СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКОННЫХ СБОРОК НА ОСНОВЕ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ИНФРАКРАСНЫХ СВЕТОВОДОВ Российский патент 2019 года по МПК C03B37/23 G02B6/02 

Изобретение относится для применений в различных областях специальной волоконной оптики на основе инфракрасных (ИК) волоконных сборок, изготовленных из фото- и радиационно-стойких световодов новой системы AgBr – (TlBr_0,46I_0,54), где твердые растворы TlBr_0,46I_0,54 являются кристаллами КРС-5 и соответствуют минимальной температуре плавления и составу на диаграмме плавкости галогенидов одновалентного таллия системы TlBr – TlI. Радиационно-стойкие ИК волоконные сборки востребованы для космических исследований, атомной энергетики, экологического мониторинга, в том числе в условиях повышенной радиации, а также для ИК диагностики теплового состояния ветряных электрических станций.

Первые работы посвященные способам получения ИК волоконных сборок представлены в работах [I. Paiss, F. Moser, A. Katzir. Properties of silver halide core–clad fibers and the use of fiber bundle for thermal imaging. Fiber and Integrated Optics. – 1991. – Vol. 10. – P. 275–290; I. Paiss, A. Katzir. Thermal imaging by ordered bundles of silver halide crystalline fibers. Applied Physics Letters. – 1992. – Vol. 61. – P. 1384–1386] и продолжены в течении 10 – 15 лет [E. Rave, D. Shemesh, A. Katzir. Thermal imaging through ordered bundles of infrared–transmitting silver–halide fibers. Applied Physics Letters. – 2000. – Vol. 76, № 14. – P. 1795–1797; E. Rave, L. Nagli, A. Katzir. Ordered bundles of infrared–transmitting AgClBr fibers: optical characterization of individual fibers. Optics Letters. – 2000. – Vol. 25, № 17. – P. 1237–1239; E. Rave, A. Katzir. Ordered bundles of infrared transmitting silver halide fibers: attenuation, resolution and crosstalk in long and flexible bundles. Optical Engineering. – 2002. – Vol. 41, № 7. – P. 1467–1468]. Все описанные технологии изготовления сборок заключаются в следующем: на первом этапе методом экструзии «штабик в трубке» получают из монокристаллов твердых растворов системы AgCl – AgBr двуслойные световоды, которые гексагонально укладывают в трубку из AgCl, снова экструдируют, затем нарезают на сегменты, экструдируют и процесс повторяют несколько раз с целью получения волоконных сборок общим диаметром 0,7, 0,9 и 2,0 мм на основе волокон диаметром от 25,0 до 100,0 мкм и более. С помощью тепловизора показана возможность сборок передачи теплового изображения.

Но высокие оптические потери на длине волны 10,6 мкм (до 192 дБ/м), низкое температурное разрешение, высокие перекрестные помехи (до 45 % и более) связаны с избыточным рассеянием на границе волокна и матрицы, а также с ИК излучением, которое передается оболочкой двухслойного волокна. Поэтому волоконные сборки, изготовленные такими способами, для практического использования не применимы. Кроме того, в условиях повышенной радиации волоконные сборки на основе системы AgCl – AgBr не используются, вследствие их светочувствительности.

Наиболее близким техническим решением являются волоконные сборки, изготовленные из специальных волокон и предназначенные для широкого спектра длин волн [V. Artyushenko, C. Wojciechowscki, J. Ingram, V. Kononenko, V. Lobachev, T. Sakharova, J. Ludczak, A. Grzebieniak, Z. Wojciechowski. Specialty fibers for broad spectra of wavelength and power. Proceeding of SPIE – The International Society for Optical Engineering. Vol. 5951, 2005. Номер статьи 595103, Pages 1-8]. Авторы предложили объединить кварцевые, халькогенидные и поликристаллические галогенидсеребряные световоды в одну волоконную сборку для большего охвата спектра. Спектральный диапазон передачи этих трех типов световодов составляет от 0,2 до 18,0 мкм. Кварцевые световоды предназначены для работы в диапазоне от 0,2 до 2,0 мкм, халькогенидные – от 2,0 до 6,0 мкм, а поликристаллические инфракрасные световоды (PIR) на основе кристаллов твердых растворов системы AgCl – AgBr в диапазоне от 5,0 до 18,0 мкм. В статье теоретически рассматривается длина сборки до 20 м, однако нет конкретной информации о том, что такая длина была достигнута. Не даны и составы ИК волокон, режимы их изготовления, в частности поликристаллических галогенидсеребряных (PIR), а относительно способа изготовления волоконных сборок на основе (PIR) сказано только, что сетчатая сборка с квадратной укладкой волокон переходит в линейную сборку.

Кроме того, для отображения интенсивности излучения использованы относительные единицы, что не информативно, так как по графику можно судить только о диапазоне пропускания, но не об его величине, а также данные сборки светочувствительны и не устойчивы к фото- и радиационному (бета) излучению. Не приведены основные оптические и механические свойства сборок: оптические потери, перекрестные помехи, радиус изгиба, пространственное и температурное разрешение.

Существует проблема по разработке гибких фото- и радиационно-стойких волоконных сборок высокого разрешения на основе наномодифицированных поликристаллических галогенидсеребряных световодов, прозрачных в среднем инфракрасном диапазоне, обладающих малыми оптическими потерями и перекрестными помехами, а также эффективными пространственными и температурными разрешениями.

Решение проблемы достигается тем, что в способе получения волоконных сборок на основе поликристаллических инфракрасных световодов, включающем их упаковку в сборку, отличающимся тем, что световоды поликристаллической структуры выполняют из монокристаллов системы AgBr – (TlBr0,46I0,54) путем вырезания заготовки диаметром 13,0 – 15,0 мм, выстой 24,0 – 34,0 мм, затем методом экструзии изготавливают однослойную заготовку с величиной зерна 700,0 – 800,0 нм, диаметром 3,0 мм, длиной 645,0 ± 5 мм и вторично экструдируют для получения нанокристаллического световода с размером зерна 70,0 – 80,0 нм, диаметром 90,0 мкм, длиной 675,0 ± 1 м, который разрезают на световоды длиной 4,0 – 5,0 м, и механической укладкой из 7; 37; 91 световода формируют сборки гексагональной формы с последующим их уплотнением, при этом диаметр сборок составляет 210; 630; 990 мкм, причем, световоды содержат ингредиенты при следующем соотношении в мас. %:

бромид серебра 95,0 – 60,0; твердый раствор TlBr0,46I0,54 5,0 – 40,0.

Сущность изобретения состоит в том, что из фото-и радиационно-стойких монокристаллов системы AgBr – (TlBr_0,46I_0,54) вырезают заготовку, из нее методом экструзии изготавливают поликристаллическую заготовку (размер зерна 700,0 – 800,0 нм) диаметром 3,0 мм и снова осуществляют процесс экструзии для получения световодов уже нанокристаллической структуры (размер зерна 70,0 – 80,0 нм) диаметром 90 мкм и длиной 675 ± 1 м, который разрезают на отрезки длиной от 4,0 до 5,0 м и механическим способом с последующим уплотнением укладывают световоды в определенных количествах для создания гексагональной формы волоконных сборок оптимального диаметра, предназначенных для дистанционной ИК диагностики различных объектов, в том числе в условиях повышенной радиации.

Существующая проблема решена за счет того, что разработан экономичный способ получения волоконных сборок на основе фото- и радиационно-стойких световодов состава в мас. %:

бромид серебра 95,0 – 60,0; твердый раствор TlBr_0,46I_0,54 5,0 – 40,0,

прозрачных в диапазоне от 2,0 до 25,0 мкм, имеющих низкие оптические потери на длине волны 10,6 мкм – от 0,5 до 0,55 дБ/м; малые перекрестные помехи между соседними волокнами – от 4,5 до 5,0 % и низкое температурное разрешение – от 0,2 до 0,3 ^оС, что свидетельствует об эффективном пространственном разрешении в 90 мкм. Инфракрасные волоконные сборки устойчивы к ультрафиолетовому излучению и радиационному (бета) излучению дозой до 100 кГр и более.

Пример 1.

Из монокристалла состава в мас. %: 95,0 бромида серебра, 5,0 твердого раствора TlBr_0,46I_0,54, вырезают заготовку диаметром 13 мм, высотой 34 мм и экструдируют ее для получения поликристаллической заготовки с величиной зерна 700 нм диаметром 3 мм и длиной 640 мм. Затем заготовку вновь экструдируют через специально изготовленную фильеру и получают световод d = 90 мкм, длиной 674 м.

Световод имеет нанокристаллическую структуру с размером зерна в 70 нм, его разрезают на отрезки длиной 4 м и собирают механическим способом волоконную сборку диаметром 210 мкм, содержащую 7 световодов.

Пропускание волоконной сборки составляет 60 – 75% в спектральном диапазоне от 2,0 до 25,0 мкм, оптические потери на длине 10,6 мкм составляют 0,5 дБ/м, перекрестные помехи – 4,5%, пространственное разрешение – 90 мкм, температурное разрешение равно 0,2 ^оС.

Для определения фотостойкости волоконные сборки облучали ультрафиолетовым излучением в диапазоне 260,0 – 370,0 нм, мощностью 15 Вт в течение 530 мин. Оптические потери в сборке не изменились, т. е. составили 0,5 дБ/м, что свидетельствует о фотостойкости сборок.

Для определения радиационной стойкости сборок использовали бета (β) излучение дозой 100 кГр. Режимы облучения: энергия электронов ускорителя – 10 МэВ, средняя мощность луча – 10 кВт, сила тока пучка – 1000 мкА. Оптические потери составили 0,5 дБ/м, т. е. не изменились при набранной дозе 100 кГр.

Пример 2.

Из монокристалла состава 60,0 % бромида серебра, 40,0 % твердого раствора TlBr_0,46I_0,54 (в мас. %) вырезают заготовку диаметром 15 мм и высотой 24 мм, экструдируют ее для получения поликристаллической заготовки (размер зерна 800 нм) диаметром 3 мм и длиной 650 мм, которую вновь экструдируют для получения световода нанокристаллической структуры (80 нм) диаметром 90 мкм, длиной 676 м. Световод разрезают на отрезки длиной 5 м в количестве 91 шт и собирают регулярную волоконную сборку с внешним диаметром 990 мкм. Исследование фото- и радиационной стойкости волоконных сборок проводили как в примере 1.

Функциональные свойства сборки:

• диапазон прозрачности от 2 до 25 мкм при пропускании 60 – 70 %;

• оптические потери на длине 10,6 мкм составляют 0,55 дБ/м и не изменяются при фото- и радиационном облучении;

• перекрестные помехи – 5%;

• эффективное пространственное разрешение составляет 90 мкм;

температурное разрешение 0,3 ^оС.

Пример 3.

Эксперименты проводили также, как в примере 1, но монокристаллическая заготовка диаметром 14 мм и высотой 29 мм имела состав в мас. %: бромида серебра – 78,0, твердого раствора TlBr_0,46I_0,54 – 22,0. После ее экструзии получили поликристаллическую заготовку (размер зерна 750 нм) диаметром 3 мм, длиной 645 мм, а в результате повторной экструзии изготовили 675-метровой длины однослойный нанокристаллический световод диаметром 90 мкм (размер зерна 75 нм). Световод разрезали на отрезки длиной 4,5 м и механической укладкой сформировали регулярную волоконную сборку гексагональной структуры диаметром 630 мкм, содержащую 37 волокон.

Волоконная сборка прозрачна в среднем ИК диапазоне от 2,0 до 25,0 мкм без окон поглощения и величине пропускания 60 – 75 %; имеет оптические потери на длине волны 10,6 мкм 0,53 дБ/м, которые не изменяются при фото- и радиационном облучении; перекрестные помехи 4,8%; пространственное разрешение составляет 90 мкм; температурное разрешение 0,25 ^оС.

В случае изготовления ИК волоконных сборок по условиям и режимам, не соответствующим формуле изобретения, подтвержденной примерами, не удается получать сборки с приведенными оптическими свойствами, которые необходимы для практического применения в атомной энергетике, для космических исследований и других областей с повышенной радиацией.

Технический результат

Методом экструзии из монокристаллов системы AgBr – (TlBr_0,46I_0,54) получают поликристаллические световоды, из которых повторной экструзией получают нанокристаллические световоды и изготавливают из них ИК волоконные сборки гексагональной структуры, обладающие уникальными свойствами:

1. По сравнению с прототипом, сборки устойчивы к УФ облучению и радиационному (β) излучению дозой до 100 кГр и более.

2. Пропускают излучение 60 – 75 % без окон поглощения в спектральном диапазоне от 2,0 до 25,0 мкм. В прототипе указаны относительные единицы пропускания, а не конкретная величина, в спектральном диапазоне от 5,0 до 18,0 мкм.

3. Оптические потери на длине волны 10,6 мкм составляют от 0,5 до 0,55 дБ/м, в прототипе не указаны.

4. Перекрестные помехи равны 4,5 – 5,0 %, что свидетельствует о высоком качестве изготовления регулярных сборок, в прототипе данное свойство не приведено.

5. Пространственное разрешение в сборках – 90 мкм, температурное разрешение – от 0,2 до 0,3 ^оС, в прототипе свойства не указаны.

6. Разработанные сборки гибкие (имеют радиус изгиба 9 – 10 мм с сохранением оптических свойств при многоразовом изгибе), вследствие нанокристаллической структуры световодов, а также малого диаметра – 90 мкм. Следует отметить, что впервые разработана специальная оснастка для изготовления поликристаллических световодов (PIR) такого диаметра.

7. Способ изготовления волоконных сборок является высоко экономичным по трудозатратам и стоимости сборок, так как для среднего ИК диапазона от 2,0 до 25,0 мкм можно использовать только поликристаллические (нанокристаллические) световоды без применения халькогенидных ИК световодов.

Изобретение относится для применений в различных областях специальной волоконной оптики на основе инфракрасных (ИК) волоконных сборок, изготовленных из фото- и радиационно-стойких световодов новой системы AgBr – (TlBr_0,46I_0,54). Способ получения волоконных сборок на основе поликристаллических инфракрасных световодов, включающий их упаковку в сборку, отличающийся тем, что световоды поликристаллической структуры выполняют из монокристаллов системы AgBr – (TlBr_0,46I_0,54) путем вырезания заготовки диаметром 13,0–15,0 мм, высотой 24,0–34,0 мм. Затем методом экструзии изготавливают однослойную заготовку с величиной зерна 700,0–800,0 нм, диаметром 3,0 мм, длиной 645,0±5 мм и вторично экструдируют для получения нанокристаллического световода с размером зерна 70,0–80,0 нм, диаметром 90,0 мкм, длиной 675,0±1 м, который разрезают на световоды длиной 4,0–5,0 м, и механической укладкой из 7; 37; 91 световода формируют сборки гексагональной формы с последующим их уплотнением, при этом диаметр сборок составляет 210; 630; 990 мкм, причем световоды содержат ингредиенты при следующем соотношении, мас. %: бромид серебра 95,0–60,0; твердый раствор TlBr_0,46I_0,54 5,0–40,0. Технический результат – повышение пространственного и температурного разрешения волоконных сборок.

Способ получения волоконных сборок на основе поликристаллических инфракрасных световодов, включающий их упаковку в сборку, отличающийся тем, что световоды поликристаллической структуры выполняют из монокристаллов системы AgBr – (TlBr_0,46I_0,54) путем вырезания заготовки диаметром 13,0–15,0 мм, высотой 24,0–34,0 мм, затем методом экструзии изготавливают однослойную заготовку с величиной зерна 700,0–800,0 нм, диаметром 3,0 мм, длиной 645,0±5 мм и вторично экструдируют для получения нанокристаллического световода с размером зерна 70,0–80,0 нм, диаметром 90,0 мкм, длиной 675,0±1 м, который разрезают на световоды длиной 4,0–5,0 м, и механической укладкой из 7; 37; 91 световода формируют сборки гексагональной формы с последующим их уплотнением, при этом диаметр сборок составляет 210; 630; 990 мкм, причем световоды содержат ингредиенты при следующем соотношении, мас. %:

бромид серебра 95,0–60,0 твердый раствор TlBr_0,46I_0,54 5,0–40,0