ДЕТЕКТОР ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОКСИЧНЫХ ПРИМЕСЕЙ В ГАЗЕ Российский патент 2004 года по МПК G01N27/62 

Описание патента на изобретение RU2234697C1

Изобретение относится к области определения физических и химических свойств газов с использованием ионизации газов, образования низкотемпературной плазмы и регистрации электрического сигнала и может быть использовано для определения токсичных примесей в газе и их идентификации.

Изобретение может быть использовано в приборах автоматического обнаружения токсичных веществ для контроля окружающей среды, а также на предприятиях химической промышленности и в организациях, занимающихся разработкой, изготовлением и испытанием средств индикации и идентификации токсичных веществ.

Известен детектор для определения токсичных примесей в газе, содержащий проточную камеру с расположенными в ней у противоположных торцов двумя основными электродами, источник ионизации, расположенный вблизи одного из электродов, электрические затворы, охранные электроды, входные и выходные отверстия для прохода газов, см., например, патент США №3626180, кл. G 01 N 27/62 (250-41.9), 1971 г.

В известном детекторе из-за образования нестабильных ион-молекулярных комплексов наблюдается смещение пиков от анализируемых ионов в спектре в течение длительного времени и большое время последействия.

Известен также детектор для определения токсичных примесей в газе, содержащий проточную ионно-дрейфовую камеру с расположенными в ней у противоположных торцов двумя основными электродами, электрические затворы в виде сеток, расположенные между основными электродами, кольцевые охранные электроды, расположенные вдоль стенок проточной ионно-дрейфовой камеры, источник ионизации, патрубок для подвода анализируемого газа, патрубок для подвода дрейфового газа и патрубок для выхода газов (см., например, авторское свидетельство СССР №868536, кл. G 01 N 27/62, опубликованное 30.09.1981 г. в бюллетене №26). В нем патрубок для подвода анализируемого газа непосредственно соединен с проточной ионно-дрейфовой камерой.

В указанном детекторе, взятом за прототип, имеются следующие недостатки.

1. Мешающие примеси (пары бензина, дизельного топлива, выхлопные газы двигателей внутреннего сгорания), концентрация которых намного превышает концентрацию определяемых токсичных примесей, попадают в проточную ионно-дрейфовую камеру и вступают в реакцию с ионами газа-реагента с образованием ион-молекулярных комплексов мешающих примесей, уменьшая число оставшихся ионов-реагентов, причем число образовавшихся ион-молекулярных комплексов мешающих примесей значительно больше числа ион-молекулярных комплексов определяемых токсичных примесей.

Образовавшиеся ион-молекулярные комплексы мешающих примесей подвергаются воздействию электрического поля, сортируются в соответствии с их подвижностью и обуславливают появление в спектре электрического сигнала, снимаемого с коллекторного электрода пиков от мешающих примесей, что значительно снижает точность обнаружения примесей токсичных веществ.

2. Кроме того, большая концентрация мешающих примесей, или даже большая концентрация определяемых токсичных примесей, поступающая в проточную ионно-дрейфовую камеру, приводит к тому что ионы-реагенты могут быть полностью израсходованы, и на стенках проточной ионно-дрейфовой камеры будут осаждаться нейтральные молекулы мешающих и определяемых токсичных примесей, что обуславливает большое последействие детектора, которое может составлять несколько часов.

3. Мешающие примеси не только дают дополнительные мешающие пики в спектре выходного сигнала детектора, но и уменьшают число ионов-реагентов, остающихся для взаимодействия с определяемыми токсичными примесями, что снижает уровень пиков сигнала от определяемых токсичных примесей, а иногда приводит и к невозможности образования характерных пиков в спектре выходного сигнала, что дополнительно снижает точность и надежность работы детектора.

Технической задачей настоящего изобретения является предотвращение попадания высоких концентраций мешающих примесей в проточную ионно-дрейфовую камеру, уменьшение последействия детектора и повышение надежности его работы.

Решение поставленной задачи обеспечивается тем, что детектор для определения токсичных примесей в газе, содержащий проточную ионно-дрейфовую камеру с расположенными в ней у противоположных торцов двумя основными электродами, электрические затворы в виде сеток, расположенные между основными электродами, кольцевые охранные электроды, расположенные вдоль стенок проточной ионно-дрейфовой камеры, источник ионизации, патрубок для подвода анализируемого газа, патрубок для подвода дрейфового газа и патрубок для выхода газов, снабжен блоком выделения сигнала от ионов-реагентов, фильтром для очистки газа и клапанным распределителем газа, при этом патрубок для подвода анализируемого газа соединен со входом клапанного распределителя газа, первый выход которого и выход фильтра для очистки газа соединены с пневматическим входом проточной ионно-дрейфовой камеры, вход фильтра для очистки газа соединен со вторым выходом клапанного распределителя газа, а один из основных электродов проточной ионно-дрейфовой камеры, являющийся коллектором ионов, связан со входом блока выделения сигнала от ионов-реагентов, выход которого соединен с электрическим управляющим входом клапанного распределителя газа.

В предложенном детекторе за счет введения клапанного распределителя газа, фильтра для очистки газа и блока выделения сигнала от ионов-реагентов, который при уменьшении сигнала переключает клапанный распределитель газа в положение, при котором проточная ионно-дрейфовая камера продувается чистым, пропущенным через фильтр газом, обеспечивается предотвращение попадания высоких концентраций мешающих примесей в проточную ионно-дрейфовую камеру, уменьшение последействия детектора и повышение надежности его работы.

Предлагаемый детектор поясняется с помощью прилагаемого чертежа, на котором приведена функциональная схема детектора.

Предлагаемый детектор для определения токсичных примесей в газе содержит проточную ионно-дрейфовую камеру 1 с расположенными в ней у противоположных торцов двумя основными электродами 2 и 3, электрические затворы в виде сеток 4 и 5, расположенные между основными электродами 2 и 3, кольцевые охранные электроды 6, расположенные вдоль стенок проточной ионно-дрейфовой камеры 1, источник ионизации 7, патрубок для подвода анализируемого газа 8, патрубок для подвода дрейфового газа 9 и патрубок для выхода газов 10.

В качестве источника ионизации используется радиоактивный источник бета-излучения Никель-63.

Детектор снабжен блоком выделения сигнала от ионов-реагентов 11, фильтром для очистки газа 12 и клапанным распределителем газа 13. При этом патрубок для подвода анализируемого газа 8 соединен со входом 14 клапанного распределителя газа 13, первый выход которого 15 и выход 16 фильтра для очистки газа 12 соединены с пневматическим входом 17 проточной ионно-дрейфовой камеры 1, вход 18 фильтра для очистки газа 12 соединен со вторым выходом 19 клапанного распределителя газа 13, а один из основных электродов 3 проточной ионно-дрейфовой камеры, являющийся коллектором ионов, связан со входом 20 блока выделения сигнала от ионов-реагентов 11, выход 21 которого соединен с электрическим управляющим входом 22 клапанного распределителя газа 13.

Детектор имеет блок управления 23 электронными затворами 4, 5 и охранными электродами 6, соединенный с ними с помощью электрических выводов, электрометрический усилитель 24, соединенный с одним из основных электродов 3 (коллектором ионов), и регистратор 25, подключенный к выходу электрометрического усилителя 24.

В качестве регистратора 25 может быть использован любой самопишущий прибор для записи электрических сигналов.

В качестве дрейфового газа могут быть использованы азот или очищенный и осушенный воздух.

При работе анализируемые газы с объемной скоростью 100 мл/мин подают в патрубок 8. В исходном положении пневматический вход 14 клапанного распределителя 13 соединен с его вторым выходом 19 через фильтр для очистки газа 12 к пневматическому входу 17 проточной ионно-дрейфовой камеры 1. В патрубок 9 подают дрейфовый газ с объемной скоростью 450-600 мл/мин. Между основными электродами 2 и 3 создают напряженность электрического поля 250-300 В/см.

При прохождении очищенных газов мимо радиоактивного источника ионизации 7 газы ионизируются, образуются положительные ионы азота, кислорода и электроны, т.е. образуется низкотемпературная плазма одинакового числа положительных и отрицательных частиц. Под действием электрического поля между электродами 2 и 3, отрицательные частицы будут двигаться к электроду (аноду) 2, а положительные - к электроду (коллектору ионов) 3.

Ввиду наличия в газе-носителе следов водяного пара первичные ионы, образованные в газе-носителе, претерпевают ряд реакций и образуют стабильные гидратированные ионы-реагенты типа (Н2О)Н+, (Н2O)NO+ которые при открытии электронных затворов 4, 5 с помощью блока управления 23 поступают на электрод 3 (коллектор ионов), усиливаются электрометрическим усилителем 24, поступают на вход 20 блока выделения сигнала от ионов-реагентов 11 и обуславливают появление на его выходе 21 электрического сигнала.

Этот сигнал поступает на электрический управляющий вход 22 клапанного распределителя 13 и переключает его в положение, при котором его вход 14 соединен с его первым выходом 15. При этом фильтр для очистки газа 12 отключается, а патрубок 8 для подвода анализируемых газов через клапанный распределитель 13 непосредственно соединен с проточной ионно-дрейфовой камерой 1.

Из патрубка 8 анализируемые газы, содержащие определяемые токсичные примеси, например, трибутилфосфата, триэтиламина, несимметричного диметилгидразина и т.п., поступают в проточную ионно-дрейфовую камеру 1 и вступают в реакцию с ионами-реагентами, образуя ион-молекулярные комплексы токсичных примесей, обнаруживаемых детектором.

Ион-молекулярные комплексы обнаруживаемых токсичных примесей типа трибутилфосфата, триэтиламина, несимметричного диметилгидразина и т.п. имеют сравнительно большую массу и малую подвижность. Эти комплексы задерживаются электрическим затвором 4. При открытии электрического затвора 4 с помощью подачи с блока управления 23 открывающего импульса под действием электрического поля между электродами 2 и 3 образовавшиеся ион-молекулярные комплексы анализируемых токсичных примесей будут дрейфовать в направлении к электроду 3 (коллектору ионов).

При этом электрический затвор 5 закрыт. Он открывается с помощью подачи открывающего импульса с блока управления 23 лишь на 250 мкс (время прохода группы ион-молекулярных комплексов анализируемых токсичных примесей), предотвращая попадание на электрод 3 ион-молекулярных комплексов мешающих примесей. Электрический сигнал, снимаемый с электрода 3, усиливается электрометрическим усилителем 24 и фиксируется регистратором 25.

По наличию характерных пиков электрического сигнала судят о присутствии токсичных примесей в анализируемом газе и производят их идентификацию.

В случае присутствия в анализируемых газах высокой концентрации мешающих примесей, последние вступают в реакцию с ионами-реагентами, образуя ион-молекулярные комплексы мешающих примесей. При этом количество ионов-реагентов в реакционной зоне проточной ионно-дрейфовой камеры уменьшается и соответственно уменьшается количество ионов-реагентов, прошедших через спектрометрическую часть ионно-дрейфовой трубки. Соответственно уменьшается электрический сигнал от ионов-реагентов на выходе 21 блока выделения сигнала от ионов-реагентов 11. При уменьшении этого сигнала ниже порогового значения электрический сигнал, поступающий с блока выделения сигнала от ионов-реагентов 11 на электрический управляющий вход 22 клапанного распределителя 13, становится равным нулю, и под действием возвратной пружины клапан-распределитель 13 возвращается в исходное положение, при котором перекрывается первый выход 15 клапанного распределителя 13, и открывается его второй выход 19, соединяющий патрубок 8 для подвода анализируемых газов с фильтром 12 для очистки газа. При этом на вход 17 проточной ионно-дрейфовой камеры начинают поступать очищенные от мешающих примесей газы, которые ионизируются источником ионизации 7, вступают в ион-молекулярные реакции с парами воды и образуют стабильные ионы-реагенты. При этом сигнал от ионов-реагентов на выходе блока выделения сигнала от ионов-реагентов увеличивается, и когда он превысит пороговое значение, клапанный распределитель 13 вновь переключается в положение, при котором патрубок 8 для подвода анализируемых газов подключен непосредственно к пневматическому входу 17 проточной ионно-дрейфовой камеры 1, а фильтр для очистки газа 12 перекрыт. Далее цикл повторяется.

В предложенном детекторе обеспечивается предотвращение попадания высоких концентраций мешающих примесей в проточную ионно-дрейфовую камеру, что особенно важно для эксплуатации детектора в городах, где концентрация паров моторных топлив и выхлопных газов двигателей автомобилей намного превышает концентрацию определяемых токсичных примесей, уменьшено последействие и значительно повышена надежность работы детектора.

В соответствии с предложенным решением разработан и изготовлен опытный образец детектора, в котором длительность открывающих импульсов на электрических затворах 250 мкс, период следования импульсов 25 мс, объем зоны дрейфа 20 см3, температура внутри проточной ионно-дрейфовой камеры ≈70°С.

Испытания опытного образца предложенного детектора подтвердили высокую надежность и эффективность детектора и на несколько порядков меньшее последействие детектора при определении токсичных примесей в газе по сравнению с известными детекторами.

Похожие патенты RU2234697C1

название год авторы номер документа
СПЕКТРОМЕТР ИОННОЙ ПОДВИЖНОСТИ 2010
  • Свиридович Евгений Николаевич
  • Шубарев Валерий Антонович
  • Мельников Владимир Александрович
RU2431212C1
ДЕТЕКТОР ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОКСИЧНЫХ ПРИМЕСЕЙ В ГАЗЕ 2003
  • Смирнов В.А.
  • Лурье И.Б.
  • Рогов М.А.
  • Котюхов Ф.А.
  • Глаголев В.Н.
  • Мещеряков И.В.
RU2231781C1
ДЕТЕКТОР ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ, ПРЕДСТАВЛЯЮЩИХ ОПАСНОСТЬ ДЛЯ ЖИЗНИ И ЗДОРОВЬЯ ЛЮДЕЙ 2003
  • Смирнов В.А.
  • Лурье И.Б.
  • Рогов М.А.
  • Котюхов Ф.А.
  • Лебедев А.В.
RU2239826C1
АНАЛИТИЧЕСКАЯ ГОЛОВКА ДЛЯ ОБНАРУЖЕНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ ВЕЩЕСТВ В ГАЗАХ 2004
  • Горбачев Ю.П.
  • Ионов В.В.
  • Коломиец Ю.Н.
RU2265832C1
Плазменный детектор для газового хроматографа 1980
  • Вохмин Валерий Викторович
  • Житов Александр Николаевич
  • Незговоров Леонид Федорович
  • Пушкин Игорь Александрович
  • Чеботарев Олег Владимирович
SU868536A1
ИСТОЧНИК ИОНИЗАЦИИ КОРОННОГО РАЗРЯДА ДЛЯ УСТРОЙСТВ ОБНАРУЖЕНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ ВЕЩЕСТВ В ГАЗАХ 2004
  • Горбачев Юрий Петрович
  • Ионов Владимир Владимирович
  • Коломиец Юрий Николаевич
  • Москалев Дмитрий Александрович
RU2289810C2
СПЕКТРОМЕТР ИОННОЙ ПОДВИЖНОСТИ 2009
  • Сысоев Алексей Александрович
  • Фролов Александр Станиславович
  • Фролов Илья Станиславович
  • Чернышев Денис Михайлович
RU2390069C1
СПЕКТРОМЕТР ИОННОЙ ПОДВИЖНОСТИ 1997
  • Арнольд Герд
  • Будович В.Л.
  • Михайлов А.А.
RU2117939C1
КОМБИНИРОВАННЫЙ ИОННЫЙ ЗАТВОР И МОДИФИКАТОР 2012
  • Аткинсон Джонатан Ричард
RU2602429C2
СПЕКТРОМЕТР ПОДВИЖНОСТИ ИОНОВ 2001
  • Мацаев В.Т.
  • Чилипенко Л.Л.
  • Козлов Н.Н.
RU2216817C2

Реферат патента 2004 года ДЕТЕКТОР ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОКСИЧНЫХ ПРИМЕСЕЙ В ГАЗЕ

Изобретение относится к области определения физических и химических свойств газов. Технический результат: предотвращение попадания высоких концентраций мешающих примесей в проточную ионно-дрейфовую камеру; уменьшение последействия детектора; повышение надежности работы детектора. Сущность изобретения заключается в следующем. Детектор для определения токсичных примесей в газе, содержащий проточную ионно-дрейфовую камеру 1 с расположенными в ней у противоположных торцов двумя основными электродами 2 и 3, электрические затворы в виде сеток 4 и 5, расположенные между основными электродами 2 и 3, кольцевые охранные электроды 6, расположенные вдоль стенок проточной ионно-дрейфовой камеры 1, источник ионизации 7, патрубок для подвода анализируемого газа 8, патрубок для подвода дрейфового газа 9 и патрубок для выхода газов 10, снабжен блоком выделения сигнала от ионов-реагентов 11, фильтром для очистки газа 12 и клапанным распределителем газа 13. При этом патрубок для подвода анализируемого газа 8 соединен со входом 14 клапанного распределителя газа 13, первый выход которого 15 и выход 16 фильтра для очистки газа 12 соединены с пневматическим входом 17 проточной ионно-дрейфовой камеры 1, вход 18 фильтра для очистки газа 12 соединен со вторым выходом 19 клапанного распределителя газа 13, а один из основных электродов 3 проточной ионно-дрейфовой камеры, являющийся коллектором ионов, связан со входом 20, блока выделения сигнала от ионов-реагентов 11, выход 21 которого соединен с электрическим управляющим входом 22 клапанного распределителя газа 13. 1 ил.

Формула изобретения RU 2 234 697 C1

Детектор для определения токсичных примесей в газе, содержащий проточную ионно-дрейфовую камеру с расположенными в ней у противоположных торцов двумя основными электродами, электрические затворы в виде сеток, расположенные между основными электродами, кольцевые охранные электроды, расположенные вдоль стенок проточной ионно-дрейфовой камеры, источник ионизации, патрубок для подвода анализируемого газа, патрубок для подвода дрейфового газа и патрубок для выхода газов, отличающийся тем, что он снабжен блоком выделения сигнала от ионов-реагентов, фильтром для очистки газа и клапанным распределителем газа, при этом патрубок для подвода анализируемого газа соединен со входом клапанного распределителя газа, первый выход которого и выход фильтра для очистки газа соединены с пневматическим входом проточной ионно-дрейфовой камеры, вход фильтра для очистки газа соединен со вторым выходом клапанного распределителя газа, а один из основных электродов проточной ионно-дрейфовой камеры, являющийся коллектором ионов, связан со входом блока выделения сигнала от ионов-реагентов, выход которого соединен с электрическим управляющим входом клапанного распределителя газа.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2004 года RU2234697C1

Плазменный детектор для газового хроматографа 1980
  • Вохмин Валерий Викторович
  • Житов Александр Николаевич
  • Незговоров Леонид Федорович
  • Пушкин Игорь Александрович
  • Чеботарев Олег Владимирович
SU868536A1
ИОНИЗАЦИОННЫЙ ДАТЧИК 2000
  • Петроченко М.В.
  • Плотников В.П.
  • Щербаков Г.М.
  • Федорков В.Г.
RU2176080C1
ПЛАМЕННО-ИОНИЗАЦИОННЫЙ ГАЗОАНАЛИЗАТОР 1999
  • Примиский Владислав Филиппович
RU2146048C1
US 3626180 A, 07.12.1971.

RU 2 234 697 C1

Авторы

Смирнов В.А.

Лурье И.Б.

Рогов М.А.

Глаголев В.Н.

Даты

2004-08-20Публикация

2003-05-29Подача