СПОСОБ ПОВЫШЕНИЯ РАДИАЦИОННОЙ СТОЙКОСТИ И СТАБИЛИЗАЦИИ СВЕТОПРОПУСКАНИЯ ГЕРМАНО-СИЛИКАТНЫХ СТЕКЛОВОЛОКОН Российский патент 2016 года по МПК C03C25/62 

Изобретение относится к области технологий, улучшающих/стабилизирующих трансмиссионные характеристики стекловолокон, относится к области технологий, повышающих радиационную стойкость и стабилизирующих светопропускание германо-силикатных стекловолокон, используемых в волоконно-оптических линиях связи и в других устройствах волоконной оптики: в волоконно-оптических гироскопах, датчиках вибрации и других волоконно-оптических датчиках внешних физических воздействий.

Радиационная стойкость германо-силикатных стекловолокон и их светопропускание определяют трансмиссионные свойства и надежность оптоволоконных линий связи и других оптоволоконных устройств, особо устройств, работающих в радиационных полях. Актуальной проблемой остается разработка технологий, обеспечивающих создание работающих в радиационных полях стекловолокон с высоким уровнем светопропускания, и технологий, снижающих уровень радиационно-наведенного поглощения (РНП) в волокнах. Ведется поиск способов снижения РНП, возникающего в германо-силикатных и других стекловолокнах под действием радиации, повышения их радиационной стойкости и стабилизации светопропускания.

Известен способ MCVD [1] получения стекловолокон с фторсиликатной оболочкой и сердцевиной из фторсиликатного или нелегированного кварцевого стекла, вызывающий повышение радиационной стойкости стекловолокон. Однако известный способ не обеспечивает повышения радиационной стойкости и стабилизации светопропускания стекловолокон: РНП в MCVD-световодах (зависящее от режимов синтеза сердцевины и режимов синтеза фторсиликатной светоотражающей оболочки) для случая воздействия на них гамма-излучения повышенных доз (дозой до 8,1 кГр [1]) оказалось высоким, снижающим уровень светопропускания до 4,5 Дб/км. Это в два раза хуже, чем радиационная стойкость стекловолокон, серийно выпускаемых фирмой «Фуджикура» для диапазона доз до 10 кГр (данные приведены в работе [1] на рис. 1, кривые 6 и 7).

Известен способ [2] оценки радиационной стойкости стекловолокон различных типов по величине регистрируемого для них РНП и сравнения его с РНП эталона, в качестве которого выбрано волокно SMF-28e+™ со световедущей сердцевиной, легированной германием (волокно фирмы «Corning»). Известные данные по радиационной стойкости волокон фирмы «Corning» приведены в [5]. Однако для анализируемого в работе [2] эталонного волокна фирмы «Corning», описанного в [5], и волокон, созданных другими производителями, например, для волокна типа «PANDA» [2] со световедущей сердцевиной, легированной Ge (5 мол.%), величина РНП при росте дозы облучения γ-излучением от 2·10⁴ до 1,8·10⁵ рентген при мощности дозы 4,3 Р/с непрерывно возрастала от 4 до 8 и даже до 16 Дб/км для различных типов стекловолокон. Таким образом, известный способ оценки радиационной стойкости различных стекловолокон [2] путем их сравнения с эталоном при использовании в качестве эталона волокна фирмы «Corning» не обеспечивает повышения их радиационной стойкости до уровня радиационной стойкости германо-силикатных стекловолокон фирмы Фуджикура, равной 2 Дб/км в диапазоне доз гамма-излучения до 10 кГр при мощности дозы 1,6 Гр/с. Исследований воздействия более высоких доз гамма-излучения на трансмиссионные свойства германо-силикатных волокон фирмы Фуджикура и волокон других типов в работах [1-5] не проводилось. Не проводились также исследования по влиянию других типов корпускулярного излучения, таких как электронные пучки, особо пучки высоких энергий (10 МэВ), на трансмиссионные свойства стекловолокон. Не известно влияние электронных пучков высоких энергий в случае высоких доз до 20-50 кГр на светопропускание, радиационную стойкость и на стабилизацию светопропускания германо-силикатных стекловолокон.

Задачей изобретения является разработка способа повышения радиационной стойкости и стабилизации светопропускания германо-силикатных стекловолокон.

Задача изобретения решается за счет того, что для повышения радиационной стойкости и стабилизации светопропускания германо-силикатных стекловолокон их облучают в атмосфере воздуха сильноточным пучком электронов с энергией 10 МэВ при токе пучка электронов 1000 мкА, причем облучение проводят в несколько этапов, последовательно доводя дозовую нагрузку до доз 20, 30, 40 или 50 кГр с промежуточными отжигами стекловолокон для каждой дозовой нагрузки в течение 2-3 часов при комнатной температуре.

Сущность предлагаемого изобретения связана не только с выбором типа радиационного воздействия: вместо гамма-лучей для радиационного воздействия на германо-силикатные волокна используют сильноточный пучок электронов с энергией 10 МэВ при токе пучка электронов 1000 мкА, и не только с выбором повышенного диапазона доз облучения, но и с режимом облучения, которое проводят в несколько этапов до доз 20, 30, 40 или 50 кГр, сущность предлагаемого изобретения связана также с тем, что в конце каждого этапа облучения проводят промежуточный отжиг облученных германо-силикатных стекловолокон в течение 2-3 часов при комнатной температуре.

От гамма-облучения сделан переход к облучению волокон корпускулярным излучением - электронами с энергией 10 МэВ и током пучка 1000 мкА в диапазоне повышенных доз, доводя последовательно дозовую нагрузку до 20, 30, 40, 50 кГр, при которых происходят эффекты радиационного отжига и снижение РНП. Для их усиления в предлагаемом техническом решении радиационное воздействие сочетано с дополнительным технологическим фактором, с температурным отжигом, проводимым после каждого этапа набора доз, ведущим к снижению РНП за счет отжига дефектов и увеличению прозрачности облучаемого стекловолокна.

Пример осуществления способа

В качестве образцов стекловолокон использовали коммерческие кварцевые стекловолокна марки Fujikura 7 SM, стандартные, одномодовые с жилой, изготовленной из особо чистого кварца, легированного Ge. Оболочка - особо чистый SiO₂. Покрытие - двухслойный акрилат. Содержание и профиль распределения примеси германия (3,61 вес.%) в жиле и оболочке исследуемых стекловолокон предварительно определяли по оригинальному способу, разработанному авторами настоящего технического решения. (Способ определения профиля поперечного распределения примеси германия в жиле и оболочке кремниевых стекловолокон. Патент РФ №2548716, зарегистрирован 04 марта 2015 г. по заявке на изобретение №2013142549 от 17.09.2013. Авторы: А.В. Ищенко, Е.К. Чистякова, А.Н. Штыков, Л.Н. Шалимов, Н.Г. Манько, Г.В. Шестаков, И.А. Вайнштейн, В.Ю. Иванов, А.Н. Черепанов и Б.В. Шульгин).

Аппаратура для облучения включала в себя отечественный линейный ускоритель электронов модели УЭЛР-10-10 С. Энергия ускоренных электронов составляла 10 МэВ, мощность ускорителя 10 кВт. Ток пучка электронов 1000 мкА. Ускоритель установлен и функционирует в специальном зале при кафедре экспериментальной физики в Инновационном внедренческом центре радиационной стерилизации физико-технологического института Уральского федерального университета. Стекловолокно SiO₂-GeO₂, известное своей повышенной радиационной стойкостью [1], длиной 4 м, закрепленное в виде витков на картонном диске (диаметром около 20 см), размещалось на рабочем конвейере ускорителя в зале доступа персонала, после чего включали конвейер и стекловолокно со скоростью 1 м/мин доставлялось в зону облучения. Дозы электронного облучения, задаваемые с помощью специальной программы, набирались последовательно. Они были равны 20, 30, 40 и 50 кГр. После каждого облучения исследуемое волокно быстро доставлялось в Инновационный Центр инфракрасной волоконной оптики химико-технологического института УрФУ, где проводился отжиг образца при комнатной температуре и определялась светопроводимость волокна на специальном оптическом стенде фирмы STANDA, на котором размещен оптический тестер японской фирмы EXFO модели FOT-300. Оптический тестер включает в себя источник излучения (лазер с длинной волны 1,31 мкм) и приемник излучения на длине волны 1,31 мкм. Измеряли уровень мощности (несколько милливатт) лазерного излучения (прошедшего через облученное волокно) с длиной волны 1,31 мкм. Предварительно измерения проводились для необлученного образца стекловолокна и облученного до дозы 10 кГр (такая доза ранее применялась в случае облучения стекловолокон гамма-излучением).

Измерения светопроводимости проводили на специальном оптическом стенде фирмы STANDA оптическим тестером японской фирмы EXFO модели FOT-300 путем измерения уровня мощности лазерного излучения с длиной волны 1,31 мкм, пропускаемого испытуемым одномодовым германо-силикатным стекловолокном. Проводили через 2-3 часа после окончания процедуры набора первой дозы облучения, когда процессы отжига в волокне в основном заканчивались, а затем еще несколько раз после каждого очередного облучения стекловолокна спустя 2-3 часа после окончания процедуры каждого облучения. Использовался один и тот же образец для всех доз облучения. Необходимость проведения таких измерений была обусловлена замеченным улучшением светопропускания радиационно-модифицированных волокон по мере их выдержки (отжига) при комнатной температуре после облучения в течение нескольких, предпочтительно 2-3, часов. Более длительный отжиг в течение 3-4 часов никаких преимуществ не давал.

Полученные результаты измерений светопроводимости для диапазона доз (10, 20, 30 и 50 кГр) приведены в таблице. Уже после первой повышенной дозы облучения одномодовых германо-силикатных стекловолокон (20 кГр) была замечена стабилизация (улучшение) их прозрачности в сравнении с дозой 10 кГр. Если до радиационного воздействия пропускаемая через стекловолокно мощность пробного светового сигнала составляла 2,7 мВт, то после повышенного радиационного воздействия она выросла и оказалась равной 3,04 мВт. Эта величина (см. таблицу) мало изменялась и после следующих этапов облучения до доз 30, 40 и 50 кГр. (Для дозы 40 кГр получены те же данные, что и для дозы 30 кГр, они в таблице не приведены). Это свидетельствует о стабилизации трансмиссионных свойств стекловолокон: их светопропускание не ухудшается, а стабилизируется и даже улучшается на 14% в сравнении с необлученным волокном длиной 4 м, а в сравнении с волокнами других типов, например MCVD [1], улучшается более чем на 45%. Рост пропускаемой мощности связан с естественным отжигом образцов, происходящим при комнатной температуре и снижающим уровень дефектов (кластеров типа Si-Si) в жиле и оболочке стекловолокна. Для дозы 50 кГр мощность выходного сигнала на выходе остается на уровне 3,1 мВт. Ухудшения прозрачности волокна не замечено. Более высокие дозы облучения приводят к снижению светопропускания германо-силикатных стекловолокон. Перерасчет на радиационно-наведенное поглощение (РНП) для волокон фирмы Фуджикура сделан с использованием данных [1, 5]. Аналогичные результаты получены для катушки волокон фирмы Фуджикура длиной до 600 м с габаритами около 10×30 см.

Обнаруженные эффекты стабилизации светопропускания, а также улучшения радиационной стойкости стекловолокон фирмы Фуджикура после их поэтапного облучения электронами до доз 20, 30, 40 и 50 кГр с промежуточными отжигами при комнатной температуре после каждой дозы облучения, связанные с процессами радиационного отжига (в процессе облучения) и процессами промежуточного термического отжига стекловолокон, существенно улучшают их радиационную стойкость к дозам облучения, вплоть до высоких доз 50 кГр, стабилизируют светопропускание и открывают возможность создания на базе облученных стекловолокон эффективных датчиков и устройств волоконной оптики многоцелевого назначения, способных работать в высокодозных радиационных полях с дозовой нагрузкой до 50 кГр.

Проводимая по предлагаемому способу радиационно-термическая обработка германо-силикатных стекловолокон действует как «прививка» против радиационных «стрессов», испытываемых волокнами при радиационных воздействиях, особо при радиационных атаках, стабилизирует светопропускание и в целом стабилизирует трансмиссионные свойства стекловолокон и волоконных устройств, увеличивает их надежность (и, соответственно, срок службы). Предложенный способ пригоден для улучшения параметров не только одномодовых, но и многомодовых стекловолокон и волоконных Ge-SiO₂ кабелей, что является дополнительным преимуществом предлагаемого способа.

Технический эффект: снижение уровня радиационно-наведенного поглощения, повышение трансмиссионных свойств и надежности Ge-SiO₂ стекловолокон, работающих в радиационных полях.

Источники информации

1. Кашайкин П.Ф., Салганский М.Ю., Томашук А.Л., Абрамов А.Л., Хопин В.Ф., Гурьянов А.Н., Нищев К.Н., Дианов Е.М. Повышение радиационной стойкости волоконных световодов в технологии MCVD. Фотон-экспресс, №6 (110), 2013, с. 152-153.

2. Долгов И.И., Долгов П.И, Степанов Е.А., Иванов Г.А., Акопов С.Г. Реализация концепции сравнительного эталона радиационно-наведенного оптического поглощения на волокне SMF-28e+™. Фотон-экспресс, №6 (110), 2013, с. 1545-157.

3. Долгов И.И., Степанов Е.А. Иерархия CWDM каналов с точки зрения радиационной стойкости. Фотон-экспресс, №6 (110) 2013, с. 299.

4. Taylor T.V. J. of Lightwave Technology, v. 8, №6. 2011.

5. Wijnands Th. et al., J. of Lightwave Technology, v. 29, 2011, p. 3393-3400.

Изобретение относится к германо-силикатным стекловолокнам. Технический результат изобретения заключается в снижении уровня радиационно-наведенного поглощения, повышении трансмиссионных свойств и надежности Ge-SiO₂ стекловолокон, работающих в радиационных полях. Германо-силикатные стекловолокна облучают на воздухе пучком электронов с энергией 10 МэВ, при токе 1000 мкА в несколько этапов, доводя дозовую нагрузку до 20, 30, 40 и 50 кГр с промежуточными отжигами стекловолокон при комнатной температуре в течение 2-3 часов после каждого этапа облучения. 1 табл.

Способ повышения радиационной стойкости и стабилизации светопропускания германо-силикатных стекловолокон путем их облучения на воздухе в полях радиации, отличающийся тем, что облучение германо-силикатных стекловолокон проводят пучком электронов с энергией 10 МэВ, при токе 1000 мкА в несколько этапов, доводя дозовую нагрузку до 20, 30, 40 и 50 кГр с промежуточными отжигами стекловолокон при комнатной температуре в течение 2-3 часов после каждого этапа облучения.