ДЕТЕКТОР ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОКСИЧНЫХ ПРИМЕСЕЙ В ГАЗЕ Российский патент 2004 года по МПК G01N27/62 

Изобретение относится к области определения физических и химических свойств газов с использованием ионизации газов, образования низкотемпературной плазмы и регистрации электрического сигнала и может быть использовано для определения токсичных примесей в газе и их идентификации.

Изобретение может быть использовано в приборах автоматического обнаружения токсичных веществ для контроля окружающей среды, а также на предприятиях химической промышленности и в организациях, занимающихся разработкой, изготовлением и испытанием средств индикации и идентификации токсичных веществ.

Известен детектор для определения токсичных примесей в газе, содержащий проточную камеру с расположенными в ней у противоположных торцов двумя основными электродами, источник ионизации, расположенный вблизи одного из электродов, электрические затворы, охранные электроды, входные и выходные отверстия для прохода газов, см., например, патент США №3626180, кл. G 01 N 27/62 (250-41.9), 1971 г.

В известном детекторе из-за образования нестабильных ион-молекулярных комплексов наблюдается смещение пиков от анализируемых ионов в спектре в течение длительного времени и большое время последействия.

Известен также детектор для определения токсичных примесей в газе, содержащий проточную ионно-дрейфовую камеру с расположенными в ней у противоположных торцов двумя основными электродами, электрические затворы в виде сеток, расположенные между основными электродами, кольцевые охранные электроды, расположенные вдоль стенок проточной ионно-дрейфовой камеры, источник ионизации, патрубок для подвода анализируемого газа, патрубок для подвода дрейфового газа, и патрубок для выхода газов (см., например авторское свидетельство СССР №868536, кл. G 01 N 27/62, опубликованное 30.09.81 г. в бюллетене №26. В нем корпус проточной ионно-дрейфовой камеры выполнен из электроизоляционного материала типа фторопласта, кольцевые охранные электроды расположены на некотором расстоянии друг от друга и не полностью экранируют стенки проточной ионно-дрейфовой камеры.

В указанном детекторе, взятом за прототип, имеются следующие недостатки.

1. Корпус проточной ионно-дрейфовой камеры при повышенной температуре начинает выделять из себя газообразные вещества, мешающие проведению анализа. Эти вещества проходят между кольцевыми охранными электродами и вступают в реакцию с ионами газа-реагента с образованием ион-молекулярных комплексов мешающих примесей. Причем число образовавшихся ион-молекулярных комплексов мешающих примесей (вторичных ионов) значительно больше числа ионов, которые могли бы образоваться от простого присоединения электронов к молекулам газов определяемых токсичных примесей.

Образовавшиеся ион-молекулярные комплексы мешающих примесей подвергаются воздействию электрического поля, сортируются в соответствии с их подвижностью и обуславливают появление в спектре электрического сигнала, снимаемого с коллекторного электрода пиков от мешающих примесей, выделяемых корпусом проточной ионно-дрейфовой камеры. Все это значительно снижает точность обнаружения примесей токсичных веществ.

2. При выполнении охранных электродов в виде плоских колец (дисков), расположенных по длине проточной камере перпендикулярно к продольной оси, электрическое поле, создаваемое этими электродами, будет неоднородно вследствие отсутствия экрана между электродами и сравнительно большим расстоянием между электродами. При движении вдоль проточной камеры образовавшиеся ион-молекулярные комплексы определяемых токсичных веществ будут взаимодействовать с корпусом проточной камеры между охранными электродами и нейтрализоваться. При этом нейтральные молекулы определяемых токсичных веществ потоком дрейфового газа уносятся в выходной патрубок, и на коллекторном электроде резко снижается или вообще пропадает сигнал (пик в спектре) от обнаруживаемых примесей токсичных веществ.

3. Для снижения конденсации паров определяемых токсичных примесей необходим специальный нагреватель для проточной ионно-дрейфовой камеры, что увеличивает габариты детектора и усложняет его конструкцию.

4. Жесткое крепление кольцевых охранных электродов и электрических затворов к корпусу проточной ионно-дрейфовой камеры обуславливает невысокую технологичность детектора, усложняет разборку-сборку и увеличивает его габариты.

Технической задачей настоящего изобретения является повышение точности обнаружения токсичных примесей, уменьшение габаритов детектора, повышение его технологичности и упрощение его сборки и разборки.

Решение поставленной задачи обеспечивается тем, что в детекторе для определения токсичных примесей в газе, содержащем проточную ионно-дрейфовую камеру с расположенными в ней у противоположных торцов двумя основными электродами, электрические затворы в виде сеток, расположенные между основными электродами, кольцевые охранные электроды, расположенные вдоль стенок проточной ионно-дрейфовой камеры, источник ионизации, патрубок для подвода анализируемого газа, патрубок для подвода дрейфового газа и патрубок для выхода газов,

- проточная ионно-дрейфовая камера совмещена с нагревателем, полый цилиндрический корпус которого является одновременно и корпусом проточной ионно-дрейфовой камеры, и установлен между двумя основными фланцами, стянутыми шпильками или болтами, на часть из которых одеты кольцевые охранные электроды и электронные затворы в виде сеток, разделенные друг от друга трубчатыми изоляторами, при этом

- кольцевые охранные электроды расположены между основными фланцами и выполнены в виде ступенчатых цилиндров, торцы ступеней меньшего диаметра которых входят в полости ступеней большего диаметра и образуют сплошной электрический экран по всей длине проточной ионно-дрейфовой камеры;

- причем ступени большего диаметра кольцевых охранных электродов и электрические затворы в виде сеток имеют дополнительные фланцы с отверстиями, через которые пропущены шпильки или болты, прикрепляющие кольцевые охранные электроды и электрические затворы к основным фланцам проточной ионно-дрейфовой камеры;

- при этом в одном из основных фланцев выполнена кольцевая канавка, в которую входит торец полого цилиндрического корпуса нагревателя, а другой основной фланец выполнен составным и включает в себя диск из изоляционного материала и металлическую обойму с кольцевым опорным выступом, при чем одна часть диска из изоляционного материала входит во внутреннюю полость цилиндрического корпуса нагревателя, а другая часть указанного диска входит в отверстие металлической обоймы, одетой на корпус нагревателя до упора им через предусмотренное уплотнительное кольцо в кольцевой опорный выступ металлической обоймы составного основного фланца.

В предложенном детекторе за счет ступенчатой формы выполнения кольцевых охранных электродов и устройства их соединения достигается образование сплошного электрического экрана вдоль боковых стенок по всей длине проточной ионно-дрейфовой камеры, предотвращение нейтрализации ионно-молекулярных комплексов определяемых токсичных примесей и удаления их из спектрометрической зоны, что обеспечивает высокую точность определения токсичных примесей в анализируемом газе.

Размещение основных электродов электрических затворов и охранных электродов внутри корпуса нагревателя, являющегося одновременно и корпусом ионно-дрейфовой камеры, уменьшает габариты детектора.

Конструкция кольцевых охранных электродов, электронных затворов корпуса нагревателя и фланцев, стягиваемых в единый блок с помощью шпилек или болтов, обеспечивает высокую технологичность детектора и удобства его сборки и разборки.

Предлагаемый детектор поясняется с помощью чертежей, на которых изображено:

на фиг.1 - общий вид детектора;

на фиг.2 - вид справа на кольцевой охранный электрод в увеличенном масштабе;

на фиг.3 - вид справа на сетку электрического затвора в увеличенном масштабе;

на фиг.4 - вид справа на металлическую обойму составного основного фланца.

Предлагаемый детектор для определения токсичных примесей в газе, см. фиг.1, содержит проточную ионно-дрейфовую камеру (1) с расположенными в ней у противоположных торцов двумя основными электродами (2) и (3), электрические затворы в виде сеток (4) и (5), расположенные между основными электродами (2) и (3), кольцевые охранные электроды (6), расположенные вдоль стенок проточной ионно-дрейфовой камеры (1), источник ионизации (7), патрубок для подвода анализируемого газа (8), патрубок для подвода дрейфового газа (9) и патрубок для выхода газов (10).

Проточная ионно-дрейфовая камера (1) совмещена с нагревателем (11), полый цилиндрический корпус (12) которого является одновременно и корпусом проточной ионно-дрейфовой камеры, и установлен между двумя основными фланцами (13) и (14), стянутыми шпильками или болтами (15), на часть из которых одеты кольцевые охранные электроды (6) и электронные затворы в виде сеток (4) и (5), разделенные друг от друга трубчатыми изоляторами (16).

Кольцевые охранные электроды (6) расположены между основными фланцами (13) и (14) и выполнены в виде ступенчатых цилиндров, торцы ступеней меньшего диаметра (17) которых входят в полости ступеней большего диаметра (18) и образуют сплошной электрический экран по всей длине проточной ионно-дрейфовой камеры.

Ступени большего диаметра (18) кольцевых охранных электродов (6) и электрические затворы в виде сеток (4) и (5) имеют дополнительные фланцы (19) и (20) с отверстиями (21) и (22), через которые пропущены шпильки или болты (15), прикрепляющие кольцевые охранные электроды (6) и электрические затворы (4) и (5) к основным фланцам (13) и (14) проточной ионно-дрейфовой камеры (1).

В одном из основных фланцев (13) выполнена кольцевая канавка (23), в которую входит торец полого цилиндрического корпуса (12) нагревателя (11), а другой основной фланец (14) выполнен составным и включает в себя диск из изоляционного материала (24) и металлическую обойму (25) с кольцевым опорным выступом (26). Одна часть диска из изоляционного материала (24) входит во внутреннюю цилиндрического корпуса (12) нагревателя (11), а другая часть указанного диска (24) входит в отверстие металлической обоймы (25), одетой на корпус (12) нагревателя (11) до упора им через предусмотренное уплотнительное кольцо (27) в кольцевой опорный выступ (26) металлической обоймы (25) составного основного фланца (14). Дополнительные фланцы (21) и (22) имеют выводы (28).

Выводы основных электродов (2) и (3), кольцевых охранных электродов (6) и электрических затворов (4) и (5) соединены с выводами (29), закрепленными на основном фланце (14).

Детектор имеет блок управления (30) электрическими затворами (4) и (5) и охранными электродами (6), связанный с ними с помощью выводов (29) электрометрический усилитель (31), соединенный с одним из основных электродов (3) (коллектором ионов), и регистратор (32), подключенный к выходу электрометрического усилителя (31).

Нагреватель (11) представляет собой обмотку из проволоки с высоким удельным электрическим сопротивлением, например нихрома.

В качестве регистратора (32) может быть использован любой самопишущий прибор для записи электрических сигналов.

В качестве газа-носителя определяемых токсичных примесей и дрейфового газа могут быть использованы азот или очищенный и осушенный воздух.

При сборке детектора на основном фланце (13) сначала закрепляются патрубки (8), (9) и (10) соответственно для подвода анализируемого газа, подвода дрейфового газа и для выхода газов, затем закрепляются три шпильки (15). Затем на фланце (13) и шпильках (15) собирается все внутреннее устройство детектора: основной электрод (2), источник ионизации (7), кольцевые охранные электроды (6), трубчатые изоляторы (16), электрические затворы (4) и (5), диск из изоляционного материала (24) с закрепленным на нем коллектором ионов основным электродом (3), и все стягивается тремя шпильками (15). Вместо шпилек могут быть использованы болты.

Затем в кольцевую канавку (23) основного фланца (13) вставляется уплотнительное кольцо и на указанную сборку одевается полый цилиндрический корпус (12) нагревателя (11) таким образом, чтобы торец корпуса (12) вошел в кольцевую канавку (23) фланца (13) до упора через уплотнительное кольцо и ее дно. При этом часть диска из изоляционного материала (24) войдет в полость цилиндрического корпуса (12), затем одевают на свободную часть диска из изоляционного материала уплотнительное кольцо (27) и металлическую обойму (25) составного и основного фланца (14) до упора ее опорным выступом (26) через уплотнительное кольцо (27) в торец цилиндрического корпуса (12). Затем основной фланец (13) и составной основной фланец (14) стягиваются с помощью четырех шпилек или болтов, расположенных снаружи полого цилиндрического корпуса (12) и проходящих через отверстия во фланце (13) и обойме фланца (14). После этого к выводам (29) подключаются блок управления (30), электрометрический усилитель (31) с регистром (32).

Разборка детектора производится в обратной последовательности.

При работе подают в патрубок (8) газ-носитель с анализируемыми газами, в патрубок (9) - дрейфовый газ. Расход газа-носителя 100 мл/мин, расход дрейфового газа - 450-600 мл/мин. Напряженность электрического поля 250-300 В/см.

При прохождении газа-носителя с анализируемыми газами, содержащими токсичные примеси мимо радиоактивного источника ионизации (7) газы ионизируются, образуются положительные ионы азота, кислорода и электроны, т.е. образуется низкотемпературная плазма одинакового числа положительных и отрицательных частиц. Под действием электрического поля между электродами (2) и (3) отрицательные частицы будут двигаться к электроду (аноду) (2), а положительные - к электроду (коллектору ионов) (3).

Ввиду наличия в газе-носителе следов водяного пара первичные ионы, образованные в газе-носителе, претерпевают ряд реакций и образуют стабильные гидратированные ионы типа (Н₂О)Н⁺, (H₂О)NO⁺, которые вступают в ион-молекулярные реакции с анализируемыми токсичными примесями и образуют ион-молекулярные комплексы токсичных примесей, обнаруживаемых детектором.

Ион-молекулярные комплексы обнаруживаемых токсичных примесей, например, трибутилфосфата, триэтиламина, несимметричного диметилгидразина и т.п. имеют сравнительно большую массу и малую подвижность. Эти комплексы задерживаются электрическим затвором (4). При открытии электрического затвора (4) с помощью подачи с блока управления (30) открывающего импульса под действием электрического поля между электродами (2) и (3) образовавшиеся ион-молекулярные комплексы анализируемых токсичных примесей будут дрейфовать в направлении к электроду (3) (коллектору ионов).

При этом электрический затвор (5) закрыт. Он открывается с помощью подачи открывающего импульса с блока управления (30) лишь на 250 мкс (время прохода группы ион-молекулярных комплексов анализируемых токсичных примесей), предотвращая попадание на электрод (3) ион-молекулярных комплексов мешающих примесей. Электрический сигнал, снимаемый с электрода (3), усиливается электрометрическим усилителем (30) и фиксируется регистратором (32).

По наличию характерных пиков электрического сигнала судят о присутствии токсичных примесей в анализируемом газе и производят их идентификацию.

В предложенном детекторе обеспечивается надежное экранирование стенок проточной ионно-дрейфовой камеры, что особенно важно для тяжелых ион-молекулярных комплексов токсичных примесей, чье время дрейфа, а следовательно, и время возможного взаимодействия с изоляционными поверхностями проточной камеры относительно велико. В соответствии с предложенным решением разработан и изготовлен опытный образец детектора, в котором длительность открывающих импульсов на электрических затворах 250 мкс, период следования импульсов 25 мс, объем зоны дрейфа 20 см³, температура внутри проточной ионно-дрейфовой камеры ≈70°C.

Испытания опытного образца предложенного детектора подтвердили высокую надежность, технологичность и эффективность детектора и более чем на порядок высокую точность определения токсичных примесей в газе по сравнению с известными детекторами.

Изобретение относится к области определения физических и химических свойств газов с использованием ионизации газов и может быть использовано для определения токсичных примесей в газе и их идентификации. Технический результат: повышение точности определения токсичных примесей, уменьшение габаритов детектора, повышение технологичности детектора, упрощение его сборки и разборки. Сущность: проточная ионно-дрейфовая камера совмещена с нагревателем, полый цилиндрический корпус которого является одновременно и корпусом проточной ионно-дрейфовой камеры, и установлен между двумя основными фланцами, стянутыми шпильками или болтами, на часть из которых одеты кольцевые охранные электроды и электронные затворы в виде сеток, отделенные друг от друга трубчатыми изоляторами. Охранные электроды расположены между основными фланцами и выполнены в виде ступенчатых цилиндров. Ступени большего диаметра охранных электродов и затворы в виде сеток имеют дополнительные фланцы с отверстиями, через которые пропущены шпильки или болты, прикрепляющие охранные электроды и электрические затворы к основным фланцам. В одном из основных фланцев выполнена кольцевая канавка, в которую входит торец цилиндрического корпуса нагревателя, а другой основной фланец выполнен составным. 4 ил.

Детектор для определения токсичных примесей в газе, содержащий проточную ионно-дрейфовую камеру с расположенными в ней у противоположных торцов двумя основными электродами, электрические затворы в виде сеток, расположенные между основными электродами, кольцевые охранные электроды, расположенные вдоль стенок проточной ионно-дрейфовой камеры, источник ионизации, патрубок для подвода анализируемого газа, патрубок для подвода дрейфового газа и патрубок для выхода газов, отличающийся тем, что проточная ионно-дрейфовая камера совмещена с нагревателем, полый цилиндрический корпус которого является одновременно и корпусом проточной ионно-дрейфовой камеры, и установлен между двумя основными фланцами, стянутыми шпильками или болтами, на часть из которых одеты кольцевые охранные электроды и электрические затворы в виде сеток, разделенные друг от друга трубчатыми изоляторами, при этом кольцевые охранные электроды расположены между основными фланцами и выполнены в виде ступенчатых цилиндров, торцы ступеней меньшего диаметра которых входят в полости ступеней большего диаметра и образуют сплошной электрический экран по всей длине проточной ионно-дрейфовой камеры, причем ступени большего диаметра кольцевых охранных электродов и электрические затворы в виде сеток имеют дополнительные фланцы с отверстиями, через которые пропущены шпильки или болты, прикрепляющие кольцевые охранные электроды и электрические затворы к основным фланцам проточной ионно-дрейфовой камеры, при этом в одном из основных фланцев выполнена кольцевая канавка, в которую входит торец полого цилиндрического корпуса нагревателя, а другой основной фланец выполнен составным и включает в себя диск из изоляционного материала и металлическую обойму с кольцевым опорным выступом, причем одна часть диска из изоляционного материала входит во внутреннюю полость цилиндрического корпуса нагревателя, а другая часть указанного диска входит в отверстие металлической обоймы, одетой на корпус нагревателя до упора им через предусмотренное уплотнительное кольцо в кольцевой опорный выступ металлической обоймы составного основного фланца.