерений общей и удельной поверхности отличается от ближайшего аналога тем, что включает контейнер, а материал-адсорбент выполнен в виде свернутого листа адсорбирующей пленки и помещен в указанный контейнер.

В частном случае указанная задача дополнительно решается тем, что свернутый лист адсорбирующей пленки, в виде которого выполнен материал-адсорбент, свернут определенным образом, а именно, свернут в виде рулона, и характеризуется тем, что в развернутом виде имеет форму прямоугольника.

В развитии указанного частного случая указанная задача дополнительно решается тем, что контейнер выполнен из стекла в виде полого цилиндра, одно основание которого выполнено глухим, а другое основание снабжено горлышком в виде трубки.

В частных случаях указанная задача дополнительно решается тем, что адсорбирующая пленка выполнена из алюминия.

Контейнер и помещенный в указанный контейнер материал-адсорбент обеспечивают реализацию назначения предлагаемого стандартного образца. Наличие в составе предлагаемого стандартного образца собственного контейнера позволяет выбором формы и объема контейнера обеспечить необходимое (увеличенное по сравнению с объемом штатной пробирки измерительного прибора) пространство для помещения свернутого листа адсорбирующей пленки. Специалисту понятно, что при проведении измерений конструкция контейнера должна обеспечивать сообщение внутреннего пространства контейнера с присоединительным портом измерительного прибора, и при этом обеспечивать изоляцию внутреннего пространства контейнера от остального окружающего пространства. Примером такого контейнера может служить стеклянный сосуд, имеющий, по меньшей мере, одно отверстие (горловину и т.п.)- Если контейнер имеет более одного отверстия, то при проведении измерений должна быть обеспечена возможность герметичного перекрытия тех отверстий, которые не используются для сообщения с присоединительными портами измерительного прибора. Также понятно, что конструкции большинства эксплуатируемых измерительных приборов накладывают ограничение на габаритные размеры контейнеров, т.к. при проведении измерений контейнер необходимо помещать в низкотемпературную камеру, например, в сосуд Дьюара, содержащий жидкий газ с низкой температурой кипения. Контейнер предпочтительно выполнен из прозрачного стекла, но может быть выполнен из иного материала. Важно, чтобы материал-адсорбент обладал стабильностью свойств поверхности во времени.

Выполнение материала-адсорбента в виде свернутого листа адсорбирующей пленки обеспечивает возможность использования материала, обладающего высокой степенью однородности свойств поверхности, и при этом обеспечивает легкость и эффективность аккомодации (размещения) в ограниченном объеме контейнера. Подразумевается, что пленка - это гибкий тонкий материал, в отличие от пластины, которая не является гибким материалом. Пленка может быть, например, металлической (фольга). Гибкость пленки обеспечивает возможность ее сворачивания без разрушения. Подразумевается, что общее понятие сворачивание включает такие действия как скатывание, сгибание, перегибание, сминание, складывание и т.п. Напротив, такой материал, как пластина, может потребовать разбиения на отдельные части, чтобы обеспечить возможность его размещения в ограниченном объеме.

Сворачивание листа адсорбирующей пленки в виде рулона обеспечивает более высокую степень однородности поверхностных свойств, чем другие виды сворачивания. В рулоне обеспечивается постепенное изменение степени деформации (кривизны) от внутреннего слоя (т.е. витка) рулона к внешнему слою. Сворачивание рулона из прямоугольного листа обеспечивает максимальную эффективность использования пространства контейнера (при условии параллельности оси рулона одной из сторон прямоугольного листа, а в частном случае и оси контейнера) и минимальную среднюю величину кривизны пленки в рулоне для одного значения площади пленки.

Стекло является химически нейтральным материалом в условиях измерений общей и удельной поверхности адсорбционным методом, не является источником загрязнения поверхности адсорбирующей пленки. В случае выполнения контейнера из прозрачного стекла обеспечивается возможность визуально контролировать положение, форму и состояние внешней поверхности помещенного внутри него рулона. Выполнение контейнера в виде полого цилиндра обеспечивает наилучшее соответствие формы контейнера с формой помещенного внутри него рулона (при ориентации оси рулона вдоль оси цилиндра). Этим обеспечивается наименьшая степень деформации пленки для данного объема контейнера и, следовательно, наименьшее искажение поверхностных свойств в результате деформации. Выполнение одного основания стеклянного полого цилиндра глухим в совокупности со снабжением другого основания горлышком в виде трубки обеспечивает при проведении измерений сообщение внутреннего пространства цилиндра с присоединительным портом измерительного прибора посредством этой трубки, при этом обеспечивает изоляцию внутреннего пространства цилиндра от окружающего пространства (низкотемпературной камеры). Предпочтительно, чтобы диаметр указанной трубки совпадал с диаметром штатной пробирки измерительного прибора. В случае несовпадения диаметра трубки контейнера и диаметра штатной пробирки измерительного прибора можно воспользоваться переходником для соединения трубки контейнера с портом газовой магистрали измерительного прибора.

Выполнение адсорбирующей пленки из алюминия обеспечивает удобство и легкость сворачивания адсорбирующей пленки. Пластичность алюминиевой пленки (фольги) позволяет при сворачивании в рулон обеспечить достаточный зазор между витками рулона, чтобы исключить уменьшение доступности поверхности для адсорбента.

Известен ближайший аналог предлагаемого способа изготовления образца общей и удельной поверхности - это способ изготовления имитатора удельной поверхности пористых материалов, включающий приготовление материала-адсорбента в виде набора стеклянных пластин, расположенных с зазором (см. описание к патенту РФ на полезную модель №7203). Этот способ слишком трудоемок, требует применения дополнительных элементов (например, удерживающей кассеты или набора стержней) для обеспечения зазоров между пластинами, не позволяет плавно изменять суммарную площадь поверхности набора пластин. Кроме того, этот способ не предусматривает помещение изготовленного материала-адсорбента в контейнер, что влечет значительные трудности в обеспечении изоляции материала-адсорбента от внешней среды при помещении его в низкотемпературную камеру измерительного прибора и проведении измерений.

Указанная выше задача предлагаемых изобретений решается тем, что способ изготовления образца общей и удельной поверхности включает изготовление материала-адсорбента из листа адсорбирующей пленки путем его сворачивания, и помещение изготовленного материала-адсорбента в контейнер.

Сходство предлагаемого способа изготовления образца общей и удельной поверхности с ближайшим аналогом заключается в том, что предлагаемый способ включает изготовление материала-адсорбента.

В общем случае предлагаемый способ изготовления образца общей и удельной поверхности отличается от ближайшего аналога тем, что материал-адсорбент изготавливают из листа адсорбирующей пленки путем его сворачивания, и помещают изготовленный материал-адсорбент в контейнер.

В частном случае указанная задача дополнительно решается тем, что в качестве листа адсорбирующей пленки используют лист алюминиевой пленки, имеющий в развернутом виде форму прямоугольника, сворачивают лист алюминиевой пленки в виде рулона, в качестве контейнера используют стеклянный полый цилиндр, одно основание которого выполнено глухим, при этом предварительно выбирают желаемое значение площади поверхности листа алюминиевой пленки, рассчитывают известным способом необходимую длину и ширину листа алюминиевой пленки, так чтобы общая площадь его поверхности равнялась выбранному значению, затем с помощью измерительных и обрабатывающих инструментов отмеряют и выделяют из алюминиевой пленки лист алюминиевой пленки с рассчитанной длиной и шириной, затем сворачивают выделенный лист алюминиевой пленки в виде рулона и помещают его в стеклянный полый цилиндр, затем запаивают другое основание стеклянного полого цилиндра с установкой в него стеклянной трубки.

Изготовление материала-адсорбента обеспечивает возможность использования по назначению предлагаемого устройства, изготавливаемого предлагаемым способом.

Изготовление материала-адсорбента из листа адсорбирующей пленки путем его сворачивания обеспечивает получение компактной, малогабаритной формы листа адсорбирующей пленки, который в развернутом виде и при большой площади его поверхности может иметь громоздкую форму.

Помещение изготовленного материала-адсорбента в контейнер обеспечивает преодоление ограничения по объему материала-адсорбента, которое представляет штатная пробирка измерительного прибора, объем которой обычно не превышает 25 см³. Специалисту понятно, что объем используемого контейнера следует предварительно рассчитать, исходя из площади поверхности и толщины используемого листа адсорбирующей пленки.

Сворачивание листа адсорбирующей пленки в виде рулона обеспечивает более высокую степень однородности поверхностных свойств, чем другие виды сворачивания. В рулоне обеспечивается постепенное изменение степени деформации (кривизны) от внутреннего слоя (т.е. витка) рулона к внешнему слою. Использование прямоугольного листа при сворачивания рулона обеспечивает максимальную эффективность использования пространства контейнера (при условии параллельности оси рулона одной из сторон прямоугольного листа, а в частном случае и оси контейнера, что понятно специалисту) и минимальную среднюю величину кривизны пленки в рулоне для одного значения площади пленки, так как обеспечивает минимальное количество витков рулона (по сравнению с использованием, например, листа овальной формы с той же площадью поверхности).

Стекло является химически нейтральным материалом в условиях измерений общей и удельной поверхности адсорбционным методом, не является источником загрязнения поверхности адсорбирующей пленки. Условие о том, что используемый контейнер выполнен из прозрачного стекла, обеспечивает возможность визуально контролировать положение, форму и состояние внешней поверхности помещенного внутри него рулона. Условие о том, что используемый контейнер выполнен в виде полого цилиндра, обеспечивает наилучшее соответствие формы контейнера с формой помещенного внутри него рулона (при ориентации оси рулона вдоль оси цилиндра). Этим обеспечивается наименьшая степень деформации пленки для данного объема контейнера и, следовательно, наименьшее искажение поверхностных свойств материала-адсорбента в результате деформации. Условие о том, что одно основание стеклянного полого цилиндра выполнено глухим облегчает изготовление предлагаемого устройства, так как исключает необходимость последующего (т.е. после помещения в цилиндр рулона) перекрытия указанного основания цилиндра (например, путем запаивания или, например, путем установки пробки).

Предварительный выбор желаемого значения площади поверхности листа алюминиевой пленки в совокупности с расчетом необходимой длины и ширины листа алюминиевой пленки, так чтобы общая площадь его поверхности равнялась выбранному значению, и в совокупности с отмериванием и выделением (т.е. отрезанием, вырубанием и т.п.) из алюминиевой пленки листа алюминиевой пленки с рассчитанной длиной и шириной обеспечивают возможность получения оптимальных габаритов рулона в соответствии с габаритами используемого стеклянного полого цилиндра. Запаивание другого основания стеклянного полого цилиндра с установкой в него стеклянной трубки обеспечивает возможность изоляции полости стеклянного цилиндра от окружающего пространства при проведении измерений путем соединения указанной стеклянной трубки с портом измерительного прибора. Специалисту понятно, что применение предлагаемого способа может предусматривать иные действия, не указанные в формуле изобретения, например, промывку и просушку адсорбирующей пленки и контейнера.

Предлагаемые изобретения поясняются следующими схематическими рисунками.

Фиг. 1. Стандартный образец для метрологического обеспечения средств измерений общей и удельной поверхности в предпочтительном исполнении. Вид сбоку и вид А-А сечения плоскостью А.

Фиг. 2. Стандартный образец для метрологического обеспечения средств измерений общей и удельной поверхности. Вид сбоку и вид А-А сечения плоскостью А.

На рисунках обозначены следующие позиции:

1 - стандартный образец для метрологического обеспечения средств измерений общей и удельной поверхности;

2 - контейнер стандартного образца;

3 - материал-адсорбент, выполненный в виде свернутого листа адсорбирующей пленки;

4 - полый стеклянный цилиндр;

5 - основание цилиндра 4, выполненное глухим;

6 - основание цилиндра 4, запаянное после помещения в цилиндр 4 материала-адсорбента 3;

7 - стеклянная трубка;

8 - горловина.

Пример изготовления стандартного образца для метрологического обеспечения средств измерений общей и удельной поверхности 1, изображенного на фиг. 1

Произвели расчет-обоснование геометрических размеров листа адсорбирующей пленки стандартного образца для метрологического обеспечения средств измерений общей и удельной поверхности, в результате которого определили наиболее оптимальные размеры, при соблюдении которых получаемые результаты наименее всего подвержены влиянию мешающих факторов. Далее алюминиевую пленку толщиной D, равной 0,25 мм, тщательно протерли тканью, смоченной в дистиллированной воде, затем в спирте. Затем высушили в сушильном шкафу при температуре 80°С в течение 6-ти часов. После сушки алюминиевую пленку раскроили в прямоугольник шириной а, равной 150 мм, и длиной b, равной 400 мм, свернули выкроенный (вырезанный) лист в виде рулона 3 и поместили в стеклянный цилиндр 4, который затем запаяли с установкой трубки 7 для подключения стандартного образца к порту поверяемого или калибруемого прибора. Диаметр d трубки 7 соответствует диаметру штатной пробирки прибора, поэтому подключение не требует использования переходника.

В предпочтительном исполнении слои (витки) рулона 3 не касаются друг друга, так как рулон слегка разворачивается под действием упругости алюминиевой пленки, либо рулон слегка расправляют перед помещением его в стеклянный цилиндр. В местах соприкосновения зазор между витками алюминиевой фольги для адсорбции молекул газа (диаметр молекулы азота составляет порядка 0,4 нм) обеспечивается шероховатостью алюминиевой пленки (среднее арифметическое значение Ra отклонений профиля от базовой линии составляет около 250 нм), которая много больше размера молекул применяемых на практике адсорбатов (азот, криптон, аргон и др.). На фиг. 1 рулон 3 почти полностью занимает поперечное сечение полости цилиндра 4. В иных случаях исполнения (меньшая площадь, меньшая толщина пленки) рулон может быть свернут менее плотно.

Изготовленный таким образом стандартный образец для метрологического обеспечения средств измерений общей и удельной поверхности непосредственно готов к измерениям, что сокращает процесс проведения каждого измерения на 2-3 часа, так как в случае его использования не требуется отбор навески и стадии термотренировки. Изготовленный стандартный образец представляет собой достаточно прочную конструкцию, не гигроскопичную, не подверженную воздействию условий среды на его характеристики, обеспечивающую повышение точности аттестации и обладающую в течение длительного времени стабильными метрологическими характеристиками, в частности, за счет исключения таких методических источников ошибок как неоднородности, отбор навески и термотренировки. Все это приводит к уменьшению источников неопределенности аттестации стандартного образца и, как следствие, к повышению точности аттестованного значения удельной поверхности. Стабильные физико-механические свойства материала-адсорбента стандартного образца (пленка из алюминия) обеспечат постоянство во времени аттестуемых характеристик - общей и удельной поверхности, то есть долговечность стандартного образца для метрологического обеспечения средств измерений общей и удельной поверхности. Для увеличения либо уменьшения удельной поверхности стандартного образца возможно использование алюминиевой пленки различных габаритных размеров и толщины. Общая поверхность разработанного стандартного образца может быть получена в диапазоне от 0,1 до 2,0 м². Поверхность изготовленного стандартного образца определяется внешней геометрической поверхностью фольги, которая находится в расправленном состоянии, с точностью до 25%. Отклонение геометрической поверхности от истинного значения связано с шероховатостью алюминиевой пленки и ее сжимаемостью под действием низких температур (в случае адсорбции азота или криптона обычно сорбция протекает при температуре жидкого азота -196°С). Действительное (истинное) значение общей и удельной поверхности стандартного образца устанавливается на высокоточной установке и в дальнейшем применяется для контроля точности других средств измерений.

Конструкция стандартного образца для метрологического обеспечения средств измерений общей и удельной поверхности при его сравнительно небольших габаритах (длина L равна 270 мм, диаметр D₁ равен 280 мм) удобна для эксплуатации и реализации метода непосредственного сличения.

Геометрическая площадь поверхности Sg материала-адсорбента изготовленного

стандартного образца для метрологического обеспечения средств измерений общей и удельной поверхности может быть оценена из геометрических соображений на основе линейных измерений листа адсорбирующей пленки (ширины а, длины b и толщины D) в развернутом виде.

Расчет геометрической площади:

Удельная поверхность S равняется:

Масса m материала пленки может быть измерена на весах или вычислена при известной плотности р по уравнению:

Таким образом, удельная поверхность S равна:

Ширина а выбрана равной 150 мм, т.к. это удобно для размещения в абсорбере, размеры которого ограничены штатной высотой пробирок.

Для варьирования общей поверхности возможно изменять длину b пленки. Варьировать удельную поверхность S возможно путем изменения толщины D пленки.

Типичные расчеты по величине общей площади S_g и удельной поверхности S представлены в таблице 1.

В качестве пленки могут быть использованы алюминий (Al), медь (Cu), серебро (Ag), золото (Au) и др. В данном случае отдается предпочтение алюминиевой пленке ввиду дешевизны исходного материала.

Пример стандартного образца 1, изображенного на фиг. 2, включает контейнер 2, изготовленный из нержавеющей стали, и материал-адсорбент 3, выполненный в виде листа медной адсорбирующей пленки, свернутого в складки. Горловина 8 контейнера 2 используется для подключения стандартного образца к порту измерительного прибора.

Разумеется, возможные исполнения предложенного стандартного образца не исчерпываются представленными примерами.

Предложенный стандартный образец в отличие от аналогов предполагает непосредственное сличение промышленных анализаторов с Государственным первичным эталоном единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и диаметра пор твердых веществ и материалов.

Поверка, калибровка средства измерений, применяемых для измерений общей и удельной поверхности, с помощью такого стандартного образца для метрологического обеспечения средств измерений общей и удельной поверхности осуществляется следующим образом. К известному средству измерения общей и удельной поверхности - калибруемый прибор - закрепляется стандартный образец. Включается поверяемое средство измерений и проводится серия измерений в соответствии с инструкцией к средству измерений и разработанной методикой. Зарегистрированные при этом результаты измерений сравниваются с паспортным значением удельной поверхности стандартного образца. Метрологическая аттестация стандартного образца для метрологического обеспечения средств измерений общей и удельной поверхности проводится с помощью Государственного первичного эталона единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и диаметра пор твердых веществ и материалов.

Предложенные изобретения могут быть легко осуществлены с использованием известных инструментов и материалов, могут найти применение в существующей системе метрологического обеспечения измерений в промышленности.

Группа изобретений относятся к области исследований материалов путем определения их химических или физических свойств, а именно к метрологическому обеспечению средств измерений общей и удельной поверхности. Стандартный образец 1 включает в себя контейнер 2 и содержит материал-адсорбент 3. Контейнер 2 выполнен с возможностью обеспечивать сообщение внутреннего пространства контейнера с присоединительным портом измерительного прибора и изоляцию внутреннего пространства контейнера от остального окружающего пространства. Материал-адсорбент 3 выполнен в виде свернутого листа адсорбирующей пленки и помещен в указанный контейнер. Способ изготовления стандартного образца 1 включает изготовление материала-адсорбента 3 из листа адсорбирующей пленки путем его сворачивания, и помещение изготовленного материала-адсорбента в контейнер 2. Обеспечивается повышение точности аттестации стандартного образца для метрологического обеспечения средств измерений общей и удельной поверхности, повышение устойчивости его сорбционных свойств под продолжительным воздействием внешней среды, повышение точности измерений с использованием стандартного образца, повышение его прочности, упрощение его изготовления и использования. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.

1. Стандартный образец для метрологического обеспечения средств измерений общей и удельной поверхности, содержащий материал-адсорбент, отличающийся тем, что включает контейнер, выполненный с возможностью обеспечивать сообщение внутреннего пространства контейнера с присоединительным портом измерительного прибора, и при этом обеспечивать изоляцию внутреннего пространства контейнера от остального окружающего пространства, а материал-адсорбент выполнен в виде свернутого листа адсорбирующей пленки и помещен в указанный контейнер.

2. Стандартный образец по п. 1, отличающийся тем, что свернутый лист адсорбирующей пленки, в виде которого выполнен материал-адсорбент, свернут в виде рулона и характеризуется тем, что в развернутом виде имеет форму прямоугольника.

3. Стандартный образец по п. 2, отличающийся тем, что контейнер выполнен из стекла в виде полого цилиндра, одно основание которого выполнено глухим, а другое основание снабжено горлышком в виде трубки.

4. Стандартный образец по любому из пп. 1-3, отличающийся тем, что адсорбирующая пленка выполнена из алюминия.

5. Способ изготовления стандартного образца для метрологического обеспечения средств измерений общей и удельной поверхности, включающий изготовление материала-адсорбента, отличающийся тем, что материал-адсорбент изготавливают из листа адсорбирующей пленки путем его сворачивания, и помещают изготовленный материал-адсорбент в контейнер, выполненный с возможностью обеспечивать сообщение внутреннего пространства контейнера с присоединительным портом измерительного прибора, и при этом обеспечивать изоляцию внутреннего пространства контейнера от остального окружающего пространства.

6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что в качестве листа адсорбирующей пленки используют лист алюминиевой пленки, имеющий в развернутом виде форму прямоугольника, сворачивают лист алюминиевой пленки в виде рулона, в качестве контейнера используют стеклянный полый цилиндр, одно основание которого выполнено глухим, при этом предварительно выбирают желаемое значение площади поверхности листа алюминиевой пленки, рассчитывают известным способом необходимую длину и ширину листа алюминиевой пленки, так чтобы общая площадь его поверхности равнялась выбранному значению, затем с помощью измерительных и обрабатывающих инструментов отмеряют и выделяют из алюминиевой пленки лист алюминиевой пленки с рассчитанной длиной и шириной, затем сворачивают выделенный лист алюминиевой пленки в виде рулона и помещают его в стеклянный полый цилиндр, затем запаивают другое основание стеклянного полого цилиндра с установкой в него стеклянной трубки.