Способ производства дистиллята из инулинсодержащего сырья Российский патент 2017 года по МПК C12P7/06 

Изобретение относится к винодельческой промышленности, а именно к способу получения дистиллятов для спиртных напитков из инулинсодержащего сырья.

Известен способ получения этилового спирта из топинамбура, предусматривающий измельчение клубней, смешивание измельченной массы с водой в соотношении 2:1, тепловую обработку полученной смеси при температуре 93-95°С в течение 35-40 мин, последующее охлаждение до температуры 55±2°С, при которой осуществляют гидролиз в течение 35-40 мин с использованием ферментного препарата Fructozyme L в количестве 1-2 ед. ИН/г условного инулина, охлаждение полученного осахаренного сусла до температуры 23-24°С и сбраживание путем введения в осахаренное сусло производственных дрожжей, приготовленных поэтапно, при этом в качестве производственных дрожжей используют дрожжи Kluyveromyces marxianus γ-303 в количестве 10-12% к массе сусла [Способ получения спирта из топинамбура. Патент РФ 2359035 С2, опубл. 20.06.2009].

Однако этот способ имеет ряд недостатков: многостадийность процесса, высокие энергозатраты, использование дрожжей в виде специально приготовленных производственных дрожжей, что требует наличие на предприятии специального микробиологического отделения.

Известен способ получения этанола из топинамбура путем совмещения стадий получения осахаренного сусла и его сбраживания, включающий следующие стадии: подготовку сырья, в качестве которого используют клубни топинамбура, извлечение сока из измельченного сырья, сушку оставшегося твердого остатка, смешивание сока с сухим высушенным остатком, внесение в сусло производственных активированных дрожжей Kluyveromyces, приготовленных поэтапно, сбраживание и ректификацию сброженного сусла с получением этилового спирта [Способ производства этанола из топинамбура. Патент CN 101265485 А, 17.09.2008].

К недостаткам способа следует отнести многостадийность процесса, предусматривающего разделение исходного измельченного сырья на жидкую и твердую фракции и связанные с этим потери сбраживаемых углеводов, а также использование дрожжей в виде специально приготовленных производственных активированных дрожжей, что требует наличия на предприятии специального микробиологического отделения.

Наиболее близким аналогом изобретения является способ производства дистиллята из топинамбура, при этом используют клубни топинамбура, полученные сразу после сбора урожая (в связи с особенностями покровных тканей клубней топинамбура данный вид сырья не подлежит длительному хранению), которые подвергают интенсивной мойке, на первом этапе в воду добавляют моющие средства, отмытые клубни измельчают, для получения мезги требуемой консистенции добавляют ферментные препараты, содержащие пектиназу и теплую воду, далее в мезгу вносят дрожжи в количестве 30-40 г/100 кг сырья, аммонийфосфат в количестве 30 г/100 кг сырья и пеногаситель - 5 мл/100 кг сырья. Полученное сусло сбраживают в течение 4-8 суток при температуре 24°С, в процессе сбраживания под действием собственных ферментов сырья инулин превращается во фруктозу, сброженное сусло далее используют для получения дистиллята [Peter , Werner Albrecht, Manfred , Klaus Hagmann, Daniel P ulver, Ger Scholten. Tec hnologie der Ob stbrennerei. 2010, Eugen Ulmer K G, 326 s.]

Недостатками данного способа являются длительность процесса сбраживания, пониженный выход дистиллята и его невысокие органолептические характеристики, кроме того, использование свежих клубней топинамбура связано с сезонностью переработки данного вида сырья.

Техническим результатом изобретения является сокращение длительности процесса брожения, увеличение выхода дистиллята из единицы сырья и улучшение его органолептических характеристик.

Технический результат достигается тем, что способ производства дистиллята из инулинсодержащего сырья включает смешивание сырья с водой при гидромодуле 1:4-1:4,5, подкисление сусла раствором H₂SO₄ до рН 4,5-5,0, внесение экзоинулиназы в количестве 3,5-4,0 ед. ИН/г инулина сырья и активатора брожения Витамон комби в количестве 0,025-0,030% от массы сусла, сбраживание сусла с использованием сухих спиртовых дрожжей, вносимых в сусло в количестве 100-120 мг/100 см³ сусла, однократную дистилляцию с получением дистиллята из инулинсодержащего сырья, при этом в качестве сырья используют топинамбур сушеный.

Под топинамбуром сушеным понимают продукт, полученный в результате измельчения высушенных по мягкому режиму ломтиков из свежих клубней топинамбура, прошедших предварительную стадию мойки [Остриков А.Н., Зуев И.А. Комплексная оценка качества топинамбура, высушенного паровоздушной смесью атмосферного давления. // Хранение и переработка сельхозсырья. - 2005. - №8. - С. 44-45]. Под термином «массовая доля фруктозосодержащих углеводов» подразумевают суммарное содержание всех фракций фруктозанов (ФI - редуцирующие свободные сахара; ФII - олигосахариды и низкомолекулярные фракции инулина; ФIII - высокомолекулярные фракции инулина [Крикунова Л.Н., Александрова М.М. Энерго- и ресурсосберегающая технология этанола из топинамбура I. Сравнительная характеристика способов подготовки сырья к сбраживанию. // Хранение и переработка сельхозсырья. - 2000. - №6. - С. 64-67.] В качестве активатора брожения используют препарат Витамон комби, сочетающий двухаммониевый фосфат и тиамин [Оганесянц Л.А., Панасюк А.Л., Кузьмина Е.И., Песчанская В.А., Борисова А.Л. Совершенствование технологии переработки груши для производства дистиллятов / Виноделие и виноградарство. - 2013. - №2. - С. 10-13].

Заявленный способ по сравнению с ближайшим аналогом позволяет сократить длительность процесса сбраживания с 4-8 суток до 3 суток. При производстве дистиллята из свежих клубней топинамбура (по ближайшему аналогу) процесс ферментативного гидролиза фруктозосодержащих углеводов, входящих во фракции ФII и ФIII, осуществляется под действием собственных ферментных препаратов сырья при температуре 24°С, хотя данная температура не является оптимальной для инулиназ топинамбура. При естественном рН среды (около рН 6,0) активность инулиназ топинамбура составляет менее 20% от оптимального значения соответствующего температуре 50°С. Процесс ферментативного гидролиза фруктозосодержащих полимеров сырья, кроме того, зависит от их растворимости, в соответствии с принятой в работе схемой анализа фракций данных компонентов фракция ФIII (высокомолекулярной фракций инулина) для переводов в растворимое состояние требует повышенных температур нагрева. Использование в качестве сырья топинамбура сушеного, характеризующегося повышенной массовой долей фракций ФI и ФII при остаточном содержании фракций ФIII, позволяет легче проводить ферментативный гидролиз фруктозосодержащих полимеров. Кроме того, при получении осахаренного сусла дополнительно используют микробную экзоинулиназу, имеющую оптимальное рН действие в слабокислой зоне. Все перечисленные факты приводят к ускорению процесса ферментативного гидролиза углеводных компонентов сушеного топинамбура и, как следствие, повышению скорости их сбраживания дрожжами.

Кроме того, на стадии сбраживания сусла увеличена по сравнению с ближайшим аналогом норма внесения сухих спиртовых дрожжей, вносимых в количестве 100-120 мг/100 см³ вместо 30-40 г/100 кг сырья, что также интенсифицирует процесс брожения.

Повышение выхода дистиллята при получении его из топинамбура сушеного против переработки свежих клубней топинамбура по ближайшему аналогу связано, во-первых, с сокращением потерь сбраживаемых углеводов, которые переходят в промывные воды на стадии интенсивной мойки сырья, либо их многократной обработки с добавлением на первом этапе моющего средства. Покровные ткани клубней топинамбура легко подвергаются механическому разрушению, за счет этого фруктозосодержащие компоненты могут частично вымываться из клубней; во-вторых, с длительным сбраживанием сусла при естественном значении рН среды, которое характеризуется развитием посторонней микрофлоры, на метаболизм которой также расходуются дополнительные сбраживаемые углеводы; в-третьих, с подкислением среды с исходных рН 6,0-6,5 раствором H₂SO₄ до рН 4,5-5,0 и внесением активатора брожения Витамон комби в количестве 0,025-0,030% от массы сусла, которое приводит к снижению в сброженном сусле содержания ацетальдегида и метанола - компонентов, негативно влияющих на органолептические характеристики получаемого дистиллята. Снижение массовой доли данных компонентов позволяет сократить объем выделяемой при дистилляции головной фракции и, как следствие, повысить выход дистиллята.

Кроме того, использование сушеного топинамбура позволяет производителю исключить сезонность процесса, так как гарантированный срок хранения данного вида сырья составляет 18 месяцев. Исходные свежие клубни топинамбура не подлежат длительному хранению, максимальный срок их сохранности при использовании соответствующих способов (буртовое хранение) и режимов (около 2-5°С) составляет не более 2-3 месяцев.

Заявленный способ осуществляется следующим образом.

Пример 1. В качестве инулинсодержащего сырья используют топинамбур сушеный (порошок) с массовой долей инулина, включая все фракции фруктозосодержащих углеводов - 72,3% и массовой долей влаги - 4,2%. Сырье смешивают с водой, подкисляют раствором 2М H₂SO₄ до рН 4,5 (общий гидромодуль с учетом раствора H₂SO₄ составляет 1:4,5), вносят ферментный препарат, содержащий микробную экзоинулиназу (КЖ рекомбинантного штамма P. canescens А12 гетерологичным геном экзоинулиназы Inul A.awamori [Волков П.В. Выделение и свойства рекомбинантных инулиназ Aspergillus sp. / Волков В.П., Синицина О.А., Федорова Е.А. и др. // Биохимия. - 2012. - том 77. - вып. 5. - С. 611-621]) в количестве 4 ед. ИН/г инулина сырья и активатор брожения Витамон комби в количестве 0,030% от массы сусла. Далее в сусло вносят сухие спиртовые дрожжи Fermiol в количестве 100-120 мг/100 см³, проводят процесс сбраживания, совмещая его с ферментативным гидролизом фруктозосодержащих полимеров при температуре 28-30°С в течение 3 суток. Полученное сброженное сусло подвергают однократной дистилляции в аппарате периодического действия с фракционированием на головную, среднюю (дистиллят из инулинсодержащего сырья) и хвостовую фракции. Выход дистиллята составляет 73,0 дал из 1 т сырья в расчете на абсолютно сухое вещество.

Пример 2. Процесс получения дистиллята из инулинсодержащего сырья осуществляют аналогично примеру 1. При этом степень подкисления соответствует рН 5,0, норма внесения микробной экзоинулиназы Inul A. awamori составляет 3,5 ед. ИН/г инулина сырья, активатора брожения Витамон комби - 0,025% от массы сусла, сбраживание проводят в течение 3 суток, для сбраживания используют сухие спиртовые дрожжи Angel в количестве 100 мг/100 см³. Выход дистиллята составляет 71,8 дал из 1 т сырья в расчете на абсолютно сухое вещество.

В таблице 1 приведены данные основных параметров сбраживания сусла и выхода дистиллятов из инулинсодержащего сырья, полученных в соответствии с режимными параметрами ближайшего аналога (контроль) и предлагаемым способом (опыт). Показано, что применение в качестве сырья топинамбура сушеного, подкисление сусла до рН 4,5-5,0 и использование активатора брожения, сокращает длительность сбраживания и повышает выход дистиллята на 3,3-4,5 дал на тонну сырья.

В таблице 2 приведены данные о сравнительной характеристике состава летучих компонентов дистиллятов, определяющих, в первую очередь, их органолептические свойства. Предложенный способ позволяет снизить содержание ацетальдегида - компонента, придающего продукту резкость и горечь, то есть ухудшающего его органолептические свойства; сократить содержание метанола - наиболее токсичного компонента, в повышенных концентрациях также повышающего горечь продукта. При этом содержание высших спиртов, в наибольшей степени влияющих на вкусоароматические характеристики дистиллята, изменяются несущественно. Их суммарное содержание составляет 2810-3170 мг/дм³ безводного спирта.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить длительность процесса брожения, увеличить выход дистиллята из единицы сырья и улучшить его органолептические характеристики.

Способ предусматривает смешивание сырья с водой, подкисление сусла, внесение ферментных препаратов осахаривающего действия и активатор брожения Витамон комби, сбраживание сусла с использованием сухих спиртовых дрожжей и однократную дистилляцию с получением дистиллята из инулинсодержащего сырья. При этом в качестве сырья используют топинамбур сушеный. Изобретение позволяет повысить выход дистиллята, улучшить его органолептические характеристики и сократить процесс брожения. 2 табл., 2 пр.

Способ производства дистиллята из инулинсодержащего сырья, включающий смешивание сырья с водой при гидромодуле 1:4-1:4,5, подкисление сусла раствором H₂SO₄ до pH 4,5-5,0, внесение экзоинулиназы в количестве 3,5-4,0 ед. ИН/г инулина сырья и активатора брожения Витамон комби в количестве 0,025-0,030% от массы сусла, сбраживание сусла с использованием сухих спиртовых дрожжей, вносимых в сусло в количестве 100-120 мг/100 см³ сусла, однократную дистилляцию с получением дистиллята из инулинсодержащего сырья, при этом в качестве сырья используют топинамбур сушеный.