КОМБИНИРОВАННЫЙ ИОННЫЙ ЗАТВОР И МОДИФИКАТОР Российский патент 2016 года по МПК H01J49/06 H01J49/40 G01N27/64 

Это раскрытие относится к устройству обнаружения для обнаружения веществ в образце. Раскрытие, в частности, но не исключительно, имеет отношение к спектрометрам ионной подвижности (СИПам).

Спектрометры ионной подвижности используется для обнаружения присутствия химических веществ в испарениях или газах в основном при атмосферном давлении. СИП имеет некоторые средства для ионизации образцов химических веществ, такие как коронный разряд или радиоактивный источник. Затвор открыт для пропуска кластеров молекулярных ионов в один конец дрейфовой камеры, сквозь которую подается напряжение, чтобы заставить кластеры ионов дрейфовать к противоположному концу, где они собираются на пластине коллектора. Кластеры молекулярных ионов могут также содержать прикрепленные ионы примеси. Примесь вводится, чтобы помочь в обнаружении интересующих ионов. Время, требуемое для прохождения кластера молекулярных ионов через затвор к коллектору, зависит от массы, размера, формы и заряда кластера молекулярных ионов. Путем измерения этого времени могут быть отображены основные свойства химического вещества.

Во многих случаях может быть сложно точно распознать интересующее вещество, поскольку время полета произведенных кластеров ионов может быть схоже с таковым у кластеров ионов различных веществ. Предлагались различные решения для улучшения различения различных кластеров молекулярных ионов. Одно решение, описанное в US 6797943, включенной в настоящую заявку во всей полноте посредством ссылки, включает фрагментацию молекулярных ионов с использованием энергии лазера, пиролизера и т.п. Кластеры ионов аккумулированы в резервуаре, где они подвергаются действию энергии фрагментации ионов перед впуском в дрейфовую камеру. Одна проблема с данным решением заключается в том, что все кластеры молекулярных ионов подвергают фрагментации, что может привести к большому числу пиков спектра, делая анализ очень сложным. Хотя фрагментация может быть полезной, она может увеличить общее количество энергии, используемой СИП.

Примесь подбирается для соединения с одним или более интересующими веществами так, чтобы произвести распознаваемые пики спектра. Сравнение спектра образца без примеси со спектром такого же образца с примесью может затем показать пики в разных положениях, и это можно использовать для облегчения обнаружения интересующего анализируемого вещества или веществ. Примесь также может быть подобрана так, чтобы не соединяться с мешающим веществом или соединяться таким образом, чтобы произвести четко отличающийся выход, отличный от интересующего вещества.

В WO 2006/114580, включенной в настоящую заявку во всей полноте посредством ссылки, раскрывается устройство и способ для модификации ионов. Устройство содержит средства для приложения сильного электрического поля, чтобы обусловить модификацию ионов, такую как фрагментация. Поле может быть высоконапряженным ВЧ полем приблизительно в 2 МГц, достаточным для того, чтобы вызвать модификацию ионов значительной процентной части ионов в пределах поля. Напряженность поля может быть по меньшей мере 10000 В/см и может быть порядка нескольких десятков тысяч вольт на сантиметр. ВЧ поле может прилагаться непрерывно или импульсно порядка 1 мкс с целью предотвращения коронного разряда.

Эти поля обеспечивают достаточную энергию для передачи ионам, чтобы вызвать модификацию. Модифицированные или фрагментированные ионы проходят к пластине коллектора устройства с различной подвижностью от немодифицированных ионов и, следовательно, производят отличающиеся пики выходного спектра. Это дает возможность устройству различить два разных иона со схожей подвижностью, поскольку модифицированные версии этих ионов в целом не будут обладать сходной подвижностью.

Модификация ионов может происходить в системах как без примесей, так и с примесями. В системе с примесями может быть два результата. Процесс модификации ионов может удалить аддукты примеси из ионов без осуществления какой-либо модификации самого иона. Это может быть, потому что аддукт примеси удаляется из иона только тогда, когда он прошел большую часть пути через модификатор и в модификаторе осталось недостаточное расстояние для осуществления дальнейшей модификации ионов. Ионы без аддуктов могут оставаться такими, если участок ионного модификатора и далее свободен от примеси, поскольку, в ином случае, может произойти повторное соединение. Модификация самого иона может также произойти, если есть достаточно времени в участке модификатора и для этого есть в наличии энергия.

В соответствии с настоящим раскрытием приводится устройство обнаружения, содержащее участок ионизации, ионный затвор, содержащий два электрода, ионный модификатор, содержащий два электрода, дрейфовую камеру и коллектор, характеризующийся тем, что ионный затвор и ионный модификатор скомбинированы так, что ионный затвор является одним из электродов ионного модификатора.

В варианте осуществления ионный затвор содержит закрепленный электрод и подвижный электрод. Эти электроды могут быть наборами параллельных проволок, проволочных сеток или комбинацией параллельных проволок и проволочных сеток.

Настоящее раскрытие также относится к комбинированному ионному затвору и ионному модификатору для использования в устройстве обнаружения, в котором ионный затвор содержит два электрода, через которые проходит ток для регуляции потока ионов в устройстве обнаружения и в котором ионный модификатор содержит два электрода, через которые подаются колебания высокой частоты, характеризующийся тем, что ионный затвор образует один из электродов ионного модификатора.

В вариантах осуществления расстояние между ионным затвором и вторым электродом ионного модификатора меньше 1 мм или меньше 0,75 мм, например оно может составлять от 0,05 до 0,5 мм, или от 0,1 до 0,4 мм, или от 0,15 до 0,3 мм. Близость второго электрода ионного модификатора к ионному затвору должна быть значительной.

В результате близости второго электрода ионного модификатора к ионному затвору как электрод ионного модификатора, так и ионный затвор приходят в действие практически одновременно, например в течение 1 мс по отношению друг к другу.

Раскрытие также относится к способам обнаружения веществ в образце, в которых образец подается в участок ионизации средства обнаружения, образец ионизируется и проходит через комбинированный ионный затвор и ионный модификатор, который направляет поток образца к дрейфовой камере и фрагментирует ионы в образце, а фрагментированные ионы в образце дрейфуют вдоль дрейфовой камеры к коллектору.

Как описано выше, ионный затвор и ионный модификатор могут быть приведены в действие практически одновременно, например в течение 1 мс по отношению друг к другу.

Вариант осуществления устройства будет описан со ссылкой на следующие фигуры, где:

На фиг.1 схематически изображена система, содержащая устройство обнаружения;

На фиг.2 схематически изображено устройство обнаружения в соответствии с настоящим раскрытием.

Со ссылкой на фиг.1, устройство обнаружения содержит удлиненный, трубчатый корпус 1, с внутренним, в сущности, атмосферным давлением. Впускное отверстие 2 на его левом конце ведет в участок 3 ионизации. Анализируемые газ образца или испарения подаются к отверстию 2 через фильтр 4 условленным способом. Участок 3 ионизации содержит точку 5 коронного разряда или некоторые другие средства ионизации, такие как радиоактивный источник, для ионизации прибора. Ионный затвор 6 отделяет участок 3 ионизации от дрейфовой камеры 7, которая доходит до правого конца корпуса 1, где установлена пластина 8 ионного коллектора. Дрейфовая камера 7 содержит ряд электродов 11-15, расположенных на расстоянии друг от друга по длине дрейфовой камеры 7.

Пластина 8 коллектора, электроды 11-15, затвор 6 и точка разряда 5 электрически связаны с блоком 20 управления процессором, который обеспечивает выход на экран или другой узел 21 пользования показателей обнаруженных веществ.

Дрейфующий газ может подаваться к правому концу корпуса 1 к впуску 30 для потока справа налево вдоль дрейфовой камеры 7, то есть в направлении, противоположном потоку ионов. Дрейфующий газ выпускается из дрейфовой камеры 7 в ее левом конце через выпускное отверстие 31. Газ течет между выпускным отверстием 31 и впуском 30 через газовую систему 32, содержащую молекулярный фильтр 33 и насос 34. Фильтр 33 может содержать примесь.

Ионы, произведенные на участке 3 ионизации, впускаются в левый конец дрейфовой камеры 7, когда затвор 6 открыт. Ионы дрейфуют слева направо вдоль дрейфовой камеры под влиянием относительно низкого электрического поля примерно в 250 В/см, подаваемого к электродам 11-15. Ионы с разной подвижностью отделяются друг от друга по мере прохождения вдоль дрейфовой камеры 7 так, чтобы в любое время различные ионы были в различных участках дрейфовой камеры. Ионы с различной подвижностью, следовательно, достигают пластины 8 коллектора в различное время и производят выходящие пики в управляющем блоке 20 в различное время.

Сильное электрическое поле, вызывающее ионную модификацию ионов, такую как фрагментация, может подаваться в дрейфовую камеру 7. Поле подается посредством электрода 13, содержащего два электрода 13А и 13В, расположенных на расстоянии друг от друга вдоль основной оси дрейфовой камеры. В других вариантах осуществления два электрода расположены на расстоянии друг от друга на концах диаметра дрейфовой камеры 7. В других вариантах осуществления электроды ионного модификатора содержат две сеточные структуры, расположенные на расстоянии друг от друга вдоль оси дрейфовой камеры.

Хотя на фиг.1 данные электроды 13А и 13В изображены посредине вдоль дрейфовой камеры 7, они могут быть расположены в любом месте вдоль камеры, прилегающем к участку ионизации, или в участке ионизации. Данные электроды 13А и 13В соединены с ВЧ блоком 40 высокого напряжения, регулируемым управляющим блоком 20. Блок 40 высокого напряжения используется для подачи сильного ВЧ поля, достаточного, для того чтобы вызвать модификацию по меньшей мере части ионов в пределах поля, например значительного процента ионов в пределах поля. ВЧ поле может подаваться непрерывно или импульсно. Поле, как правило, является синусоидальным полем, прилагаемым между двумя рядами проволок, расположенных на противоположных сторонах дрейфовой трубы.

Обращаясь к фиг.2, одинаковые ссылочные номера, как на фиг.1, используются здесь для одинаковых признаков. Ионный модификатор теперь содержит одиночный электрод 18, сконфигурированный для работы совместно с ионным затвором 6, действующим как второй электрод. Электрод 18 может быть размещен так близко, как только возможно, к ионному затвору 6, и заряженные ионы будут при правильном потенциале на затворе проходить через затвор и сразу будут модифицированы или фрагментированы. Например, электрод 18 может быть расположен так близко, как только возможно, к ионному затвору 6, не вызывая искрения между электродом и ионным затвором.

В одном варианте осуществления электрод 18 ионного модификатора расположен ниже ионного затвора по ходу потока. В другом варианте осуществления электрод ионного модификатора расположен выше ионного затвора по ходу потока.

Ионный затвор 6, как правило, состоит из двух наборов встречногребенчатых параллельных проволок, как в затворе Брэдбери-Нильсена. Ионы проходят через затвор, когда потенциалы на двух наборах проволок уравновешены, например практически равны. Если они не совпадают, тогда образуется поле, перпендикулярное направлению перемещения. Ионы, ударяющиеся о проволоку, не проходят через затвор. Один набор проволок обычно имеет фиксированный потенциал, а другой может двигаться.

Устройство на фиг.2 содержит три электрода для образования ионного затвора и ионного модификатора. Это сокращение количества электродов может увеличить чувствительность устройства, поскольку меньше ионов будет потеряно из-за столкновения с электродом. Также практически все ионы могут быть модифицированы (при активации ионного модификатора), поскольку ионный модификатор находится рядом с ионным затвором. В настоящем варианте осуществления модификация ионов происходит в результате входа в дрейфовую камеру для увеличения чувствительности устройства в сравнении с устройством, не имеющим описанной конфигурации.

При эксплуатации и при активации ионного модификатора половина синусоидальных колебаний, например, в сущности, одна половина, подается на электрод 18, а другая половина - на ионный затвор 6. Она может подаваться только к одному из электродов ионного затвора 6, или она может подаваться на оба электрода для предотвращения пробоя, происходящего между зафиксированной и движущейся сеткой электродов ионного затвора (например, затвора Брэдбери-Нильсена).

Большая чувствительность устройства может быть реализована при генерировании больших пиков фрагментарных ионов, что может помочь определять образцы с большей точностью и достоверностью. Эти пики могут быть добавлены к существующим библиотекам пиков для обеспечения конечного пользователя более подробным определением конкретного образца.

Устройство может быть сконструировано для работы без модификации ионов, т.е. электрод 18 отключен. Когда зафиксировано неопределенное вещество, управляющий блок 20 может быть сконфигурирован для инициации модификации ионов для устранения неопределенности. Как вариант, прибор может эксплуатироваться с включенным полем модификации ионов, которое затем выключается на короткие периоды для подтверждения обнаружения вещества.

То что ионный модификатор соседствует с ионным затвором, минимизирует или даже устраняет проблемы со временем, происходящие в системах известного уровня техники. В известном уровне техники (ссылаясь на фиг.1) поле модификации ионов должно быть инициировано в рассчитанное предписанное время после открытия затвора 6 так, чтобы те ионы в пределах выбранного диапазона подвижности были у электродов 13А и 13В поля модификации ионов, когда они заряжаются энергией напряжения модификации ионов. Такая операция помогает ограничить модификацию ионов только выбранными ионами, таким образом, избегая дополнительных пиков, производимых в спектре, и улучшая распознавание.

Однако расчет времени для поля модификации ионов может отличаться в зависимости от образца, размера и скорости ионов, дрейфующего газа, относительного расположения ионного модификатора в сравнении с ионным затвором, прилагаемого электрического поля, наличия примеси. Настоящее изобретение минимизирует или устраняет проблемы с расчетом времени посредством того, что модификация ионов соседствует с ионным затвором и ионный затвор присутствует как второй электрод в модификаторе. Электрод ионного модификатора и ионный затвор могут быть активированы практически одновременно, например в течение 1 мс относительно друг друга.

В то время как раскрытие было проиллюстрировано на примере в контексте устройств СИП, комбинированный ионный затвор и ионный модификатор могут также использоваться в любых устройствах обнаружения, отличных от устройств СИП.

Изобретение относится к области обнаружения веществ в образце, в частности к спектрометрам ионной подвижности. Устройство обнаружения, содержащее участок ионизации, ионный затвор, содержащий два электрода, ионный модификатор, содержащий два электрода, дрейфовую камеру и коллектор. Ионный затвор и ионный модификатор скомбинированы так, что ионный затвор является одним из электродов ионного модификатора. Технический результат - минимизация времени исследования. 2 н. и 13 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Устройство обнаружения, содержащее участок ионизации, ионный затвор, содержащий два электрода, ионный модификатор, содержащий два электрода, дрейфовую камеру и коллектор, отличающееся тем, что ионный затвор и ионный модификатор скомбинированы так, что ионный затвор является одним из электродов ионного модификатора.

2. Устройство обнаружения по п. 1, отличающееся тем, что ионный затвор содержит неподвижный электрод и подвижный электрод.

3. Устройство обнаружения по п. 2, отличающееся тем, что неподвижный и подвижный электроды являются наборами параллельных проволок.

4. Устройство обнаружения по п. 2, отличающееся тем, что неподвижный и подвижный электроды оба являются проволочной сеткой.

5. Устройство обнаружения по п. 2, отличающееся тем, что неподвижный и подвижный электроды являются комбинацией параллельных проволок и проволочной сетки.

6. Устройство обнаружения по п. 3, отличающееся тем, что параллельные проволоки выполнены встречногребенчатыми с образованием затвора Брэдбери-Нильсена.

7. Устройство обнаружения по п. 1, отличающееся тем, что расстояние между ионным затвором и вторым электродом ионного модификатора составляет менее 1 мм.

8. Устройство обнаружения по п. 7, отличающееся тем, что расстояние между ионным затвором и вторым электродом ионного модификатора составляет менее 0,75 мм, например составляет от 0,05 до 0,5 мм, например от 0,1 до 0,4 мм, например от 0,15 до 0,3 мм.

9. Устройство обнаружения по любому из пп. 1-8, отличающееся тем, что второй электрод ионного модификатора расположен ниже ионного затвора относительно потока ионов.

10. Устройство обнаружения по любому из пп. 1-8, отличающееся тем, что второй электрод ионного модификатора расположен выше ионного затвора относительно потока ионов.

11. Способ работы устройства обнаружения, содержащего ионный затвор и ионный модификатор, скомбинированные так, что ионный затвор является одним из электродов ионного модификатора, причем ионный затвор содержит два электрода, при этом способ включает:
регулирование напряжений на указанных двух электродах для регуляции потока ионов в устройстве обнаружения и
подачу колебаний напряжения к двум электродам ионного модификатора.

12. Способ по п. 11, отличающийся тем, что колебания напряжения представляют собой высокочастотное поле.

13. Способ по п. 11, отличающийся тем, что второй электрод ионного модификатора приводят в действие практически одновременно с ионным затвором, например в течение 1 мс относительно приведения в действие ионного затвора.

14. Способ по п. 11, применяемый для обнаружения вещества в образце, при этом образец подают в участок ионизации устройства обнаружения, образец ионизируют и пропускают через скомбинированные ионный затвор и ионный модификатор, которые направляют поток ионов образца в дрейфовую камеру устройства обнаружения и фрагментируют ионы образца, при этом фрагментированные ионы в образце перемещаются вдоль дрейфовой камеры к коллектору.

15. Способ по п. 14, в котором скомбинированные ионный затвор и ионный модификатор работают без модификации и модификацию ионов инициируют с обеспечением фрагментации ионов образца при фиксировании неопределенного вещества для устранения неопределенности.