СПОСОБ ИОННО-ПЛАЗМЕННОГО НАПЫЛЕНИЯ МЕТАЛЛА КАТОДА НА ПОЛИМЕРНУЮ ПЛЕНКУ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2017 года по МПК C23C14/06 C23C14/24 

Изобретение относится к технологиям ионно-плазменного напыления и может быть использовано для изготовления фильтрующих элементов, применяемых в медицине, а также химической, металлургической, горнодобывающей отраслях промышленности путем осаждения таких металлов, как Ti, Zr, Hf, Cr, Al, Cu, Ni, Nb или их сплавов или нержавеющей стали, на полимерные пленочные материалы, например трековые мембраны.

Прототипом заявленного изобретения является способ ионно-плазменного напыления при изготовлении фильтрующего элемента и поворотное приспособление для его осуществления (RU 2361965, публ. 20.07.2009).

Известный способ включает ионно-плазменное напыление материала катода, выполненного из одного из металлов Ti, Zr, Hf, Cr, Al, Cu, Ni, Nb или их сплавов или нержавеющей стали, на подложку в виде полимерных трековых мембран.

Полимерную пленку с помощью металлической пружины закрепляют по периметру наружной поверхности поворотного полого охлаждаемого циркулирующей жидкостью металлического барабана и помещают в рабочую камеру ионно-плазменной установки. С помощью термостата устанавливают температуру на поверхности барабана не более (+150)°C. Рабочую камеру откачивают до давления (4-6)⋅10^-5 мм рт.ст., включают вращение барабана с закрепленной на нем подложкой, заполняют рабочую камеру аргоном до давления (1-4)⋅10^-4 мм рт.ст., и с помощью источника низкотемпературной плазмы зажигают в рабочей камере плазму с током разряда 40-50 А, в среде которой осуществляют чистку поверхностей пленки, оснастки и стенок камеры при постоянном охлаждении подложки при температуре не выше 150°C. После такой обработки, не выключая источника плазмы, зажигают дугу на расходуемом катоде, выполненном из соответствующего металла, например из титана, и производят напыление материала катода при конкретной температуре в интервале -50 - +150°C.

Известное устройство для реализации вышеописанного способа содержит полый металлический охлаждаемый циркулирующей жидкостью барабан, совершающий круговые вращения вокруг своей оси в центре рабочей камеры, в среде аргоновой плазмы, ионы которой осуществляют чистку стенок рабочей камеры, оснастки и пленки. Осаждение функциональных покрытий происходит при прохождении пленки перед титановым катодом, ионы которого формируют покрытие на полимерной пленке.

Синтез функциональных покрытий заданного состава и структуры, обладающих хорошей адгезией, зависит от степени очистки поверхностей стенок рабочей камеры, оснастки и пленки. Однако используемая конструкция крепления подложки на охлаждаемый барабан с помощью стальной пружины не в полной мере осуществляет очистку находящихся в рабочей камере деталей, поскольку внешние части витков пружины нагреваются сильнее внутренних частей витков пружины, прилегающих к барабану во время очистки, что при токе разряда аргоновой плазмы свыше 50А приводит к разрушению полимерной пленки. Более того, по тем же самым причинам невозможно использовать во время напыления токи дуги титанового катода свыше 50А и потенциала на барабане ниже 200 В. Рекомендованные в прототипе технологические режимы обработки не позволяют в полной мере осуществлять направленный синтез функциональных покрытий заданного состава и структуры с контролируемым уровнем примесей кислорода и хорошей адгезией, кроме того, используемое в прототипе устройство обладает малой производительностью и не позволяет получать функциональные покрытия большого формата с контролируемым уровнем примесей кислорода и хорошей адгезией.

Таким образом, задача настоящего изобретения заключается в разработке способа синтеза функциональных покрытий большого формата заданного состава и структуры с контролируемым уровнем примесей кислорода и хорошей адгезией, а также устройства для его осуществления.

Для решения задачи предложен способ ионно-плазменного напыления металла катода на полимерную пленку, включающий очистку поверхности полимерной пленки, оснастки и стенок рабочей камеры и осаждение функционального покрытия на упомянутую полимерную пленку, при этом полимерную пленку с натяжением размещают на наружной поверхности полого барабана, полость которого используют для циркуляции среды, охлаждающей полимерную пленку при очистке и осаждении функционального покрытия. Способ отличается тем, что полимерную пленку размещают на наружной поверхности полого барабана с натяжением при помощи натяжных стержней, очистку полимерной пленки, оснастки и стенок рабочей камеры проводят при токе разряда 30-60А низкотемпературной аргоновой плазмы и при перемотке полимерной пленки, намотанной на вращающийся приводной стержень, на другой вращающийся приводной стержень через наружную поверхность неподвижного барабана с постоянным натяжением и со скоростью 1 см/мин, а после полной перемотки полимерной пленки с одного приводного стрежня на другой очистку повторяют до тех пор, пока давление в рабочей камере не установится равным (1-4)⋅10^-4 мм рт.ст., затем без выключения упомянутой плазмы зажигают дугу на расходуемом катоде и наносят функциональное покрытие при поддержании электрического потенциала на барабане в диапазоне от 0 до -250 В при температуре полимерной пленки в диапазоне 50°C + 150°C.

Устройство для ионно-плазменного напыления металла катода на полимерную пленку, как и известное устройство, содержит рабочую камеру для ионно-плазменного напыления, установленные в ней источники плазмы, размещенный в ней полый металлический барабан, на наружной поверхности которого с натяжением размещена полимерная пленка с возможностью перемещения при очистке ее поверхности, оснастки и стенок рабочей камеры в среде низкотемпературной аргоновой плазмы и при осаждении на полимерную пленку функционального покрытия, при этом полимерная пленка перемещается перед металлическим расходуемым катодом. Устройство отличается тем, что оно содержит два приводных стержня, выполненных с возможностью вращения, на одном из которых намотана полимерная пленка, и два свободно вращающихся стержня, снабженные стопорным устройством для обеспечения необходимого натяжения полимерной пленки относительно наружной поверхности неподвижного полого барабана.

Согласно заявленному изобретению перемещение полимерной пленки в процессе обработки камеры и осаждения покрытия осуществляется вращением одного из приводных стержней. При этом пленка сматывается с одного стержня и наматывается на другой, постоянно находясь в контакте с охлаждаемым барабаном за счет натяжных стержней. Приводной стержень приводится в движение электрическим двигателем и перемещает полимерную пленку относительно наружной поверхности барабана с постоянным натяжением и заданной скоростью. Полый барабан при этом остается неподвижным.

После полной перемотки пленки с одного стержня на другой процесс перемотки подложки осуществляют в противоположном направлении. Процесс очистки осуществляют до полной дегазации рабочей камеры пока давление газа не станет равным (1-4)⋅10^-4 мм рт.ст.

В результате полимерная пленка находится в постоянном контакте с охлаждаемым барабаном и ее температура не превышает температуры этого барабана, что позволяет напылять покрытие при заданной рабочей температуре.

Устройство для реализации способа, осуществляющее перемотку пленки и ее натяжение относительно наружной поверхности барабана позволяет проводить очистку поверхности полимерной пленки, оснастки, стенок рабочей камеры и напыление функциональных покрытий на полимерные трековые мембраны в более широких диапазонах технологических параметров: токе разряда аргоновой плазмы (30-60А), токе металлического катода (40-70А), потенциале на барабане от 0 до -250 В, что делает возможным осуществлять направленный синтез функциональных покрытий большого формата заданного состава и структуры с контролируемым уровнем примесей кислорода и хорошей адгезией.

Таким образом, новый технический результат, достигаемый заявленным изобретением, заключается в разработке условий направленного синтеза функциональных покрытий большого формата, заданного состава и структуры с контролируемым уровнем примесей кислорода и хорошей адгезией.

Заявленное изобретение опробовано на установке электродугового ионно-плазменного напыления ННВ 6.6 И1. Устройство для осуществления способа содержит охлаждаемый полый барабан 1, два приводных стержня 2, работающие от электроприводов (не показаны), два натяжных стержня 3, в процессе работы один из которых является ведущим, а другой ведомым, охлаждаемую диафрагму 4, через которую происходит осаждение покрытия на полимерную пленку. Устройство, как и источники плазмы 5, помещены в рабочую камеру 6. Устройство оборудовано защитным охлаждаемым экраном с регулируемой диафрагмой, в контуре системы охлаждения металлического барабана используется термостат, позволяющий поддерживать рабочую температуру полимерной пленки (не показаны).

Полимерную пленку закрепляют между приводными стержнями 2, натяжными стержнями 3 и наружной поверхностью барабана 1, осуществляя натяжение пленки относительно этой поверхности при помощи стержней 3, и помещают в рабочую камеру установки. Рабочую камеру откачивают до давления (4-6)⋅10^-5 мм рт.ст., после чего включают привод стрежня, на котором намотана полимерная пленка, заполняют рабочую камеру аргоном до давления (2-5)⋅10^-4 мм рт.ст., в среде которого с помощью дополнительного источника плазмы зажигают низкотемпературную плазму с током разряда 30-60 А. После полной перемотки пленки с одного приводного стержня на другой, процесс перемотки пленки происходит в обратном направлении, которое осуществляется выключением одного из стрежней и включением другого. Такое реверсивное перемещение пленки с одного стержня на другой можно повторять требуемое число раз. В течение всего цикла перемотки полимерной пленки с одного стрежня на другой со скоростью 1 см/мин производят очистку поверхности пленки, оснастки и стенок рабочей камеры при постоянном охлаждении пленки не выше 150°C за счет циркуляции охлаждающей среды через полость барабана 1. После предварительной обработки полимерной пленки ионами аргона, не выключая источника плазмы, зажигают дугу (40-70А) на расходуемом катоде, выполненном из титана, и производят нанесение функциональных покрытий, поддерживая электрический потенциал на барабане в диапазоне от 0 до -250 В. Процесс ведут при нулевом или отрицательном потенциале на барабане в диапазоне от 0 до -250 В при непрерывном контроле температуры подложки и давлении рабочего газа в рабочей камере. При этом необходимую температуру пленки в диапазоне -50°C до +150°C, поддерживают путем непрерывной циркуляции охлаждающей среды заданной температуры. Процесс напыления прерывают гашением дуги и выключением плазменного источника, после чего полученный фильтрующий элемент охлаждают в рабочей камере при давлении рабочего газа 5⋅10^-2 мм рт.ст. до температуры 30-40°C. Заявленное изобретение позволит осуществить синтез функциональных покрытий большого формата, заданного состава и структуры с контролируемым уровнем примесей кислорода и хорошей адгезией.

Изобретение относится к технологии ионно-плазменного напыления и может быть использовано для изготовления фильтрующих элементов, применяемых в медицине, а также химической, металлургической и горнодобывающей отраслях промышленности. Способ ионно-плазменного напыления металла катода на полимерную пленку включает очистку поверхности полимерной пленки, оснастки и стенок рабочей камеры и осаждение функционального покрытия на упомянутую полимерную пленку, при этом полимерную пленку с натяжением размещают на наружной поверхности полого барабана, полость которого используют для циркуляции среды, охлаждающей полимерную пленку при очистке и осаждении функционального покрытия. Полимерную пленку размещают на наружной поверхности полого барабана с натяжением при помощи натяжных стержней. Очистку полимерной пленки, оснастки и стенок рабочей камеры проводят при токе разряда 30-60А низкотемпературной аргоновой плазмы и при перемотке полимерной пленки, намотанной на вращающийся приводной стержень, на другой вращающийся приводной стержень через наружную поверхность неподвижного барабана с постоянным натяжением и со скоростью 1 см/мин. После полной перемотки полимерной пленки с одного приводного стрежня на другой очистку повторяют до тех пор пока давление в рабочей камере не установится равным (1-4)⋅10^-4 мм рт. ст., затем без выключения упомянутой плазмы зажигают дугу на расходуемом катоде и наносят функциональное покрытие при поддержании электрического потенциала на барабане в диапазоне от 0 до -250 В и при температуре полимерной пленки в диапазоне 50°C + 150°C. Устройство для ионно-плазменного напыления металла катода на полимерную пленку содержит рабочую камеру для ионно-плазменного напыления, установленные в ней источники плазмы, размещенный в ней полый металлический барабан, на наружной поверхности которого с натяжением размещена полимерная пленка с возможностью перемещения при очистке ее поверхности, оснастки и стенок рабочей камеры в среде низкотемпературной аргоновой плазмы и при осаждении на полимерную пленку функционального покрытия, при этом полимерная пленка перемещается перед металлическим расходуемым катодом. Устройство также содержит два приводных стержня, выполненных с возможностью вращения, на одном из которых намотана полимерная пленка, и два свободно вращающихся стержня, снабженные стопорным устройством для обеспечения необходимого натяжения полимерной пленки относительно наружной поверхности неподвижного полого барабана. Обеспечивается направленный синтез функциональных покрытий большого формата, заданного состава и структуры с контролируемым уровнем примесей кислорода и хорошей адгезией. 2 н.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ ионно-плазменного напыления металла катода на полимерную пленку, включающий очистку поверхности полимерной пленки, оснастки и стенок рабочей камеры и осаждение функционального покрытия на упомянутую полимерную пленку, при этом полимерную пленку с натяжением размещают на наружной поверхности полого барабана, полость которого используют для циркуляции среды, охлаждающей полимерную пленку при очистке и осаждении функционального покрытия, отличающийся тем, что полимерную пленку размещают на наружной поверхности полого барабана с натяжением при помощи натяжных стержней, очистку полимерной пленки, оснастки и стенок рабочей камеры проводят при токе разряда 30-60 А низкотемпературной аргоновой плазмы и при перемотке полимерной пленки, намотанной на вращающийся приводной стержень, на другой вращающийся приводной стержень через наружную поверхность неподвижного барабана с постоянным натяжением и со скоростью 1 см/мин, а после полной перемотки полимерной пленки с одного приводного стрежня на другой очистку повторяют до тех пор, пока давление в рабочей камере не установится равным (1-4)⋅10^-4 мм рт.ст., затем без выключения упомянутой плазмы зажигают дугу на расходуемом катоде и наносят функциональное покрытие при поддержании электрического потенциала на барабане в диапазоне от 0 до -250 В при температуре полимерной пленки в диапазоне 50°C + 150°C.

2. Устройство для ионно-плазменного напыления металла катода на полимерную пленку, содержащее рабочую камеру для ионно-плазменного напыления, установленные в ней источники плазмы, размещенный в ней полый металлический барабан, на наружной поверхности которого с натяжением размещена полимерная пленка с возможностью перемещения при очистке ее поверхности, оснастки и стенок рабочей камеры в среде низкотемпературной аргоновой плазмы и при осаждении на полимерную пленку функционального покрытия, при этом полимерная пленка перемещается перед металлическим расходуемым катодом, отличающееся тем, что оно содержит два приводных стержня, выполненных с возможностью вращения, на одном из которых намотана полимерная пленка, и два свободно вращающихся стержня, снабженные стопорным устройством для обеспечения необходимого натяжения полимерной пленки относительно наружной поверхности неподвижного полого барабана.